烘箱加热—碱性过硫酸钾消解—离子色谱法分析水中总氮

总氮是地表水监测的指标,目前采用的方法是碱性过硫酸钾消解—紫外分光光度法。该法操作繁琐,空白值较高及选择性较差。笔者在参考有关文献的基础上,研究了烘箱加热—碱性过硫酸钾消解—离子色谱法测定水中总氮,结果表明,该法操作简便,选择性好,测定精密度和准确度满足要求,表明该方法测定结果可靠,具有一定的应用价值。     

碱性过硫酸钾消解测定城市污泥中总氮

城市污水处理厂污泥经风干粉碎后，用碱性过硫酸钾溶液在高压器皿中于124℃消解，取上清液以紫外分光光度法测定总氮。对11个污泥样品测定，相对标准差≤1．5％精密度较好。并用L-谷氨酸标准物加入11个溶液样品中作回收试验，回收率在94％～107％之间，准确度亦较好。     

碱性过硫酸钾氧化-气相分子吸收光谱法测定水中总氮

采用碱性过硫酸钾氧化-气相分子吸收光谱法测定水中总氮,用螺纹盖聚四氟乙烯消化管代替比色管,称重法校正体积,加大NaOH用量,讨论了干扰及消除办法。方法在0μg~20.0μg范围内线性良好,检出限为0.016 mg/L,标准溶液平行测定的RSD≤1.5%,实际水样加标回收率为99.2%~102%,测量结果的扩展不确定度为3.3%。     

水质总氮测定影响因素分析

总氮是水质监测特别是湖库水质的重要指标之一,应用碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法测定总氮时,空白校正吸光度不易控制,主要考虑药剂与消解时间,要选择合乎标准要求的过硫酸钾,必要时加以重结晶提纯,且碱性过硫酸钾溶液宜现用现配。消解时间不足,难以完全消解所有的过硫酸钾,应保证在达到规定的温度与压力后,消解时间保持在40min以上。     

碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法测定水中微量总氮影响因素分析

采用国标《碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法》（ HJ 636-2012）测定水中总氮（ TN）,虽然实验步骤简单,但影响因素较多,需严格控制实验条件。本文针对含量在方法检出限0．05 mg/L附近的微量总氮水样,从实验用水、器皿的处置、试剂的配制与存放、消解样品的制作与冷却时间等方面考察了总氮空白值的控制、校准曲线的选取等影响因素,优化了实验条件,结果令人满意。     

微波消解-离子色谱法测定地表水中痕量总磷

总磷是评价河湖地表水富营养程度的重要指标,但现阶段测定总磷常用的钼酸铵分光光度法、流动注射法、电感耦合等离子体发射光谱法等灵敏度较低,不能满足地表水I类质量标准中对总磷的测定需要。为降低总磷测定方法的检出限,将环境监测实验室常用的微波消解前处理技术和离子色谱的测定方法相结合,优化微波消解和离子色谱条件,方法检出限可达0.002 mg/L,能够满足总磷质量浓度低于0.01 mg/L地表水的测定需求,同时具有较强的抗浊度和色度干扰能力,准确度和精密度较好,自动化程度高,便于推广普及。     

离子色谱法测定油田采出水中总氮和总磷

油田采出水经光电催化氧化法处理后,有机物和油被充分降解,用离子色谱法测定 NO3-、PO3-4,5次测定结果的 RSD为3．1％～5．8％。该方法测定出水中 NO3-、PO3-4质量浓度可代表除油处理后原水中总氮、总磷质量浓度,与分光光度法测定原水中总磷、总氮的结果相比,重现性好、耗时少。     

碱性过硫酸钾氧化——离子色谱法测定地面水、废水中的总氮总磷

以过硫酸钾和氢氧化钠混合液作为氧化剂,在高压蒸气消毒器中加热氧化,完成在碱性过硫酸钾条件下氧化全部氮为硝酸盐,氧化全部磷为(正)磷酸盐,然后用离子色谱法同时测定以硝酸根和磷酸根形式存在的水样中的总氮总磷。     

微波消解法测定水样中总氮

提出了用微波法对水和废水样品进行消解，测定总氮含量的实验方法．经过对实际样品的测定，证明与原有测定方法具有可比性，并具有操作简单、快速省时、测定准确的特点。     

过硫酸钾氧化-紫外分光光度法测定水中总氮方法的研究

通过对过硫酸钾氧化-紫外分光光度法测定水中总氮方法的研究，分析实际测定中结果偏低的原因，提出了改进的方法．     

离子色谱法测定地表水中总氮

采用碱性过硫酸钾消解水样,OnGuardⅡBa柱萃取、过滤,去除消解液中大量硫酸盐,离子色谱法测定地表水中总氮含量。试验表明,方法在0ms／L～20．0mg／L之间线性良好,相关系数r为0．9994,方法检出限为0．007mg／L。该方法与国标法同时测定标准物质,测定值均在定值范围内,6次平行测定结果的RSD分别为2．3％和1．8％,地表水样的加标回收率为95．7％～105％。实际水样的测定结果与国标法比对,无明显差异。     

离子色谱法测定水中总硬度

采用离子色谱法测定水中钙、镁离子质量浓度,并以此计算水中总硬度。方法在0 mg/L~10.0 mg/L范围内线性良好,钙、镁离子的方法检出限分别为0.02 mg/L、0.003 mg/L。该方法用于测定标准混合溶液和有证标准物质,测定结果均满足质控要求。实际水样中钙、镁离子均检出,且测定结果的RSD为0.3%~1.4%,加标回收率为91.0%~103%。用该方法与国标法同时测定实际样品,结果无明显差异。     

海水中总氮的测定方法比较研究

通过标准曲线、检出限和测定范围、方法精密度、方法准确度、实际海水样品测定结果、加标回收率、分析效率和物料消耗这几方面比较了过硫酸钾氧化法、流动注射分析法和高温氧化-化学发光检测法这3种测定海水中总氮(TN)方法的优缺点。结果表明,流动注射分析法和高温氧化-化学发光检测法的测定范围更宽,精密度、准确度更好,3种样品的加标回收率达到96.2%~101%;高温氧化-化学发光检测法分析效率高、物料消耗少、节能环保,适用于一般海水样品的批量分析,且由于测定范围大,该法也适用于TN浓度较高的海水样品的批量分析,流动注射分析法因其较低的检出限更适用于TN浓度较低的海水样品的批量分析。     

含泥沙的地表水总氮测定准确度的提高方法

针对碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法测定含泥沙的地表水中总氮时,数据准确度常受到絮凝沉淀的干扰的问题,采用一次性0.45μm水相针式滤器过滤消解后水样,快速有效地去除絮凝沉淀的干扰,达到了提高含泥沙的地表水总氮测定准确度的目的。结果表明,该方法相对标准偏差2.0%,加标回收率为92.0%~96.5%,符合实验室质控要求。     

水体中总氮测定的影响因素及方法改进

对浊度、氯离子及高浓度氨氮对国标法测定总氮的影响进行分析。结果显示,浊度会使地表水中总氮测定的结果偏低,采用消解后3 500 r/min离心可以基本消除该影响;氯离子质量浓度3 000 mg/L时,对220 nm处吸光度值出现正干扰;水体中氨氮浓度较高时,会出现总氮测定结果严重偏低的现象,采用趁热摇匀法可以有效地避免高氨氮的干扰。     

消解仪－麝香草酚分光光度法测定水中总氮

采用消解仪替代高压蒸汽灭菌器消解水样,用麝香草酚分光光度法替代紫外分光光度法测定总氮.试验表明,方法在0mg/L～10.0mg/L范围内线性良好,相关系数R为0.9999;方法检出限为0.04mg/L;测定低、中、高质量浓度的标准溶液,RSD为1.1% ～5.5%;对3份实际水样进行加标回收试验,回收率为94.6% ～98.2%,测定总氮标准品,结果在保证值范围内;用该方法与国标方法同时测定水样,测定结果的相对偏差〈5%.     

连续流动分析-分光光度法测定水和废水中总氮

对连续流动分析-分光光度法测定水和废水中总氮进行方法适用性验证,6家验证单位验证数据表明：方法在0 mg/L～10．0 mg/L范围内线性良好,相关系数为0．9996～0．9999;方法检出限为0．04 mg/L,测定下限为0．16 mg/L;6家实验室测定总氮标准溶液 RSD为0．4％～9．6％,测定总氮有证标准物质的结果在允许范围内,实际水样的加标回收率为92．0％～111％。该方法与国标方法同时测定多种类型的水样,结果无显著差异。探讨了影响该方法测定的干扰因素和消除方法,并提出方法应用要点。