无焰原子吸收法直接测定土壤中的Pb、Cd

微量Pb、Cd的测定多采用原子吸收方法。土壤、岩石中的Pb的测定,由于受到Al、Mg、Ca、Fe等共存元素的干扰,所以采用DDTC或双硫腙/MIBK萃取。也有的用APDC/MIBK、双硫腙/CCl_4萃取后,用0.02NHCl反萃取。在萃取时,要首先在8 NHCl介质中用异丙     

土壤中钴、镍火焰原子吸收测定

土壤中钴、镍的分析其前处理方法,一般可采用三酸(HNO_3—HClO_4—HF)敞口消解法和高压消解法等。其消解液用直接火焰原子吸收法,或萃取—火焰原子吸收法测定。但直接用火焰原子吸收法测定灵敏度不够,而且有基体盐的背景吸收。有人采用2-亚硝基-1萘酚(NNP)/MIBK萃取体系,以酒石酸铵作掩蔽剂,研究了萃取——火焰法测定钴、镍的最佳条件。但萃取法操作繁杂。     

废水和土壤样品中微量T1的原子吸收测定

本文研究了T1与Br或I的离子缔合物在不同的HC1或H_2SO_4介质中,用MIBK、环己酮、乙酸戊酯、乙酸丁酯和乙酸乙酯等有机溶剂的萃取效率,以及受酸度影响的情况,从而选择出最佳酸度、萃取剂和测定条件。本方法用于土壤及废水(天然水)中微量T1的测定,收到了良好的效果。     

环境水样重金属预富集与Zeeman效应石墨炉原子吸收分析

用APDC—NaDDTC混合络合剂同时萃取分离富集环境水样中Cd、Pb、Cu、Ni,研究了Zeeman效应石墨炉原子吸收法进行测定的适宜条件。含金属络合物的有机相MIBK直接经自动进样器注入热解涂层石墨管中,用Zeeman效应校正背景,依次测定所述元素。     

用几种溶样方法对典型土样中Pb、Cr、Ni、Cd、Mn、Cu、Zn的溶出情况比较

本文采用HNO_3、HCl-HNO_3、HNO_3-H_2SO_4-HClO_4,溶洋方法消解土样,用原子吸收法测定题述中的元素,并与HCl-HNO_3-HF-HClO_4全消解方法进行了比较.发现除用HF以外的其它酸溶法Pb、Cr的溶出较少溶出比分别低于55％和67％,主要原因是Pb、Cr包藏在土壤的矿物晶格中。     

土壤中铅和镉的萃取原子吸收测定

镉和铅属于低温原子化的元素。基体干扰对其测定影响颇大,而土壤的基体又较复杂,在进行镉和铅的测定时,要先用标准加入法检验,看是否有基体干扰。当基体成份无法知道,而镉和铅含量又很低时,可采用萃取直接石墨炉法测定。 本法采用土壤样品经王水—高氯酸—氢氟酸体系消解为水溶液后,用HNO_3—NaI/MIBK体系萃取,空气一乙炔火焰法在波长283.3nm测定铅。用HNO_3—NaI/MIBK体系萃取,直接将有机相进石墨炉,在波长228.8nm测定镉。     

原子吸收法测定废水中的铬（Ⅵ）

在pH<1的溶液中,用甲基异丁酮(MIBK)与磷酸三丁酯(TBP)混合作为萃取剂,萃取废水中的铬时,六价铬的分配比为108.6,而三价铬几乎不被萃取。用原子吸收分光光度计测定有机相中的六价铬具有很好的选择性,且干扰少,灵敏度高。工作曲线的最佳浓度范围是:0.04～4.00mg/L。     

羊毛等生物试样中痕量钴、镍、铜、铅的萃取无焰原子吸收法测定

萃取无焰原子吸收光谱法用于克服碱金属、碱土金属、铝、硅、磷酸盐的基体干扰,在痕量元素的分析方面已获得了广泛应用,但有机溶剂直接进样因溶剂的淌流和石墨管壁的不规则吸附造成再现性较差。一般需经反萃取转为水相进样,或采用刻槽石墨管、沟纹管(Groored Praphite tabe)法克服之。文献报导用挥发性有机溶剂加入溶液为内标改进电热原子吸收测定铅的再现性。亦有人论述了基体改进剂的作用。本文根据文献研究了APDC—DDTC混合螫合剂,甲基异丁基酮(MIBK)体系萃取无焰     

Zeeman效应石墨炉原子吸收直接测定沉积物和水样痕量砷——用铂作基体改良剂

砷的灵敏共振吸收线处于远紫外区,如采用火焰原子吸收法,由于火焰透过性差,背景噪声大,灵敏度又低,使它的应用受到了限制。在石墨炉原子吸收法中,也由于低沸点砷化物的生成,在灰化阶段引起大量砷的挥发损失,以及在大量干扰元素,特别Al、Ca、K、Na,SO_4~(-2),使得难于直接测定试样中痕量砷。为此人们首先研究用镍盐作为砷的固定剂,使砷的最高允许灰化温度大大提高。金属银、镧、钯盐也有类似的效果。但是基本盐类的干扰尚不能完全消除。因此测定前必须采用萃取共沉淀以及氢化物挥发等预分离的方法,操作步骤繁杂。     

提高火焰原子吸收灵敏度的途径

评述了提高火焰原子吸收灵敏度的各种途径 ,诸如包括MIBK -萃取 ,离子交换和沉淀在内的富集分离法 ,在线流动注射法 ,原子捕集法以及间接测定法等技术。     

萃取-火焰原子吸收法测定制药废水中低含量镉的改进

应用吡咯烷二硫代氨基甲酸铵(APDC)-甲基异丁基甲酮(MIBK)萃取药厂废水中的镉,以火焰原子吸收法测定,发现在有机相和水相分层后立即测定,与间隔一段时间后再行测定,两种测定结果有显著性差异,这对一次测定较多废水样品是十分不利的。今找出其原因所在,对方法作了适当改进。     

石墨炉原子吸收分光光度法测定土壤中镉的不确定度分析

探讨了石墨护原子吸收分光光度法测定土壤中隔的不确定度评价方法．根据测量不确定度的评定理论，以石墨炉原子吸收测定土壤中镉为例，分析了整个测试过程的不确定来源，通过推导计算，给出了扩展不确定度，并为石墨炉原子吸收光度法测量重金属元素的不确定度评价提供一定的参考价值．     

SO2对硫酸雾干扰及其消除研究

针对《固定污染源废气硫酸雾的测定离子色谱法》在污染源测定过程中SO_2引入的正干扰问题,通过实验进行了干扰物确认及消除方式研究。结果表明,在无氧条件下,SO_2不会对硫酸雾产生正干扰,而在有氧气存在条件下标准方法中的碱性吸收液会吸收部分SO_2并最终转化为SO_4~(2-),使硫酸雾测定结果偏高。硫酸生产企业测定结果显示被吸收的SO_2约占其排放量的30%~59%。在原有吸收液中加入1%甲醛作为改进吸收液,可使采集到的SO_2以SO_3~(2-)形式稳定存在,不会对目标化合物SO_4~(2-)产生干扰且稳定时间至少为30 d。采用改进吸收液采集硫酸雾可有效防止SO_2引入正干扰,且对硫酸雾测定结果无影响。     

ICP-MS法测定水稻田表层土壤中重金属元素Zn、Cd、Pb、Cu、Cr、Mn的研究

报道了用ICP-MS法直接测定水稻田表层土壤中的重金属元素Zn、Cd、Pb、Cu、Cr、Mn含量的方法.土壤样品经HNO3-HF-HClO4彻底消化后,加入内标元素45Sc、115In、204Tl,采用内标法进行测定,有效地克服了基体效应、接口效应及仪器波动所产生的影响;通过优化仪器的工作参数,选择待测元素适当地测定同位素,有效克服了因质谱干扰所带来的影响.对污染土壤标准物质(编号GBW08305)进行测定,测定结果与标准值相吻合.该方法的加标回收率是98.0%～102.0%,相对标准偏差是2.2%～3.5%,具有线性范围宽、简单、快速、准确等特点.     

石墨炉原子吸收光谱法测定海河下游水中痕量镉

原子吸收光谱法直接测定高盐水中痕量镉时，有很大背景吸收和误差。本文采用络合—萃取技术使共存元素与待测元素分离，既消除了基体干扰，又达到了富集作用，使测定结果准确可靠。     

用基体改进剂和平台石墨炉原子吸收法测定土壤中Cd

土壤中含Cd量一般在ppb级,需用石墨炉原子吸收法测定。然而由于Cd是易挥发元素,加之 土壤基体成份复杂,灰化温度和原子化温度较难确定。Kaisec等曾用平台技术及磷酸盐基体改进剂测定了环境水和血,肝脏组织及尿中的Cd,对于基体复杂的土壤样品及高氯酸的干扰,据报导利用有机溶剂萃取可消除基体组分和高氯酸对Cd的干扰。我们使用自制的石墨平台,以H_3PO_4作基体改进剂研究了基体及高氯酸对Cd的影响及消除,确定了Cd的灰化温度,原子化温度和测定方法。并用此方法测定了五种标准土样。     

北京市典型重污染过程中PM2.5载带水溶性无机离子污染特征分析

为研究北京地区冬季PM_(2.5)载带的水溶性无机离子组分污染特征,2013年1月在中国环境科学研究院内采用在线离子色谱(URG-9000B,AIM-IC)对PM_(2.5)中水溶性无机离子(SO_4~(2-)、NO_3~-、Cl~-、NH_4~+、Na~+、K~+、Mg~(2+)、Ca~(2+))进行监测与分析。结果表明,采样期间总水溶性无机离子(TWSI)浓度为61.0μg/m~3,其中二次无机离子SO_4~(2-)、NO_3~-、NH_4~+(SNA)占比达72.3%,在PM_(2.5)中占比为40.29%,表明北京市PM_(2.5)二次污染严重。重污染天[NO_3~-]/[SO_4~(2-)]表明,固定源污染较移动源更为显著。三元相图表明,在空气质量为优的情况下,NH_4~+(在SNA中占比为30.3%~65.5%,下同)主要以NH_4NO_3的形式存在,较少比例以(NH_4)_2SO_4存在;严重污染时,NH_4~+(47.3%~77.9%)主要以(NH_4)_2SO_4形式存在,其次以NH_4NO_3的形式存在,其余的NH_4~+以NH_4Cl的形式存在。[NO_3~-]/[SO_4~(2-)]日变化表明,早、晚机动车高峰影响北京重污染发生。     

土壤中锰、锌、铜、铬、镍、钴、钒、钛的ICP-AES测定

本实验对土壤中Mn、Zn、Cu、Cr、Ni、Co、V、Ti八种元素的测定条件及样品预处理方法进行了探讨。样品经HNO_3—HF—混合酸完全消解,于ICP上连续测定各元素含量。光谱干扰采用系数法扣除。本法与原子吸收法比较,具有线性范围宽,多元素同时测定,操作简便、快速等优点。用于土壤样品测定及经全国土壤背景值调查分析质控考核,结果令人满意。     

离子色谱法测定水体中七种阴离子

本文叙述了使用国产ZIC—Ⅰ型离子色谱仪对水中七种阴离子(F~-、Cl~-、NO_2~-、PO_4~(3-)、Br~-、NO_3~-和SO_4~(2-))的测定条件,测定了方法的性能、精密度和准确度,加标百分回收率为94％—108％。     

无汞盐测定化学需氧量方法研究进展

化学需氧量(COD)普遍采用标准方法。重铬酸钾法最早为Adeney等人提出,Muers引入了Ag_2SO_4为催化剂,以催化直链脂肪族化合物。大部分废水中含有Cl~-,有些废水中Cl~-浓度甚至很高,K_2Cr_2O_7会氧化Cl~-从而造成干扰。但当Ag_2SO_4被加入后,Cl~-会与Ag~+形成AgCl沉淀,从而使C1~-的氧化受到一定程度的抑制。可是Moore等人发现,尽管在Ag_2SO_4存在下,Cl~-仍部分被氧化,使COD测定结果偏高。Gleu曾在Ce~(4+)和As~(3+)的测定中,以Hg(ClO_4)_2抑制过C1~-的干扰。Medalia曾在铁—过氧化物方法中,用Hg(NO)_3)_2抑制过Cl~-的干扰。Dobbs在借鉴别人研究成果的基础上,将HgSO_4引入到COD测定体系中,络合Cl~-以消除其对COD测定的干扰。