零价铁复合石英砂填料(ZVI-Sand)去除水体中不同形态砷

利用零价铁复合石英砂(ZVI-Sand)制备砷吸附填料,对水体中2 mg·L-1As(III)或As(V)进行连续柱实验,研究了不同形态砷在ZVI-Sand填充柱内的去除效果及其沿柱层分布规律.实验结果表明:连续运行14 d,ZVI-Sand填充柱对As(III)和As(V)的去除率均达到90%以上;15 d后,随着ZVI-Sand填充柱中ZVI腐蚀变为棕黄色,其对砷的去除能力明显降低.ZVI-Sand填充柱对As(V)的去除总量高于As(III),累积计算得到的ZVI对砷吸附容量分别达到70 mg·g-1和57 mg·g-1.ZVI-Sand填充柱对As(III)与As(V)的固定能力沿柱高呈先升高后降低的趋势.另外,实验过程中ZVI在去除As(V)的反应柱中出水总铁累积量大于去除As(III)的反应柱.     

Dissipation of S-metolachlor and butachlor in agricultural soils and responses of bacterial communities: Insights from compound-specific isotope and biomolecular analyses

The soil dissipation of the widely used herbicides S-metolachlor(SM) and butachlor(BUT)was evaluated in laboratory microcosms at two environmentally relevant doses(15 and 150 μg/g) and for two agricultural soils(crop and paddy).Over 80% of SM and BUT were dissipated within 60 and 30 days,respectively,except in experiments with crop soil at 150 μg/g.Based on compound-specific isotope analysis(CSIA) and observed dissipation,biodegradation was the main process responsible for the observed decrease of SM and BUT in the paddy soil.For SM,biodegradation dominated over other dissipation processes,with changes of carbon isotope ratios(Δδ~(13)C) of up to 6.5‰ after 60 days,and concomitant production of ethane sulfonic acid(ESA) and oxanilic acid(OXA) transformation products.In crop soil experiments,biodegradation of SM occurred to a lesser extent than in paddy soil,and sorption was the main driver of apparent BUT dissipation.Sequencing of the 16 S rRNA gene showed that soil type and duration of herbicide exposure were the main determinants of bacterial community variation.In contrast,herbicide identity and spiking dose had no significant effect.In paddy soil experiments,a high(4:1,V/V) ESA to OXA ratio for SM was observed,and phylotypes assigned to anaerobic Clostridiales and sulfur reducers such as Desulfuromonadales and Syntrophobacterales were dominant for both herbicides.Crop soil microcosms,in contrast,were associated with a reverse,low(1:3,V/V)ratio of ESA to OXA for SM,and Alphaproteobacteria,Actinobacteria,and Bacillales dominated regardless of the herbicide.Our results emphasize the variability in the extent and modes of SM and BUT dissipation in agricultural soils,and in associated changes in bacterial communities.     

废水中优先控制污染酚的HPLC分离-电化学检测

研究了 HPL C分离 -安培法检测四种优先控制污染酚的色谱条件。在 Shim- pack CL C- ODS柱上 ,以 0 .1mol/L Na H2 PO4 +0 .0 5 mm ol/L EDTA· 2 Na+1% CH3 COOH(p H3.0 ) +5 0 % CH3 OH作流动相 ,氧化电位 +1.0 V检测。工作曲线的线性范围在 0～ 30μg/ml,检测限达 ng/m l     

高效液相色谱法测定工业废水中邻苯二胺

通过实验建立了工业废水中邻苯二胺的高效液相色谱分析方法.采用Kromasii-C18(150mm×4.6mm,5μm)色谱柱,流速1 mL/min,柱温30 ℃,进样体积10μL,流动相为V(甲醇):V(0.01 mol/L醋酸铵溶液)=35:65,测定波长290 nm.结果线性范围为:1-100 mg/L,平均加标回收率为101.2%,相对标准偏差为0.75%.     

磺胺二甲基嘧啶(SM2)高效降解菌J2的分离筛选及降解特性研究

从城市污水处理厂活性污泥中分离得到一株能以磺胺二甲基嘧啶(SM2)为唯一碳源的菌株,经生理生化鉴定和16S rRNA基因序列同源性分析,将此菌鉴定为蜡样芽孢杆菌(Bacillus cereus),命名为J2.不同条件下的降解特性研究结果表明,J2菌株具有极高的SM2耐受性(100 mg·L~(-1))、较广的温度(20～30℃)和pH(6～8)适用范围;在温度30℃、pH=8.0、初始OD_(600)=0.1、SM2起始浓度为50 mg·L~(-1)的条件下,J2菌株在36 h内对SM2的降解率可达100%,降解效率远超目前已报道的其他SM2降解菌株,展现出了良好的应用潜力.J2菌株降解SM2过程中产生了5种主要中间代谢产物,分析推断其降解SM2的途径分为两条:①磺胺二甲基嘧啶分子首先在酶促反应作用下脱除SO_2,生成嘧啶环和苯胺环自由基,这两种自由基再经过环间耦合生成N-(4,6-二甲基嘧啶-2基)-1,4-二苯胺,该分子中的C—N键在活性氧物种的作用下断开生成苯胺和2-氨基-4,6-二甲基嘧啶;②在漆酶的作用下N~4键断裂,产生N-(3,5-二甲基嘧啶)-苯磺酰胺,之后N-(3,5-二甲基嘧啶)-苯磺酰胺的N—S键断裂,进一步形成2-氨基-4,6-二甲基嘧啶和苯亚砜.     

嗪草酮农药生产环合废水物化处理工艺研究

采用絮凝-树脂吸附组合工艺对嗪草酮农药生产环合废水进行物化预处理.实验确定的最佳工艺条件为:(1)絮凝-絮凝剂为10%硫酸铝溶液(W/W),投加量为8%(V/V),废水pH为6～9,快速搅拌1 min(150～180 r/min),慢速搅拌15 min(80～100 r/min);(2)树脂吸附-双柱串联吸附:上柱液p...     

高效液相色谱法测定联苯菌胺生产废水中联苯类物质

建立了废水中联苯菌胺和三氟硝基联苯的高效液相色谱分析方法.采用Kromasil - C18 (150 mm×4.6mm,5μm)色谱柱,流速1 mL/min,柱温30℃,进样体积10μL,流动相为V(乙腈):V(0.1％磷酸溶液)=60:40,测定波长205 nm.结果线性范围为:0.05～ 10mg/L,联苯菌胺的平均加标回收率为104.1％,相对标准偏差为1.65％.三氟硝基联苯的平均加标回收率为106.8％,相对标准偏差为1.37％.     

氯菊酯农药抗体制备及酶标抗原合成

为建立一种快速检测氯菊酯的酶免疫学方法,以自制的氯菊酯半抗原(Py)与牛血清白蛋白(BSA)偶联得到免疫原.免疫健康新西兰白兔获得特异性多克隆抗体.用间接酶联免疫吸附法(ELISA)鉴定抗体效价为1:2500和1:4000.合成了辣根过氧化物酶(HRP)标记抗原(HRP-Py),并经紫外分光光度法鉴定,摩尔分子比为2.5:1.     

分散固相萃取/高效液相色谱法测定土霉素菌渣中土霉素的残留量

文章拟建立一种从土霉素菌渣中提取并检测土霉素残留量的高效液相色谱法。用甲醇和冰乙酸作为提取剂提取样品,用分散固相萃取的方法净化样品,净化药剂为石墨化碳黑(GCB)和C18。通过加标回收实验,用高效液相色谱仪检测样品中土霉素含量。选用的色谱柱为PLRP-S,流动相为甲醇和0.05 mol/L草酸,两者比例为35:65(V:V)。检测波长为355 nm,柱温30℃。经检测,土霉素在0.1~2 000 mg/L范围内线性相关系数大于0.999,线性良好。1.0,4.0及8.0mg/g 3个加标水平的土霉素平均回收率范围是80.85%~109.59%,相对标准偏差(RSD)为2.45%~6.38%。土霉素菌渣中土霉素残留量平均为4.741 mg/g。实验表明,该方法具有简单、方便、快速、准确性强、灵敏度高的特点,可以应用于土霉素的分析检测。     

5种有机磷农药标准物质高效液相制备技术的研究

采用高效液相色谱(HPLC)法,对5种有机磷农药(OPPs)同时进行分离、制备,对其紫外检测波长、流动相比例进行了优化,对方法的精密度和最小检出限进行了考查.结果表明,以甲醇:水(70:30,V/V)作为流动相、波长为210 nm、流速为1.0 mL/min等梯度洗脱条件下,HPLC完全可以分离5种OPPs化工产品(氧...     

SPE-HPLC检测谷类中多种残留农药的研究

文章建立了同时检测谷类作物中氯嘧磺隆、快杀稗、灭蝇胺、苯噻酰草胺、甲氰菊酯五种农药残留量的高效液相分析方法.样品经丙酮提取,采用固相萃取-高效液相色谱分析,实验对样品前处理和色谱条件进行了优化研究,5种农药在0.02-1.0μg/mL范围内具有良好的线性关系,相关系数为0.9984-0.9997,该方法存0.02-0....     

液液萃取-高效液相色谱法同时测定饮用水中阿特拉津与甲萘威

通过液液萃取-高效液相色谱法实现了饮用水中农药残留阿特拉津与甲萘威的同时测定。用二氯甲烷萃取水样中阿特拉津与甲萘威,浓缩定容后,以甲醇∶水=60∶40(体积分数)为流动相,用Zorbax SB-C18柱进行分离,通过具有紫外检测器的高效液相色谱仪进行测定。阿特拉津与甲萘威的最低检出限均可达0.000 1 mg/L,加标量为1 ug时平均回收率分别为85.45%和83.35%,加标量为0.1 ug时平均回收率分别为81.09%和80.23%。平行7次进行精密度试验,相对标准差在4.10%～4.59%。结果表明:方法简便、准确、快速、重现性好,适合饮用水中阿特拉津与甲萘威的同时测定。     

畜禽养殖污水所含典型抗生素在人工湿地中的去除途径探讨

人工湿地处理畜禽养殖污水过程中,吸附作用为土霉素、环丙沙星和磺胺二甲基嘧啶在系统内的首要去除途径,其在3种抗生素去除过程中所占相对贡献比例分别为75%、85%和62%。水解作用为土霉素和环丙沙星在湿地中去除的次要途径,其对两者去除的贡献比例分别为21%和19%;磺胺二甲基嘧啶的次要去除途径为微生物降解作用(23%),而水解作用贡献比例仅为13%。通过对比无传统污染物添加组别分析结果,研究发现传统污染物存在不会对抗生素吸附作用产生显著影响,但土霉素和环丙沙星水解去除途径的贡献度会分别降低7%和5%,微生物降解对磺胺二甲基嘧啶的去除作用比例会提升21%。     

广东省畜牧粪便中喹诺酮类和磺胺类抗生素的含量与分布特征研究

利用超声提取-高效液相色谱技术分析广东省20个规模化猪牛养殖场粪便中4种喹诺酮类(QNs)和4种磺胺类(SAs)抗生素的含量与分布特征.结果表明,猪粪中喹诺酮类和磺胺类化合物均全部被检出,前者总含量(QNs,鲜重,下同)在24.5～1516.2 μg/kg之间,平均为581.0 μg/kg,以恩诺沙星和环丙沙星为主;后者总含量(SAs)在1925.9～13399.5 μg/kg之间,平均为4403.9 μg/kg,以磺胺甲基嘧啶和磺胺甲唑为主.牛粪中喹诺酮类化合物也全部被检出,磺胺类化合物检出率在90%以上,QNs在73.2～ 1328.0 μg/kg之间,平均为572.9 μg/kg,以诺氟沙星和环丙沙星为主;SAs在1039.4～15930.3 μg/kg之间,平均为3787.7 μg/kg,以磺胺甲唑和磺胺甲基嘧啶为主.不同地区畜牧粪便中喹诺酮类和磺胺类化合物的含量与组成特征有明显差异,广州市猪粪和牛粪中两类抗生素的含量均较高,而佛山市、深圳市牛粪中磺胺-5-甲氧嘧啶和磺胺二甲嘧啶均低于检测限.     

高效液相色谱法测定矿区塌陷区水体中多环芳烃

高效液相色谱法是目前多环芳烃(PAHs)测定最常用技术之一。针对EPA规定的16种优先控制PAHs污染物,采用高效液相色谱法进行矿区塌陷区水体样品的测试。通过紫外-荧光串联使用,紫外检测器变波扫描,荧光检测器波长切换,合理设定流动相梯度洗脱程序等手段优化分析条件,使16个组分在40min内获得良好的分离效果。并分别选取在紫外和荧光检测条件下各组分的最大响应进行定量,使各组分均具有更低的检出限。本方法精密度为0.98%～10.4%,加标回收率达72.4%～112%,可作为各种环境样品中PAHs分析检测的参考。     

Determnation of ochratoxin A in grain by monoclonal antibody-based enzyme-linked immunosorbent assay

ＤｅｔｅｒｍｎａｔｉｏｎｏｆｏｃｈｒａｔｏｘｉｎＡｉｎｇｒａｉｎｂｙｍｏｎｏｃｌｏｎａｌａｎｔｉｂｏｄｙ－ｂａｓｅｄｅｎｚｙｍｅ－ｌｉｎｋｅｄｉｍｍｕｎｏｓｏｒｂｅｎｔａｓｓａｙＹａｎｇＣｈｕａｎｈｅ；ＬｕｏＸｕｅｙｕｎ；ＬｉｕＣｈａｎｇ；ＬｉＷｅｎ...     

菌渣中阿维菌素残留检测方法及其无害化工艺研究

文章建立了简单、快速的阿维菌素菌渣中阿维菌素残留量高校液相色谱检测方法以及利用水热法处理阿维菌素菌渣。采用固相萃取-高效液相色谱检测方法测定阿维菌素菌渣中阿维菌素残留量,提取剂为乙腈/水=4/1(V/V),采用HLB固相萃取柱进行净化。加标回收率90.3%~107.3%,相对标准偏差(RSD)为3.00%~5.69%,阿维2菌素标准曲线线性相关系数R~2=0.999 6,线性范围为1.0~1 000 mg/L。利用正交实验,水热法处理阿维菌素菌渣,在190℃的温度下处理2 h后,菌渣中阿维菌素残留量由991.30降至0.84 mg/kg,去除率达99.92%。处理前后的菌渣与有机肥标准作对比,除含水率外其余检测指标均达到有机肥标准要求。该项研究为阿维菌素菌渣的资源化利用提供了理论依据。     

高效液相色谱法检测土壤中的壬基酚

建立一种土壤中壬基酚的提取和含量测定方法。土壤样品经二氯甲烷索氏提取、旋转蒸发仪浓缩蒸干后,用色谱流动相溶解。以色谱甲醇与高纯水（体积比为85：15）为流动相,经C18色谱柱分离,在检测波长277nm进行紫外光检测。土壤样品中4-壬基酚的捡出限为20ng／g,4-壬基酚混合标准检测相对标准偏差范围在2．39％-4．56％之间。加入标准溶液后,土壤中壬基酚的加标回收率为98．73％～101．78％,标准偏差小于2．97％。该方法简便快速,灵敏可靠,适用于土壤样品中环境类激素4-壬基酚的含量检测。     

菜地土壤中磺胺类和四环素类抗生素污染特征研究

利用超声波提取固相萃取高效液相色谱紫外检测器,分析了广州、深圳等地菜地土壤中3种四环素类(TCs)和6种磺胺类(SAs)抗生素的污染特征.结果表明,四环素类单个化合物检出率为19.35%～96.77%,平均含量为9.6～44.1 μg/kg,总含量(∑TCs)在ND～242.6 μg/kg之间,平均为84.8 μg/kg,以四环素为主;磺胺类单个化合物检出率为25.81%～93.50%,平均含量为4.9～51.4 μg/kg,总含量(∑SAs)在33.3～321.4 μg/kg之间,平均为121 μg/kg,以磺胺甲唑、磺胺5甲氧嘧啶、磺胺二甲嘧啶为主.菜地土壤中抗生素的含量与国外的相当,但检出率较高.不同蔬菜基地土壤中∑TCs和∑SAs的高低次序均为养殖场菜地>无公害蔬菜基地>普通蔬菜基地>绿色蔬菜基地.同一蔬菜基地种植不同蔬菜的土壤中抗生素的种类与含量有较大差异.菜地土壤的抗生素污染问题应引起关注.     

2-酮基-L-古龙酸的高效液相色谱测定方法和条件

为了快速准确的检测维生素C(VC)生产工艺中VC的重要前体物2-酮基-L-古龙酸(2-KLG)浓度,采用高效液相色谱法进行测定,选用6×250 mm Carbohydrate分析柱,乙腈:磷酸二氢钾=60∶40的流动相,在波长210 nm处紫外光检测,控制流速为1 mL/min和温度45℃。结果表明2-KLG在6 min左右出峰,与VC具有较好分离度;2-KLG标准曲线的回归方程为y=0.776x-13.46,相关系数达到99.9%,检出限为0.5 mg/L;回收率为96.3%~104%,RSD为6.28%(n=5)