原子吸收分光光度法测定海水中的痕量铯(亚铁氰化铜富集——四苯硼钠萃取法)

前言 采用无机离子交换剂——亚铁氰化铜作为就地浓集海水中的137Cs,对于海洋监测和开展海洋放射性调查系一简便,有效的分析方法[1-4]。但吸附剂吸附海水的有效体积,尚需测定海水中133Cs(稳定铯)的含量来确定。因此对海水中痕量铯的分析测定,也是为了解海洋放射性污染水平,放射性核素在海洋中的分布和变化规律。提供依据等需要的。     

无锡地区主要食品中铀和铯-137的测定

测定了无锡地区主要食品和环境中铀及~(137)Cs的含量,估计了居民年放射性摄入量。结果表明,食品和水中铀与~(137)Cs的量低于国家规定的允许浓度。     

亚铁氰化铜—硅胶对钴,锌,铯和铈吸附性能的研究

本研究采用重量法、分光光度法、原子吸收和γ能谱法等分析手段,较系统地研究了CuFC-SiO2对Co、Zn、Cs和Ce等核素的静态和动态交换平衡特性。实验结果表明:吸附体系的pH、温度、搅拌时间和离子浓度等对Co、Zn、Cs和Ce的吸附率和交换容量有不同程度的影响。在一定条件,其吸附能力顺序为Cs>Zn>Ce>CoCuFC-SiO2用作现场定量浓集海水中60Co、65Zn、137Cs和144Ce等核素,用γ谱测定其活度的方法是可行的。     

镉-铜还原法测定海水中硝酸盐

近年来对硝酸盐的测定已报导过约12种以上的方法,但基本上还是以分光光度法为主。而分光光度法可分为直接法和间接法,两种方法常用的还原剂有二苯胺、二苯基联苯胺、番木鳖碱、硫酸肼和Zn、Cd镉汞齐、Cd—Cu、Zn—Cd等。 在我国《海洋污染调查规范》中选用了Zn—Cd还原法测定海水中硝酸盐,但该法操作比较繁琐,且还原率较低,很难准确地测定海水中硝酸盐含量。 我们参照K·格拉斯霍夫(Grasshoff)关于用Cd—Cu还原的方法测定了海水中的硝酸盐。在装有镀铜镉屑的还原柱内,硝酸盐被定量地还原成亚硝酸盐,反应式为: NO3-+Me(固)+2H+→NO2-+Me2++H2O 生成的亚硝酸盐与磺胺重氮化后,与盐酸萘乙二胺偶联生成红色偶氮染料,然后以分光     

渤海海域铯-137的分布

我们于1980年8月—1981年5月分析测定了渤海海区30个站位(图1)三个不同季节的样品,其中包括121份表层、底层水样和30个站位海底沉积物以及39份生物样品(共计190份样品)中~(137)Cs含量的测定。~(137)Cs测定方法按“海洋污染调查暂行规范”中的磷钼酸铵—碘铋酸铯—β计数法进行,研究分析了渤海~(137)Cs含量的分布状况,探讨了一些环境因素,如地理位置、水深、季节、盐度等对渤海环境中~(137)Cs含量分布的影响。     

用树脂富集-气相色谱法测定海水中多氯联苯

多氯联苯是各种氯代联苯的混合物(简称PCB)。理论上可多达216种异构体。已经确证的有102种。其化学性质稳定(DDT半衰期大约十五年,PCB半衰期更长)。它们的毒性进入海洋后直接威协海洋生态平衡和人类健康,目前已引起了普遍的重视。 近年来,对PCB的测定方法有过许多报道。大都采用溶剂萃取法,树脂富集     

利用国产天然沸石快速浓集和分析海水等环境水中的~(137)Cs

一、引 言 自本世纪50年代日本、美国等地的沉积岩沸石矿床发现以来,对沸石基本性能的研究越来越深入了。在核科学技术领域,日本堀冈正和等人报道了利用天然沸石从低水平放射性废水中去除137Cs的工作,美国汉福特核燃料处理工厂报道了利用天然沸石从高水平放射性废液中回收137Cs的工艺流程。1981年,中国科学院原子能研究所报道了利用国产天然沸石处理放射性废水方面的研究进展。但在环境放射性监测方面至今未见国内外有关这方面的报道。     

用电解法从富集氰化废液中回收铜的研究

叙述了从富集氰化废液中电解回收铜的试验研究结果。通过电极材料、电流密度、离子共沉积、游离氰、电解时间、温度和极间距等一系列试验,探索电解过程中各项最佳条件,为工业电解提供可靠的工艺参考。      

螯合树脂预富集流动注射在线测定海水中铜

采用D412螯合树脂填充微柱预富集和顺序流动注射火焰原子光谱仪联用,测定海水样品中Cu2+,优化了实验工作各项条件,并进行干扰实验。实验结果表明:在最佳实验条件下,进样体积5mL时,Cu2+的富集倍数为10倍,Cu2+含量40μg/L的标样连续测定11次的相对标准偏差为3.87%,以空白溶液11次测定的标准偏差的3倍求得检出限为0.91μg/L。将该方法用于实际海水样品中Cu2+的测定,加标回收率为96%。     

氧化铝吸附剂对海水中多种放射性核素的浓集效率研究

一、引言 放射性核素在海水、河水等环境水中的浓度很低,如果在现场将欲分析核素浓集,则可大大节省水样采集、运输及实验室进行核素沉淀浓集所耗费的人力、物力和时间。 采用现场浓集技术首先要找到能快速浓集水样中多种放射性核素的吸附剂。1968     

海水和海洋沉积物中总磷的测定

系统介绍了海水和海洋沉积物中总磷的测定方法，选用Ｋ２Ｓ２Ｏ８为氧化剂将有关形式的Ｐ转化成ＰＯ＾３－４，连同样品中原有的ＰＯ＾３－４－起用以抗坏到为还原剂的磷钼蓝法测定。方法的精密度６％，回收率为９１％－１０７％。     

辽宁近海域贝类铯-137的含量及其浓缩系数的估算

本文报道了锦州、大连和丹东相邻海域的海水和贝类铯-137的测定结果,海水中铯-137含量较低,平均值为8.52×10~(-3),Bq·L~(-1);贝类软体组织中含量为0.06—0.13Bq·kg~(-1)鲜样,富集能力四角蛤>蚊蛤>毛蚶、麻蚶,浓缩系数为8.2—14.1。     

海水中氚的测定

本文报道的是碱式电解浓缩液体闪烁计数测定海水中氚的方法。该方法中的关键设备电解装置是由作者自行设计研制的,其装置的阳极采用的是镀镍层厚度为0.2mm的普通钢棒,阴极是由接液杯和20号钢管组成。电解的启止由水位器自动控制,可使剩在每根电解池内的浓缩液的量的相对偏差小于3.1％。电解时的冷却采用并联隔离形式。本方法的化学回收率为85.4％,相对偏差为1.4％,检出下限为0.03Bg·kg-1。本方法也适于河水,地下水等天然水中氚的测定。     

氢化物发生-原子荧光光谱法测定海水中痕量硒

采用氢化物发生-原子荧光光谱法定量测定海水中痕量Se,讨论了测定的最佳分析条件.结果表面该方法简便、实用,准确度和灵敏度令人满意.方法的检出限为0.0845 μg/L相对标准偏差≤2.9%加标回收率在96.3%～103.5%.     

反相-高效液相色谱法测定钴和铜

高效液相色谱法(HPLC)在有机分析中已有广泛的应用,在无机分析方面近年来也引起关注。许多研究者试图将HPLC应用于金属离子的分离测定,对许多类型的金属螯合物进行了研究。二乙基二硫代氨基甲酸钠(DDC)是一种通用型螯合剂,可以和许多重金属离子作用,生成稳定的螯合物,在紫外区有特征吸收,因此用此类螯合物有可能实现多元素的分离测定。Heizmann等曾用硅胶柱,探讨了镉(Ⅱ)、镍(Ⅱ)、铜(Ⅱ)、汞(Ⅱ)等DDC螯合物的分离,但稳定性差。Hutchins等则在反相色谱柱上,用甲醇-乙腈-水为洗脱液,分离了数种DDC金属螯合物,给出了人工合成电镀液的色谱图。Schwedt报道了用Lichrosorb RP-8柱分离这类螯合物。对于影响金属螯合物色     

海水中137Cs的富集与分析

应用改进的磷钼酸铵(AMP)富集法吸附、富集海水中的137Cs,并采用γ谱仪进行测量。结果表明,改进磷钼酸铵法最佳的实验条件为:量取20～100 L海水样品,调节pH 1.2～3.3,按每5 L水样50 mg、1 g的比例分别先后加入铯载体和40～60目的磷钼酸铵(AMP),通入30 L/min的气泡搅拌30 min,放置澄清4 h以上(一般放置时间不超过24 h)。用改进磷钼酸铵法取40 L海水样品进行实验时,铯的化学回收率93%～100%,放射性137Cs回收率94%～102%。γ能谱法测定海水中137Cs分析结果和β计数法进行比较,两者在t检验上没有显著性差异,证明γ能谱法测定大体积海水中137Cs的方法是可行的。     

海水中137Csγ能谱测量的效率刻度研究

基于实验室无源效率刻度技术LabSOCS,分别从样品源基质成分、相对探测器几何位置、质量和密度四个方面开展了海水中137Cs的γ能谱测定过程中的效率刻度研究。结果表明,样品源基质成分和相对几何位置的差异对探测器探测效率的影响可以忽略。探测效率与样品源质量和密度的关系则采用统一的二元二次多项式进行描述,复相关系数高达0.99946。研究结果为海水中137Cs活度浓度的γ能谱测定提供了理论基础。     

搅拌棒吸附萃取-气相色谱-质谱联用测定海水中邻苯二甲酸酯

为了测定海水中痕量邻苯二甲酸酯,构建并优化了搅拌棒吸附萃取-气相色谱-质谱联用方法.选取邻苯二甲酸二甲酯、邻苯二甲酸二乙酯、邻苯二甲酸二丁酯、邻苯二甲酸丁基苄基酯、邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯和邻苯二甲酸二辛酯这6种邻苯二甲酸酯作为研究对象,优化了萃取时间和解析时间等5种因素,通过回收率和相对标准偏差等对SBSE-GC-MS方法进行验证.结果表明,最佳萃取时间为2 h,最佳甲醇添加量为10%,最佳氯化钠添加量为5%,最佳解析时间为50 min,最佳解析溶剂为甲醇∶乙腈=4∶1(体积比).6种邻苯二甲酸酯的峰面积和质量浓度线性对应关系良好,相关性系数均大于0.997,检出限在0.25~174.42 ng·L-1之间,不同质量浓度的回收率均在56.97%~124.22%之间,相对标准偏差在0.41%~14.39%之间.在建立方法的基础上,测定了胶州湾主要河流入海口的样品,结果表明所有采样点均检出邻苯二甲酸酯,邻苯二甲酸二乙酯检出率为100%,质量浓度较大的污染物为邻苯二甲酸二丁酯、邻苯二甲酸丁基苄基酯、邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯和邻苯二甲酸二辛酯.     

海水中微量铀的测定

本文以碱式碳酸镁为其沉淀剂吸附浓集海水中的微量铀,铀浓度为3.00—7.00μg/l时回收率达95％以上,变动系数仅4％,检出下限1.00μg/1。