红外光度法测定水中油的影响因素及其消除方法

红外光度法是目前中国测定油类的标准方法,也是唯一一种在对油测定中既能进行定性分析,又可以进行定量分析的方法.该方法的操作比较复杂,对仪器、试剂要求比较高,测定结果往往受诸多因素的影响.作者经过对仪器、试剂及操作中可能出现的影响因素进行了探讨.结果认为,色散型测油仪为首选仪器,新购置的测油仪应该进行重现性和校正系数的检验;分析所用玻璃仪器需用四氯化碳浸泡清洗处理,吸附剂进行去油处理;采用活性炭混合吸附过滤法提纯四氯化碳、四氯乙烯,方法简便、快速;用硅藻土替代硅酸镁作为动植油测定的吸附剂,具有相同的吸附效果.     

样品处理方法对海洋沉积物有机碳稳定同位素测定的影响

利用元素分析仪-稳定同位素质谱仪（EA-IRMS）联用技术测定海洋沉积物样品有机碳稳定同位素比值,样品的前处理方法会影响测定结果的准确性。本文选取两种常用前处理方法:酸洗法和酸蒸法进行比对。通过对比,酸洗法使用的最佳条件是1 mol/L的HCl,处理8 h,可较好去除沉积物样品中的无机碳;酸蒸法的最佳反应条件是处理12~18 h,且应根据沉积物样品无机碳含量选取相适的处理时间。两种处理方法,在最佳条件下所得测试数据标准偏差均满足测试要求,证明两种方法均适用于沉积物样品的测试。     

沉积物固定态铵纳氏试剂分光光度法测定

采用Silva-Bremner法前处理方法,对照蒸馏滴定法,以纳氏试剂分光光度法测定了标准土和北方典型受污染河道沉积物固定态铵。经F检验和t检验,2种方法的测定结果无显著性差异,纳氏试剂分光光度法适用于沉积物固定态铵的测定。     

海洋污染及其防治

1996,(1)一73~83环信P一30 全世界每年流入海洋的石油多达数百万吨。石油在海洋环境中有三种存在形式:1.漂浮在海面的油膜;2.溶解分散态,包括溶解和乳化状态;3.凝聚态的残余物,包括海面漂浮的焦油球以及在沉积物中的残余物。溢油处理及回收技术有:一、物理处理法:1.清污船;2.围油栏邓.吸油材料;4.磁性分离。二、化学处理法:1.浮化分散剂,2.集油剂,3.凝油剂。三、生物处理法。在海上发生溢油后,首先应撒布聚油剂,然后用围栏拦截,再使用机械回收装置。对厚度为。.3~。.05厘米的液态油可用凝油剂使之固化,再用网袋回收。油层厚度在。.05厘米以…     

基于不同酸体系的三种消解方法结合石墨炉原子吸收光谱法测定近海沉积物与生物体中的铅

以近海海洋沉积物及生物体标准物质为样品,采用王木、逆王水及混合酸体系结合湿式消解、高压微波消解、常压微波消解等三种方法消解样品,以石墨炉原子吸收法测定样品中的Pb.样品经三种方法消解后,pb元素的回收率分别为98%～105%、92%～106%和11%～42.4%.湿式消解法被用于大亚湾沉积物和牡蛎样品的处理,有较好的测定结果.     

海洋沉积物样品中重金属测定方法探讨

采用HNO3—HCl—HF消化体系,采用微波消解法消解沉积物样品,用原子吸收光谱法对海洋沉积物标准物质及样品中Pb、Cd、Cu、Zn、Cr进行了实样检测,并对样品前处理方法和检测条件进行了探讨与优化。结果表明,本试验方法简便、快捷、准确可靠,测定结果的加标回收率和相对标准偏差均在较理想的范围内。     

渤海油类测试中标准油的选择研究

本文对渤海油类测试中标准油的选择进行研究。选取5种原油,11种成品油,1种人工配制油。荧光光谱技术:分别记录310nm、290nm、250nm激发波长时荧光发射谱;室内模拟水中溶解/分散油、沉积物中油的荧光发射谱,获得各类型油的最佳荧光发射波长、发射特性及光谱指纹图。 记录并剖析了渤海海区各站位水体中溶解/分散油、沉积物中油的各波长荧光发射谱。参照ASTM(美国试验与材料学会)溢油鉴别原则,进行了峰形,峰位,指纹综合分析,认为在渤海海区油污染测试中,可用20号重柴油作标准油。     

黄河中游河谷地区三种粒径石英的光释光测年对比

利用光释光测年（OSL）技术当中的单片再生剂量法(SAR),测定了黄河中游泾河和洛河河谷含特大古洪水滞流沉积物夹层的全新世黄土－古土壤沉积物的年龄。通过对前处理分离提纯三种不同粒径石英样品的测定研究,发现利用氟硅酸和氢氟酸两者结合溶蚀该研究区域的中－粗颗粒石英的方法,提纯石英颗粒样品的效果比较好,且分离获得的40~63...     

激光法与传统方法比较测定土壤粒度分布的研究

激光法测定土壤粒度是近年来应用的新方法,它的特点是测定速度快、效率高,比传统的经典测定法省时省力省试剂消耗,实验室对环境的二次污染也小,特别是在处理和测定大量样品时,它的优势更为明显。本文作者选择内蒙古地区有代表性的暗棕壤、草甸土、黑土、黑钙土、栗钙土、棕钙土和风沙土7种土壤类型共42个土壤样本为例,采用激光法与传统比重计法对土壤粒度分布测定进行了方法比对研究,设计了激光法三个参数三个水平的正交实验,结果表明粘粒含量激光法测定低于传统方法,粉粒含量则相反,砂粒含量两种方法测定结果最接近;得出了两种方法之间的相关系数和回归方程,P〈0．05时,最大相关系数是：粘粒含量r=0．5822,粉粒含量r=0．9094,砂粒含量r=0．9152;本研究结果还表明激光法与传统比重计法两种方法确定的质地大致相同,认为虽然土壤的粘粒部分就目前的测定结果来看不适合用激光法测定,但粉粒部分和砂粒部分可以用激光法测定后通过两种方法之间的线性回归方程换算,从而提高测定效率。这一研究结果明确了激光法与传统比重计法测定土壤粒度分布的差异,对使用两种不同方法研究土壤颗粒组成具有借鉴作用,并且在土壤批量样品粒度的分析测定中具有非常实用的推广意义。     

沉积物重金属污染评价方法比较——以潭江为例

重金属通常被认为是反映水环境质量的重要指标,而沉积物作为污染物的重要宿体则是水环境的基本组成部分。为对潭江流域沉积物重金属污染状况进行分析和评价,在潭江干流由上游至下游的近河口处共计15个采样点进行表层沉积物采样。对采得样品采用ICP-AES和原子吸收等方法进行测定。根据对15个表层沉积物样品的重金属含量检测后得到的数据,分别采用潜在生态风险评价方法、地累积指数法和沉积物质量控制基准对沉积物重金属污染状况和生态风险进行评价,得出的结果表明:潭江流域表层沉积物中Cd和Pb生态风险很高,Cu在部分采样点风险较高,As的污染风险一般,Cr和Zn的污染风险较低。通过潭江实例比较这3种评价方法,结合潭江实例,得出的结论认为潜在生态风险评价方法考虑较综合但主观性强,地累积法简便但具有局限性,沉积物基准与实践结合紧密但尚无普适基准。因此,对沉积物中重金属的生态风险评价需要用多种方法进行综合比较以减少误差提高准确度。     

石墨电热消解-重铬酸钾法测定沉积物的有机质

用石墨高温电热消解仪替代以往的油（砂）浴,消解测定沉积物的有机质,具有消解温度稳定,各部位加热均匀的特点,克服了油（砂）浴存在的安全卫生差和温度控制难的问题。加之自制和使用了不舍有机物的接近实际样品的空白样,使空白值和实际测定结果更具可信性。从而,测定实际有机质样品的精密度较好（Rsd=2．1％）,测定海洋环境监测沉积物外控样的成绩优秀（测定值与后来公布的平均值吻合）,方法的扩展不确定度仅为1．9％。     

干燥方式对沉积物样品有机磷分析的影响

以果糖 1,6 二磷酸和脱氧腺苷三磷酸两种普遍的有机磷化合物为标样 ,探讨了干燥温度的高低对海洋沉积物有机磷分析的影响。沉积物于较高温度下干燥 ,用灰化法分析有机磷时 ,1mol/LHCl浸提 (16h)会引起未灰化样品中有机磷的明显水解 ,从而低估有机磷的含量。据此 ,作者认为 ,样品的干燥应当尽可能在较低温度下进行。     

气相色谱测定鱼肉中有机氯农药的前处理方法的比较

研究了用气相色谱─电子铺俘器法测定鱼肉中有机氯农药的四种不同前处理方法。通过向鱼样中加入三种不同保留时间的有机氯农药（α-六氯苯、狄氏剂、滴滴涕），并测定三种不同浓度（0．01、01、1）（mg／kg）时加标回收率。这四种前处理方法分别是提取法、分离法、S色谱法、和F色谱法。结果显示：用F色谱法作为前处理鱼样能获得较好的回收率（82％～109％），适宜于鱼样中这三种农药的测定．     

工程菌-植物联合修复废弃油基钻井液沉积物的实验

针对生物法修复废弃油基钻井液沉积物中TPH(total petroleum hydrocarbon)和重金属镉等有害物质,以西南石油局油田工程服务公司川东泥浆站的废弃油基钻井液沉积物为处理对象,将废弃油基钻井液沉积物和清洁土壤按1∶1的比例均匀混合,选择3种工程菌和2种植物为修复材料,并以降解率为处理效果的依据,在农田进行种植实验,初步研究了6种条件下白皮松、东南景天对TPH和重金属镉的处理效果。结果表明:在实验土壤中种植白皮松在添加SQ-3工程菌的条件下对实验土壤中TPH有良好的降解效果,降解率达到36. 93%;种植东南景天在添加SQ-3工程菌的条件下对实验土壤中重金属镉有良好的去除效果,去除率为21. 21%,且此时对TPH的降解率为26. 30%。     

37、沉积物中汞的自动测定

本文报导了一种测定沉积物样品中总汞的自动方法。沉积物样品的悬浮液经过硫酸盐氧化和氯化亚锡还原后用冷蒸气测定法进行自动分析。这种方法对硫化汞的回收是完全的,而且所得数据与用标准方法获得的数据一致。本法比标准法可靠、快速、易于实行。一小时可分析样品30个,样品的常规检测限为0.1mg Hg/kg,汞含量在20—30mg/kg     

土壤、沉积物和固体废弃物中碳、氮、硫的含量测定

用一台自动NCS元素分析仪可快速测定土壤、沉积物、固体废弃物低浓度总碳、总氮。用元素分析仪与凯式(Kjedal)消解法得到总氮的回收率是相同的。在这项研究中,由于用元素分析仪优于消解法,因此用它测定总碳、总有机碳的回收率和精确度。在用NCS分析仪测定总有机碳(TOC)之前,所采用酸的予处理将导致总氮的回收率降低。用这台分析仪测定物质中的S,由于回收率低、精密度差,通常不采用这种方法。     

阳极溶出伏安法测定河口海区沉积物中镉的各种地球化学形态含量

为了阐明海洋沉积物的复杂地理化学过程与海洋环境污染的关系,必须研究其在沉积物中各种不同化学形态的分含量及它们之间的分配关系,以便评价沉积物的污染状况。我们参照了Tessien的逐级分离提取方法来研究镉的各种形态,并用原子吸收分光光度法测定其含量,但因其检出限为100μg/kg,所以在他所报导的两个沉积物样品中镉的各种形态的测定结果都在检测限以下,未能获得准确的结果:国内也有用原了吸收分光光度法、发射光谱法和阳极溶出伏安法测定,但是,用前两法测定镉的     

湖库沉积物的测试方法

<正> 目前湖库沉积物一般用超声波进行理性的沉积物厚度测定.设备比较复杂,误差比较大,没有得到普遍采用.本文将提出一种测定湖库沉积物的新方法. 本方法的基本原理是:用一定深度、已知截口面积的容器置于湖库底的采样点上,让其承接沉积下来的沉积物.采样一定时间后,将沉积下来的沉积物取出,烘干至恒重称重,求得湖库的沉积物量.     

探讨适用于河流沉积物重金属污染程度的评价方法

本文使用地累积指数法和潜在生态危害指数法两种方法对同一区域五条河流的沉积物中重金属的测定结果进行了评价和比较,提出了将河流沉积物中重金属的监测纳入我国地表水常规监测的意见和建议.     

微波消解-ICP-MS同时测定海洋沉积物中50种元素

海洋沉积物样品经微波消解处理后,使用电感耦合等离子体质谱（ICP-MS）测定其中50种元素,以空白溶液和海洋沉积物标准物质做两点标准曲线,优化了微波消解条件,确定了待测元素分析同位素及内标元素、仪器测定模式。结果表明,绝大部分待测元素检出限在0.1 μg/g以下,各待测元素相对标准偏差为1.2%～12.4%。通过分析海洋沉积物国家标准物质,测定值和认定值吻合,实际样品各元素加标回收率为81.0%～118.1%。本方法能同时分析海洋沉积物中50种元素,具有极低的检出限,前处理方便、高效,且分解效果好,非常适合小批量海洋沉积物样品的快速分析。