铬酸钡光度法测定硫酸盐的改进

1以三角瓶代替烧杯加热 (可避免因易溅出而造成样品损失 )时 ,用布氏漏斗盖在三角瓶口上 ,加热后用纯水清洗漏斗 ,使洗液流入三角瓶中。 2用混合纤维素脂微孔滤膜代替慢速定性滤纸过滤。改进后校准曲线相关性提高 ( r可达0 .9996) ,测定结果准确铬酸钡光度法测定硫酸盐的改进@郑开通$天津市塘沽区环境监测站!天津300450     

高氯、高铵废水COD测定误差及方法适用性分析

以0.25mol/L与0.025mol/L的重铬酸钾法基础方法作比较,通过Cl-干扰影响、Cl-、NH4共存时,NH4的干扰影响及实例分析试验,得知:Cl-对0.25mol/L与0.025mol/L的重铬酸钾法干扰影响基本一致;Cl-浓度≤500mg/L时,Hg2SO4的络合较为理想,Cl-的干扰影响相对较小,COD测定结果相对误差≤5.1%;Cl-、NH+4共存时,NH4对0.25mol/L重铬酸钾法COD测定值有较大的干扰影响,且当NH4浓度≤1500mg/L l时,其COD贡献值与NH4浓度有良好线性关系,并随着Cl-的浓度的增加对应同浓度NH4的贡献值越大;NH4干扰影响是0.25mol/L与0.025mol/L重铬酸钾法COD测定差异的主要原因。在目前还没有有效消除NH4干扰方法的情况下,高氯、高铵、低COD废水样的测定,宜采用0.025mol/L重铬酸钾法。     

二氧化氮吸收液配制方法的比较

国家标准GB/T 1 5 4 35 - 1 995二氧化氮测定和GB 8969- 88氮氧化物测定 ,它们吸收液的组分和浓度均相同 ,但给出的配制方法却不一样。相比之下 ,后者更为合理 ,它不需要保存不太稳定的萘乙二胺储备液 ,从而避免了对氨基苯磺酸在较长溶解时间暴露于空气之中。因此 ,在配制前者吸收液时 ,以采用后者的方法为宜。二氧化氮吸收液配制方法的比较@王贺芬$蓟县环境监测站!天津蓟县301900 @刘玉华$蓟县环境监测站!天津蓟县301900 @李海燕$蓟县环境监测站!天津蓟县301900 @刘宝英$蓟县环境监测站!天津蓟县301900…     

高温下SO_2测定过程中应注意的问题

1温度在 35℃以上时 ,校准曲线高含量工作点 8.0 0μg与 1 0 .0 0μg之间出现明显拐点。 2整个操作过程温度控制在 2 8℃时 ,测得空白值0 .0 4 5 ( <0 .0 60 )。 3为确保监测数据准确 ,整个操作过程与显色应在空调室内或在水浴中进行 ,水温应控制在 30℃以内。高温下SO_2测定过程中应注意的问题@汤海波$菏泽市环境监测站!山东菏泽274010 @李星华$菏泽市环境监测站!山东菏泽274010 @张镇$菏泽市环境监测站!山东菏泽274010     

串级分离柱法在离子色谱中的巧用

将一根使用年限已达十年以上的 DionexAS4 A分离柱和一根使用年限达五年的国产HPIC- SA4分离柱进行串联 ,测定了酸雨、地面水中阴离子 F-、Cl-、NO-2 、NO-3 和 SO2 -4 。结果表明 ,两根本来已无法有效分离某些阴离子的分离柱经串级使用后能够较好地分离测定这些阴离子 ,并能获得重现性和稳定性较好的数据 ,增大了测定线性范围。该法对于经费紧张而又有许多工作需要通过离子色谱法进行的单位具有参考意义。串级分离柱法在离子色谱中的巧用@郭岩$汕头市环境监测站!广东汕头515041 @邝键$汕头市环境监测站!广东汕头515041…     

离子选择电极法测定烟道气中氟化物时干扰离子的去除

1吸收瓶内溶液转移至蒸馏瓶 2 (2 50 ml) ,用水清洗吸收瓶 ,清洗液移至蒸馏瓶内。 2加 1 0粒玻璃珠、50 ml H2 SO4 ,同时在接收瓶 1 (2 0 0 0 ml)中加 1 0 0 0 ml水。 3加热蒸馏瓶 1、2 ,当蒸馏瓶 2液体温度达到 1 35℃ ,蒸汽产生。调整蒸馏温度保持在 1 45± 5℃ ,蒸馏速率保持 5ml/min。 4当接收容量瓶内液体为 1 0 0 ml时停止蒸馏。 5蒸馏完成后用少量水清洗冷凝管内细管 ,加入到接收容量瓶中 ,定容至 1 0 0 ml,溶液待分析离子选择电极法测定烟道气中氟化物时干扰离子的去除@郑忠$宁波市环境监测站!浙江宁波315010 @张武$宁波市环境…     

利用氧浓度值测定锅炉负荷

利用烟气中氧含量计算锅炉负荷 ,具有精确、方便的特点 ,其所需参数都是烟尘监测中所必测的 ,不会增加工作量。计算公式 :M =0 .446Q( 2 1 - C)　　式中 ,M:参加反应氧气量 ( mol/h) ;Q:烟气流量 ( NM/h) ;C:烟气中氧量含量 ( % )。W =K1Q( 2 1 - C)K1=4.8E( - 5 ) 　　式中 ,W:锅炉负荷 ( MW) ; :锅炉热效率利用氧浓度值测定锅炉负荷@郭子谊$高青县环境监测站!山东高青256300 @孙大力$高青县环境监测站!山东高青256300…     

离子色谱法测定氰化物的改进

化学法测定工业废水中氰化物 ,干扰物质较多 ,通常需作蒸馏预处理 ,用离子色谱法测定则简单得多。水样采集后 ,立即加入氢氧化钠 ,使氰化钠水解生成甲酸钠 ,用HPICAS4阴离子柱分离 ,0 0 0 50mol/LNa2 B4O7·H2 O作淋洗液 ,抑制型电导检测器进行测定 ,由HCOONa的质量浓度可得出CN-的质量浓度。用此方法测定CN- ,灵敏度较低 ,为mg/L级。改用 1 4 7mmol/L乙二胺、1 0mmol/LNa2 H2 BO3、1 0mmol/LNa2 CO3作淋洗液 ,同样分离柱分离 ,电导检测器测定 ,可达到 μg/L级。离子色谱法测定氰化物的改进@董国强$肥城市环境监测中心站!山…     

火焰原子吸收法测定标样时存在的化学干扰及其消除

测定标样时 ,同样存在与标样浓度无关的化学干扰。消除方法 :1加入保护剂 EDTA比加释放剂、助溶剂等能更好地去除化学干扰。2采用标准加入法可以消除此干扰火焰原子吸收法测定标样时存在的化学干扰及其消除@王爱华$如皋市环境监测站!江苏如皋226500 @刘伯健$如皋市环境监测站!江苏如皋226500     

控制体系测试时间测定水样氟化物

在经典分析方法中 ,当试液被搅拌到足够充分的程度时 ,离子计毫伏值读数将稳定在一个数值上 ,此时读取该数值 ,利用回归方程可求得水样中氟化物含量。采用控制搅拌时间测试水样 ,在操作上与经典方法一致 ,只是在利用仪器测试毫伏值时搅拌 5分钟时读取数据 ,既保证实验的可靠性 ,又不会因时间过长而延误实验。控制体系测试时间测定水样氟化物@伍文$彭州市环境监测站!四川彭州611930 @王卫华$彭州市环境监测站!四川彭州611930     

化学需氧量标准样品溶液有效保存时间

采用加浓硫酸调 p H<2 ,低温 ( 4℃左右 )下保存的方法 ,结果表明 ,标准溶液 70天的保存期限内 ,测得的浓度值均在要求范围之内 (保证值 1 1 0mg/L,不确定度± 5)。化学需氧量标准样品溶液有效保存时间@王志伟$博兴县环境监测站!山东博兴256500 @王刚$博兴县环境监测站!山东博兴256500     

硫化物测定中干扰物质判定及消除

用淀粉碘化钾试纸(试液)判定氧化剂,用淀粉碘试液判定还原剂,其灵敏度:用淀粉碘化钾试纸时,对最低浓度为0001molL的氧化剂以试纸是否呈略带紫色的蓝色色斑判断氧化剂是否存在。用淀粉碘试液时,对光度法选用1ml试液加1d(1+5)H2SO4,3d分液漏斗流出液或吸收上清液,快速褪色说明存在干扰,不褪色者说明可以进行测定;对碘量法,滴加滤液或采样瓶的上清液2d来判定干扰是否存在。硫化物测定中干扰物质判定及消除@任敬旭$德州市环境监测站!山东德州253013@张颖$德州市环境监测站!山东德州253013@许智$德州市环境监测站!山东德州253013…     

邻菲啰啉分光光度法测定总铁方法的改进

1只要控制溶液 p H>4,即可测得稳定且符合方法要求的测定值 ,与缓冲溶液的用量无关。2可改成滴加饱和乙酸钠溶液至刚果红试纸刚变红 ,加适量缓冲溶液使刚果红试纸成红色 ,此时p H>4。 3本法水样中悬浮物质是水样特有的 ,与水样的加热煮沸与否无关邻菲啰啉分光光度法测定总铁方法的改进@王春艳$安阳市环境监测站!河南安阳455000 @万继红$安阳市环境监测站!河南安阳455000 @张芳$安阳市环境监测站!河南安阳455000 @褚惠娟$安阳市环境监测站!河南安阳455000     

快速法测定CODcr的催化剂、氧化剂配制与其定量下限

用自制催化剂和氧化剂进行快速法测定CODcr结果 :1分析标样平均值接近真值。 2用国产 CODcr快速测定仪和 72 1分光光度计便可测到 1 0～ 1 0 0 0 mg/L CODcr。3在 COD浓度较低时曲线有很好的线性关系 ,使得降低快速法的定量下限成为可能。定量下限可达 9.0 7mg/L。 4与经典回流法比较 ,相对误差为 - 0 .4 2 %～ 5.39%。5配制方便 ,成本不到专用试剂的 1 /1 0。快速法测定COD_(cr)的催化剂、氧化剂配制与其定量下限@段柏润$娄底地区环境保护局!湖南娄底417000 @段文明$娄底地区环境保护局!湖南娄底417000 @海梦黎$娄底地区环境…     

EDTA滴定法测定总硬度的几点经验

1调节 p H:测定前先测水样 p H值 ,p H若过高或过低可分别用 6 mol/ L 盐酸或 1 0 0 g/ L氢氧化钠溶液调 p H约为 7,然后再加 p H为 1 0的缓冲溶液进行滴定。2加铬黑 T后应尽快完成滴定 ,但临终点时最好每隔 2～ 3秒滴一滴并充分振摇。 3将水样用盐酸酸化、煮沸以除去碱度 ,冷却后用氢氧化钠溶液中和。 4在缓冲溶液中适量加入 EDTA镁盐 ,使终点明显。但 EDTA和镁盐必须等当量 ,否则会造成较大滴定误差。EDTA滴定法测定总硬度的几点经验@金中华$灌云县环境监测站!江苏灌云222200…     

碱片-铬酸钡分光光度法测硫酸盐化速率中的几点体会

1碱片制备中 ,圆片不用刀剪 ,直接用圆形塑料皿 ,在玻璃纤维滤纸上用力压一下 ,再轻轻掀下来 ,这样制出的碱片大小一致 ,而且圆。 2在铬酸钡精制中 ,蓝色终点并不能达到 ,实验中一旦溶液出现颜色突变 ,就可停止加入 2 mol/ L的氢氧化铵。3由于铬酸钡悬浊液很容易沉淀下来 ,在往试管中加 2 ml该溶液时 ,要一管一管加入 ,而且每次加之前都要摇匀。碱片-铬酸钡分光光度法测硫酸盐化速率中的几点体会@吴志旭$淳安县环境监测站!浙江淳安311700 @张雅燕$淳安县环境监测站!浙江淳安311700…     

取样对废水CODCr测定的影响和解决办法

取样对测定的影响 :在液面下 1 / 3取样时 ,其结果只有真值的 1 8%。液面下 2 / 3取样 ,CODCr实测值只有真值的 1 0 % ,其结果已失去参考价值。 2解决办法 :加入表面活性剂 AEO- 9可以明显改善水样的不均匀性。在含油废水中加入一定量的表面活性剂 AEO- 9,取混合样品分析 ,同时分析所加入的 AEO- 9的 CODCr测值 ,用混合样的CODCr测值减去加入 AEO- 9的 CODCr测值得实际样品的 CODCr值 ,可提高分析结果的准确度取样对废水COD_(Cr)测定的影响和解决办法@王小春$东台市环境监测站!江苏东台224200 @金慕珍$东台市环境监测站!…     

从实验室含银废液中回收银

1将含氯化银废液贮于 5 0 0 0 ml磨口瓶中。 2当废液至磨口瓶 2 /3体积时 ,加饱和硫化钠溶液并搅拌之 ,至白色沉淀转为黑色为止。 3用漏斗过滤沉淀并移至 2 0 0 0 ml烧杯中 ,用热水反复漂洗。4加过量浓盐酸于硫化银沉淀 ,在电炉上加热至沸 ,用无锈铁丝置换银。 5置换好的银粉用磁铁吸去较大的铁屑 ,再用 2 .5 ml稀盐酸除铁 ,用清水加热漂洗银粉至洗液中无硫和氯离子为止。 6在 90 0～ 1 0 0 0℃下冶炼便可得到白色银锭。从实验室含银废液中回收银@刘随军$滨州市环境监测站!山东滨州256618 @张洪凯$滨州市环境监测站!山东滨州256618 …     

CODcr测试中影响测试结果的几个因素

1反应时间影响 :2小时反应基本完全 ,无需加长反应时间。但时间过短 ,则空白样测定结果会偏高 ,测定样品结果会偏低。 2反应温度影响 :滴定样品时应冷却至室温。如果在回流后先用蒸馏水冲洗再进行强制冷却 ,会对测试结果造成很大影响。 3催化剂的影响 :当标定样品中混入Ag SO4 时 ,消耗硫酸亚铁铵量增多 ,标定结果会偏低。COD_(cr)测试中影响测试结果的几个因素@张嶷峻$通化市环境监测站!吉林通化134001 @徐艳$通化市环境监测站!吉林通化134001     

萘乙二胺偶氮光度法测定苯胺的改进

标准方法对NEDA要求较高,但NEDA因质量问题不能全部溶解,溶液常出现浑浊。实验发现,如果将NEDA水溶液浓度由原来的2%(mv)10ml改为04%ml,则零浓度空白吸光度远低于原方法。改进后方法相对标准偏差为05%,变异系数为155%;废水样品变异系数为197%,回收率为102%,准确度、精密度良好。萘乙二胺偶氮光度法测定苯胺的改进@范于松$如东县环境监测站!江苏如东226400@金华$如东县环境监测站!江苏如东226400@俞美香$如东县环境监测站!江苏如东226400@顾培建$如东县环境监测站!江苏如东226400…