HPLC-UV-ELSD联用常温分析检测六味地黄丸成分

通过串联色谱柱的操作方式以增加柱效,采用紫外检测器(UV)联用蒸发光散射检测器(ELSD)的检测方式以提高可识别的峰数目,构建了分离效率高、峰容量大及可采用高黏度溶剂为流动相的HPLC系统。采用常温操作,对六味地黄丸的有效成分进行了分析。     

固体废弃物浸出液中酞酸酯的测定

报道高效液相色谱测定固体废弃物浸出液中酞酯的方法。实验建立了Ｚｏｒｂａｘ－ＣＮ柱和含０．１％异丙醇的正己烷为洗脱液,在２２４ｎｍ处紫外检测的液相色谱系统,并应用系统测定了北京市城市垃圾浸出液中的酞酸酯。该系统可有效地分离漫出液中非极性有机物和酞酸酯组分,并有效地避开了一部分与酞酸酯极性相近的有机物的干扰,浸出液经正己烷萃取,浓缩后,不需净化（如柱层析）即可直接进入液相色谱系统进行了分析,５种酞酸酯     

一种实验室高温液相色谱方法的构建

高温液相色谱(High temperature liquid chromatography,HTLC)是一种操作温度在常温以上,通过改变温度来对分析仪器进行调节的液相色谱分析方法。实验采用接触预热法,检测器后设置阻尼阀的方式,通过在色谱柱后及检测器前直接设置冷却管的方式构建了分离效率高、峰容量大及可采用高黏度溶剂为流动相的HTLC系统。     

石化污水处理场挥发性污染物分布特征研究

采用大气预浓缩系统-气相色谱-质谱联用方法对石化企业污水处理场排放的挥发性污染物分布特征进行了定性、定量和半定量分析。结果表明,在污水处理场4个监测位点均检出多种挥发性有机污染物,以芳烃和直链烃类化合物为主,其中苯系物浓度和检出率最高,甲苯和二甲苯占污染区采样点检出成分总量的10%以上。4个监测点中污水总进口上方大气污染最为严重。对大气预浓缩系统-气相色谱-质谱联用方法分析挥发性硫化物进行了方法验证,结果表明,该系统对硫化氢、甲硫醇和乙硫醇3种化合物存在一定的吸附作用,标准曲线斜率与起始浓度显著相关,采用该系统对低浓度、高活性的硫化物进行分析和绝对定量时应谨慎对待。污泥贮存池是硫化物恶臭类物质控制的重点区域。     

反应色谱法测定水中总有机碳

本工作采用催化氧化,催化还原和气相色谱的氢焰检测结合的反应色谱系统,测定水中TOC。着重研究了反应色谱法测定水中TOC的主要影响因素,找到了较佳测定条件,测定误差在±6％。最小检出量为20毫微克碳。可以满足一般水质检测的要求。     

螺旋管-高效液相色谱法在线检测甲醛的研究

研究建立了一种大气环境中气态甲醛在线采样分析系统。该系统通过螺旋管液相吸收和高效液相色谱衍生法,实现了对大气气态甲醛的在线分析。大气中的气态甲醛经过在螺旋管内经液相吸收后,与2,4-二硝基苯肼(DNPH)吸收液在加热条件下充分反应,衍生产物通过高效液相色谱(HPLC)分离后进入紫外检测器(UV)进行检测。采样和分析系统通过DasyLab实现自动运行。该方法可实现在线连续检测,时间分辨率为60min,气态甲醛的检测限可达0.10μg/L。将该方法与乙酰丙酮分光光度法(GB/T15516-1995)进行比对实验,两种方法的检测结果线性相关系数R2=0.9815。采用该方法于2007年10月在北京市进行实际采样分析,得到甲醛浓度平均浓度为4.82μg/L,并呈现明显的日变化,夜间最低,中午及午后较高。     

菜地氨挥发损失及影响因素原位研究

为获得菜地氨挥发通量和氨挥发损失率,并探讨其与环境影响因素之间的关系,于2009年1月～2009年5月,采用由风洞系统-大气气态污染物连续收集与在线分析装置和离子色谱联用组成的、时间分辨率为15min的氨挥发在线测定系统,用模拟试验方法对菜地(蔬菜上海青和生菜)施用尿素氨挥发特征进行研究.结果表明,系统氨气收集效率为(...     

水环境中痕量有机有害物质的监测

论述了水中有机有害物质的监测,实质上是一项复杂系统的痕量分析课题。重点评述了痕量富集、色谱分离与监测、综合分析的主要进展。     

钢铁厂废水中有机污染物组成分析

采用GDX-502树脂富集等前处理方法。毛细管气相色谱和色—质联用等检测手段,分析钢铁厂废水有机污染物组成。定性出以芳烃类、酚类为主的73种有机污染物。采用多污染物环境影响评价系统,就其有机污染物对人体健康和生态的潜在危害进行了初步评价。结果表明,甲酚、萘、苯、酚是危害人体健康和生态的主要污染物。     

两阶段生物系统处理酵母废水有机物的变化特征

目前酵母废水主要采用两阶段(厌氧-好氧)生物处理工艺。利用紫外扫描(UV)、渗透凝胶色谱(GPC)、气相色谱-质谱(GC-MS)等方法对一典型酵母企业生产废水生物处理系统各阶段废水中溶解性有机物的紫外吸收、分子量分布及化学组成等特性进行了分析。分析发现酵母废水中大部分有机物能在厌、好氧两阶段被降解去除,有些厌氧阶段不能去除的有机物可以在好氧阶段去除,同时,在生物处理过程中还产生了微生物代谢产物-新的化合物。生物系统中难以去除的有机物主要是酵母废水中难以降解的有机物以及生物系统中产生的微生物代谢产物等。难以降解的有机物主要有4类:烃类、邻苯二甲酸酯类、多环芳烃类、杂环类。微生物代谢产物或生物系统降解中间产物主要有:卤代产物、杂环醇类、硅代产物等。     

用色谱和GC/MS分析水中重点有机污染物

本文是美国环保局(EPA)所提出的色谱和色质联用(GC/MS)分析水中重点有机污染物的方法的综述。本文讨论了这些方法的采样,样品储存,仪器设备,样品制备,色谱和GC/MS分析,质量控制和质量保证以及所用到的数据处理等方面。文中包括了对于法律条文含义的评论,其目的在于使人们对于国家污染物排放治理系统(NPDES)公布的许可证及排放物监测系统的重要性加深理解,因为它是用于这些方法的。     

浅析化工园区大气特征因子自动监测综合分析

从总体状况评价、浓度变化特征、疑似源探寻等角度初步分析了某化工园区大气特征因子自动监测数据。分析表明,合理选用不同水平的数据集可以突出大气特征因子的规律性,尤其是疑似源探寻;采用现场检查等手段与自动监测的相互校核十分必要,特别是便携式气相色谱质谱仪对特征因子自动监测系统“假阳性”识别。     

环境中有机锡化合物形态分析方法进展

本文综述了国内外近２０年来环境样品中有机锡化合物的分析技术。对有机锡样品的衍生技术进行了评价；系统介绍了检测有机锡化合物的气相色谱（ＧＣ）联用技术、高效液相色谱（ＨＰＬＣ）联用技术以及超临界流体液相色谱（ＳＦＣ）联用技术。     

现代大型仪器分析第五讲——气相色谱-质谱-计算机联用分析

<正> 前言气相色谱-质谱-计算机联用仪分析系统,简称GC-MS-DS,是一种对复杂化合物进行分离、分析、鉴定的新技术。它既具有气相色谱优越的分离能力,又具有质谱计精确鉴定化合物的本领;不仅能够定性地鉴定混合物的不同组分,而且能够定量地测定混合物中各组分的含量;对纳克量的物质也可以取得完整的     

色谱质谱法测定柴油机排气微粒过滤前后可溶有机成分

先采用自行设计安装的柴油机微粒袋滤系统,对过滤前后的柴油机排气微粒进行采集。然后用气相色谱-质谱技术(GC-MS),对柴油机排气微粒中的可溶有机成分(SOF)进行分离分析。用超声法制取可溶有机分析液。测定结果表明:微粒过滤前后检测物的成分组成变化很小,基本以直链及支链烷烃为主,碳数从C16～C26,此外还有相当数量的蒽、芘、菲等多环芳烃(PAHs)。采用微粒袋滤系统过滤柴油机排气微粒,烷烃以及多环芳烃等有害物含量明显下降,说明袋滤技术对柴油机排气的处理效果较好。     

吹扫捕集/气联用测定水中25种有机物研究

建立了吹扫捕集/气相色谱-质谱联用测定水中25种挥发性有机物的方法。采用相对经济的氮气作为吹扫气体,优化了吹扫捕集和色谱条件,结果表明,25种挥发性有机物的色谱分离情况较好,在2.0~50.0μg/L范围内线性良好,相关系数均大于0.995,检出限在0.02~0.2μg/L范围内。方法的相对标准偏差(RSD)均小于5%,平均回收率为87.3%~108.3%。该方法前处理简单快速,采用内标法定量准确度高,重复性好,检出限低,适合低浓度水样的分析。     

矿物包裹体中H_2、CO、CH_4、CO_2、H_2O的气相色谱连续测定

<正> 气相色谱法测定矿物包裹体中 H_2、CO、CH_4、CO_2、H_2O,目前多采用两种以上的方法或一个附有两根色谱柱的切换系统才能完成。本文报道了只用一根1米长的 TDX-01色谱柱,氩气为载体,热导池检测,用0.2—0.5克样品在半小时内就可同时完成包裹体中上述组份的提取、分离和测定。     

苯乙烯的气相色谱法测定

1 前言苯乙烯属低毒类物质。空气中,苯乙烯浓度达到3.4g/m~3时,危害人体键康,可引起粘膜刺激、流泪、结膜充血、咳嗽、流涕,且易使人有疲乏、眩晕感等。长期吸入低浓度苯乙烯后,对人的精神系统、消化系统和造血系统均有一定影响。在前人工作的基础上,本文对采样、贮存和最佳色谱条件进行了实验。采用活性炭采样管富集工业废气中苯乙烯,以二硫化碳为解吸溶剂,PEG-600为色谱柱固定液,用氢火焰检测器进行色谱测定。分离效果好,快速,样品便于运送和保存。方法的平均回收率为90％左右,变异系数为3.3％。 2 实验部分 2.1 仪器及设备 2.1.1 仪器 GC-7A气相色谱仪,氢离子化检测器,日本岛津生产; TMP-1500采样泵;     

色谱在环境分析化学中的应用和发展动向

五十年代初气相色谱的出现和六十年代末高效液相色谱的问世,使色谱技术得到了新生,取得了迅速的发展。气相色谱与液相色谱相辅相成,已成为当代最有效的分离和分析手段之一。 随着生产的发展,环境污染日益严重,环境保护已成为人们共同关心的当务之急。本文将扼要介绍色谱(主要是气相和液相色谱)在环境分析化学(主要是有机污染物分析)中的应用和发展动向。 一、环境分析化学的内容及特点 环境分析化学是研究人类环境中破坏生     

基质固相分散-反相高效液相色谱特征指纹图谱鉴别渤海原油

建立渤海原油的高效液相色谱(HPLC)特征指纹图谱,为渤海原油的鉴别提供一种新方法.以氧化铝作为基质固相分散剂进行样品处理,采用HPLC法进行分析,双反相C18色谱柱串联,以乙腈-水为流动相,二元线性梯度洗脱,流速为1.0 mL/min,柱温为20℃,双波长检测226 nm、254 nm,进样量10 μL;采用所发展的...