标准系列加入回归法测定燃油中微量氮

对燃油中含氮量的测定方法进行了研究，提出了一种分析测定燃油中微量氮的简便方法。在待测柴油中加入一系列不同体积的吲哚标准溶液后，让油样在亚硒酸催化作用下，经浓硫酸预消解——稀硫酸回流消解、碱性条件下蒸馏及馏出液用稀硫酸接收，使其中的有机氮变为无机氮，继而转化成为可分析试样，最后用麝香草酚比色法一线性回归法算出柴油中的总氮。该分析方法的回收率在98．0％～100．2％之间，相对标准偏差小于2．14％。     

凯氏定氮仪在固废全氮测定中的应用研究

固体废物中全氮的测定一般采用半微量开式法(CJ/T 103-1999),此方法存在效率低下、操作困难等问题。对半微量开氏法测定城市生活垃圾中全氮方法进行了研究和改进。一是以数控消解炉替代调温电炉进行样品消解,大大缩短了消解时间;二是以自动凯氏定氮仪替代开氏蒸馏器进行自动蒸馏,方便清洗和样品加入,并和数控消解炉配合使用,提高实验效率。经过实际样品的测定,并与国标测定方法进行对比,证明改进后的测定方法准确可行、实验操作方便,实验效率得到提高,效果良好。     

过硫酸钾提纯对水体中总氮消解的影响

总氮可以反映水体中氮污染程度,是水体监测和氮相关研究的必测指标。水体中总氮的测定采用我国总氮测定方法标准HJ 636—2012,而在实际测定过程中,因为过硫酸钾纯度不够,存在空白值偏高、测定结果不准确和重复性差等问题,会导致总氮测定试验失败。为探究常见的过硫酸钾种类、提纯次数等对总氮消解的影响,对过硫酸钾种类和过硫酸钾提纯次数与总氮空白样吸光度的关系进行研究。结果表明:市售99.99%纯度和分析纯过硫酸钾消解后的总氮空白样吸光度大于0.030且总氮标准曲线相关系数不达标,结果无效;用廉价分析纯过硫酸钾进行化学提纯,经过4次连续溶解、冷藏结晶和50℃烘干,提纯2次后过硫酸钾消解的样品,其总氮空白样吸光度、总氮标准曲线相关系数、总氮样品加标回收率等均满足HJ 636—2012标准的要求,并且提纯后过硫酸钾的总氮消解效果稳定;总氮标准曲线最大值可拓宽至100μg(以氮计),高浓度总氮样品稀释倍数以样品稀释后测得的吸光度落在总氮标准曲线高范围内为宜。     

总氮测定中消解损失的原因分析及解决方法

总氮是衡量水质的重要指标之一。它是无机氮和有机氮的总和,按理说总氮的值应大于氨氮、亚硝酸盐氮、硝酸盐氮之和,但实际检测工作中有时会出现总氮的测定结果小于这三氮的总和。为此通过对不同浓度的氨氮样品进行总氮的测定,并根据消解过程的化学方程式分析产生该问题的原因,从而得到：用碱性过硫酸钾消解总氮过程中,氨氮会以氨气形式挥发损失,导致总氮测定值偏低,而且氨氮的含量越高,总氮在消解过程中的损失越多。此外,在此基础上,对总氮测定过程中各因素进行改进探讨,通过对比实验最终得出：在取样时确保测定结果在标准曲线范围内的前提下,使氨氮的含量在40μg以下再消解测定总氮,是较好的解决总氮测定中消解损失的方法。     

水中总氮测定相关问题的实验探讨

通过对国家标准测定方法《碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法》进行水样中总氮的测定,进一步理解在220nm、275nm波长处进行吸光度测定的重要性。并提出：在已经知道水样中没有氨氮、亚硝酸盐氮,只有硝酸盐氮的情况下．就能通过快速的方法一即不加氧化剂、不加压,可以进行总无机氮的测定。快速测定无机总氮对于工程应用来说很有意义。因为国标的方法需要半天时间测定。而用此方法则仅需几分钟就可完成测定。、另外对于有机物对于测定结果的影响,参考吸光度比值（A275／A220×100％）应小于20％,越小越好,超过时应予鉴别。     

生物环境样品中总氮测定方法的探讨

动植物样品中总氮的测定,通常,采用凯氏氮法。其测定程序冗长,操作繁琐。本实验,以锥形瓶代替凯氏烧瓶,将样品称量于锥形瓶中,直接进行消解。当生物环境样品消解为透明溶液时,加入适量酒石酸钾钠溶液,以消除微量钙、镁等离子的干扰。测定了茶叶、茶树叶、牡蛎、牛肝等生物环境标准样品,并与凯氏氮法进行了方法对比实验,结果较满意。 1 实验部分 1.1 仪器及试剂 1.1.1 721型分光光度计、电子天平、消煮炉(或电炉)及锥形瓶等。 1.1.2 硫酸、硫酸铜、硫酸钾、酒石酸钾钠、纳氏试剂等,均为G·R或A·R;水为去离子水。 1.2 实验方法在电子天平上,直接用200ml锥形瓶称取0.500g干样,精确到0.0002g;加入0.5g硫酸铜,8.0g无水硫酸钾,混匀;续加入20ml浓硫酸,2粒玻璃珠,在瓶口上插一小漏斗;在消煮炉上加热至溶液澄清,续微沸2小时。冷却后,转移至1000ml容量瓶中,以水定容。以纳氏试剂     

土壤全氮测定方法的比较

土壤样品用H2SO4-H2O2消解后，分别用土壤肥力测定仪和TOC-VCPN测定仪测定全氮，将测定结果与半微量开氏法进行对照，通过样品测试数据的比较，证明所测全氮结果基本一致。应用土壤肥力测定仪测定硫酸铵，回收率达99．0％～99．6％，而且用土壤肥力测定仪和TOC-VCPN测定仪批量分析，操作简便，数据可靠。     

氯加标代替汞盐消解液测定CODCr的方法研究

硫酸汞用于去除CODcr，测定中氯离子的干扰，但是硫酸汞是一种剧毒物质，对环境造成二次污染。因此本研究采用自制CODcr，环保消解液，通过在工作曲线的一系列标准溶液中加入与样品中相当量的氯离子进行消解比色，绘制工作曲线，通过回归方程直接扣除氯离子干扰。通过实验对比，自制CODcr，环保消解液能够达到进口试剂的消解效果，自制CODcr，环保消解液测定标准样品的相对误差在-1．25％～-456％之间，测定含氯污水的加标回收率在95．3％～105％之间。     

在淡水生态体系中,对总氮包括可酸水解磷测定的凯氏方法的改进

本文报导了一种较传统的凯氏方法简单、快速和准确的手续。这种方法除了测定总氮以外,还可以测定酸水解产生的磷,但不能区分亚硝盐氮和硝酸盐氮。在μg数量级情况下,样品中含10～200μgN/L和10～200μgP/L时,本法是灵敏的。比色法测定氮和磷,重现性好于±10%。应用本法测定了在智利中部采集的水、沉积物、大型植物和陆生植物中的磷酸盐中的磷和氨中的氮。     

原子荧光光谱法测定背景土壤中的硒

应用AFS-230型双道原子荧光光谱仪建立可适用于背景土壤中微量硒的测定方法。采用王水（1＋1）比色管水浴消解法消解样品,并对各种最佳分析条件进行探讨和验证。方法的检出限为0．02mg／kg,线性范围0—10mg／kg,回收率94．4％-103．4％。用标准物质对照,其测定数据完全在标准值范围内。     

高效液相色谱质谱法测定地表水中丙烯酰胺

文章探索了高效液相色谱质谱法检测丙烯酰胺的方法:将水样直接进样,用高效液相色谱质谱仪测定,其检出限为0.1μg/L,方法回收率在93.6%~112%,相对标准偏差范围2.3%~7.9%。完全满足世界卫生组织、《生活饮用水标准》和《地表水环境质量标准》设定的丙烯酰胺限量0.5μg/L的要求。且此方法前处理操作简单,结果准确可靠。     

重庆高速公路服务区污水特征及处理工艺遴选

调查了重庆地区高速公路服务区污水排放的主要特征,发现重庆高速公路服务区污水的排放量为4.38～131.50 m3/d,平均排放量为56.25 m3/d,污水水质在整体上与典型的低浓度型生活污水类似。污水处理率为27.43%～71.39%,平均处理率为51.76%,日和季节的水质变化的各项指标的最大值与最小值间差距分别在11%～33%和36%～210%之间。评述了国内外服务区污水处理现有工艺,将其划分为好氧处理、厌氧处理、好氧-厌氧处理和生态处理等4个大类,在重庆地区高速公路服务区污水排放特征的基础上,推荐了"分类预处理-生态土壤渗滤处理"为重庆地区高速公路服务区污水的适合工艺。     

顶空——毛细管柱气相色谱法测定水中吡啶

建立了顶空进样-气相色谱法测定水中吡啶的分析方法。选择氢火焰离子化检测器(FID)测定,用保留时间定性,外标法定量。吡啶质量浓度在0.2 mg/L 5.0 mg/L范围内有良好的线形关系,相关系数为0.999 5,检出限为0.03 mg/L。三组吡啶溶液的相对标准偏差分别为4.27%、2.13%、1.68%,加标回收率在78.0 95.3之间。该方法分离度高,精密度、检测灵敏度高,线性相关性强,符合GB 3838-2002《地表水环境质量标准》的要求。同时还具有预处理简便,分析速度快,干扰少等优点。     

清洁地表水中铅的氢化物发生——原子荧光光谱法研究

研究并建立了清洁地表水中的铅的氢化物发生-原子荧光光谱法.通过对样品酸度、还原剂浓度和仪器工作条件的探讨,并对标准曲线线性范围、方法检出限、精密度和准确度进行了测定.结果表明,以1.0%的硼氢化钾-1.0%铁氰化钾混合溶液为还原剂,1.0%的盐酸为载流液,标准曲线线性范围为0~50 μg/L,相关系数为0.999 9,方法检出限为0.05 μg/L,精密度为1.52%~2.79%,实际样品加标回收率为97.2%~107%.此方法灵敏度高、检出限低、操作简便、成本低廉,是一种较为理想的分析方法.     

丙溴磷在土壤中的吸附与迁移行为研究

采用气相色谱(GC-FPD)法建立了丙溴磷在水和土壤中的残留分析方法。结果表明,丙溴磷在水和土壤中的平均回收率在87.18%~103.64%之间,变异系数为4.84%~9.89%;丙溴磷在水和土壤中的最低检测浓度分别为0.005 mg/L,0.05 mg/kg。采用平衡吸附法和薄层层析法研究了丙溴磷在砂土、壤土和粘土中的吸附和迁移特性。结果表明:丙溴磷在砂土、壤土和粘土中的吸附常数Kd分别为12.70、33.65和74.92,土壤对丙溴磷的吸附能力与土壤有机质含量呈正相关,其移动性分别表现为在砂土、壤土中不易移动,在粘土中不移动。     

崇明东滩海三棱藨草生物硅分布及季节变化

利用Na2CO3连续提取法,分析了崇明东滩海三棱藨草(Scirpus mariqueter)体内生物硅(BSi)含量与分布特征.结果表明,BSi在海三棱藨草体内的分布存在明显的季节变化差异,在生物体中连续积累是BSi的一个主要特征.地上部分BSi含量变化范围为0.26% ~ 0.93%,地下部分为0.31% ~ 0.92%,果实中则为0.24% ~0.43%.地上部分含量明显高于其他部分,说明BSi主要沉积在蒸发强烈的叶片中,植株个体生长阶段是决定地上部分BSi含量的主要因素.统计分析显示,根际沉积物BSi和植物各器官BSi相关性均显著,说明海三棱藨草依从主动吸硅机制,从根际沉积物获取所需的Si.地上、地下部分BSi含量与有机氮(ON)、C/N、土壤温度、植株高度也存在明显的相关性.     

土壤中重金属汞、镉和铜含量实验间比对结果分析

为了掌握土壤检测实验室的重金属检测能力和检测结果的可比性,采用国际上通用的稳健统计,用"Z比分法"统计方法对土壤中汞、镉、铜的检测结果进行分析。结果表明:3个土壤样品实验室铜测定结果满意度为100%;汞检测结果的满意度为66.7%～88.9%,可疑结果率为11.1%～16.7%,不满意率为0%～22.2%;镉检测结果的满意度为83.3%～88.9%,可疑结果率为0%～11.1%,不满意率为0%～16.7%;结论:参加此次比对试验的实验室铜检测能力较高,部分实验室汞和镉检测能力有待于提高。     

北京APEC期间不同颗粒物源解析方法的结果比较

2014年10月8日~11月25日,在北京城市点位采用颗粒物多组分在线监测技术与单颗粒气溶胶质谱（SPAMS）两种方法测定颗粒物化学组分.基于颗粒物在线多组分监测技术得到的受体数据,采用ME2模型进行解析（OC-ME2）;基于SPAMS的观测数据,采用ART-2a和ME2两种方法进行来源解析.SPAMS-ART2a方法解析得到6种颗粒物污染源,而SPAMS-ME2和OC-ME2均确定了5种来源.每种方法都识别出了扬尘源、机动车尾气、燃煤源、工艺过程源和二次源.结果表明：3种方法的解析结果均显示机动车尾气（25.43%~28.84%）和二次源（22.55%~33.50%）是颗粒物的主要来源,其次是燃煤源（20.16%~21.21%）和工艺过程源（12.01%~15.17%）;不同方法解析出的同种源在对颗粒物（PM）的分担率与贡献时间变化上存在较大的差异,这可能与采样方法、化学分析方法和数据分析方法等有关.对APEC会议期间主要污染源类特征进行研究,3种方法解析结果中的首要污染源均是机动车尾气（29.17%~44.18%）,其贡献均高于非会议期间（23.59%~28.79%）,表明在此期间机动车尾气对颗粒物的产生具有重要影响.     

超声粉碎-TOC/TN仪法直接测定污水处理厂废水中的总氮

污水处理厂废水经超声粉碎后,使用TOC/TN仪直接测定总氮。进样方式为带搅拌功能的自动进样,样品超声粉碎时间为30 min。处理前相对标准偏差小于2.35%,处理后相对标准偏差小于1.68%。处理前加标回收率为96.0%～98.5%,处理后加标回收率为94.5%～96.0%。检测限为0.050 mg/L。测定结果与国标法一致,两种方法的相对误差小于士1.3%。经t检验,两种方法的测定结果差异无统计学意义。方法简便、快速、无需复杂前处理。     

吹扫捕集气质联用法测定水中4种挥发性有机物

建立了吹扫捕集气相色谱质谱联用法测定水中吡啶、丙烯腈、四乙基铅和松节油的方法,对吹扫时间进行了优化,研究了pH值对吹扫捕集率的影响。结果表明,在pH值为6¹0时,吹扫时间为11 min时吹扫捕集效率最高,用脉冲控制自动进标样的方法绘制工作曲线,曲线相关系数在0.99610时,吹扫时间为11 min时吹扫捕集效率最高,用脉冲控制自动进标样的方法绘制工作曲线,曲线相关系数在0.996⁰.999 9之间,方法的检出限在0.060.999 9之间,方法的检出限在0.06¹.0μg/L之间,相对标准偏差在1.1%1.0μg/L之间,相对标准偏差在1.1%⁶.2%之间,方法具有很好的线性和精密度。方法用于地表水、生活污水和化工废水中吡啶、丙烯腈、四乙基铅和松节油测定,并进行了加标回收实验,地表水回收率在86.8%6.2%之间,方法具有很好的线性和精密度。方法用于地表水、生活污水和化工废水中吡啶、丙烯腈、四乙基铅和松节油测定,并进行了加标回收实验,地表水回收率在86.8%¹12.1%之间,生活污水回收率在91.9%112.1%之间,生活污水回收率在91.9%⁹9%之间,废水回收率在82.2%～104.3%之间,表明方法具很好的准确度,可用于地表水、生活污水和化工废水中吡啶、丙烯腈、四乙基铅和松节油测定。