20种农药在作物中多残留分析方法的研究

报道了20种有机氯、有机磷和拟除虫菊酯类农药在作物中多残留气相色谱分析方法。9种有机磷农药的最低检测浓度为0.34—22.30ppb,8种有机氯农药为0.13—9.76ppb,3种拟除虫菊酯为1.63—17.00ppb。20种农药在四种作物上的添加回收率大于80％,仅敌敌畏与速灭磷在低浓度(0.05ppm)时,回收率偏低。变异系数都小于10％。     

糙米中甲胺磷残留量的测定

一、前言甲胺磷(Methamidophos)又名多灭磷、托麦隆(Tamran)等,化学名称为 O,S-二甲基硫代磷酰胺或 O,S-二甲基-胺基-硫代磷酸酯。其极性较大,易溶于水、醇类和丙酮等极性溶剂中。由于甲胺磷在防治水稻多种害虫中有良好的效果,近年来,在水稻产区,甲胺磷的使用量有所增加。     

油料作物,土壤中氟乐灵残留量的测定

氟乐灵为二硝基苯胺类除草剂。广泛应用于棉花、大豆、小麦、花生等作物,可防除多种禾本科杂草和阔叶杂草,使用后,主要残留于土壤及作物中。通常,氟乐灵残留分析,采用丙酮、石油醚提取,弗罗里硅土净化,以气相色谱法测定。试验表明,此法不能有效去除植物油脂。我们采用甲醇提取油料作物中的氟乐灵,氯甲烷反萃取,以弗罗里硅土净化。实验表明,能有效地去除油脂,且回收率较高。与此同时,参考有关方法,建立了土壤中氟乐灵农药残留量的测定方法。实验部分一、仪器及试剂 (一)仪器 1.Mill-2型电动粉碎机; 2.TZ-83型台式振荡器; 3.LXJ—2型离心沉淀机;     

气相色谱法测定蔬菜中甲胺磷残留量

用常规气相色谱填充柱测定有机磷农药残留量,往往对含有甲胺磷残留的样品检出率很低或检不出,选择被测物与固定液相似性(极性)原则,筛选强极性的固定液填充的色谱柱,测定蔬菜中甲胺磷残留能得到较为真实的检测结果.     

气相色谱法测定甜菜中禾草灵残留量

禾草灵主要用于甜菜、小麦等早田作物野燕麦等防除。国内外,大田试验表明,除草效果好,很有推广价值。禾草灵残留量的分析方法,已有报道。本文研究了甜菜中禾草灵的残留量分析方法。研究结果表明,该方法灵敏、准确。     

敌敌畏,马拉硫磷在烟叶中残留量的测定

本文采用气相色谱法，用一根色谱柱，利用程序升温分析测定烟叶中敌敌畏，马拉硫磷农药残留量，该法的最低检出浓度敌敌畏为０．０２ｍｇ．ｋｇ＾－１，马拉硫磷为０．０１ｍｇ．ｋｇ＾－１，平均加标回收纺率为８７－１０２％，变异系数２．５７－４．６％。     

酶免疫分析技术在农药分析领域的应用

本文扼要介绍农药酶免疫分析技术。讨论酶免疫分析的基本类型、原理、开发程序及其应用和发展前景。     

气相色谱法测定大豆中有机磷农药残留

气相色谱法测定大豆中有机磷农药残留山东省环境监测中心站高虹，赵真目前，国内报导粮食中有机磷农药残留的分析方法虽然很多，但一般是测定谷类及小麦、玉米等农作物中的有机磷农药。而由于大豆含油和脂肪物质较谷类高，因此给农药的分析带来许多困难。至今，国内还未见...     

呼伦贝尔草原优良牧草及土壤中有机氯农药残留量调查研究

本文根据内蒙古地区草原牧草及土壤中有害物质现状调查技术规范，对著名的畜牧业基地──呼伦贝尔草原优良牧草及土壤中有机氯农药（六六六、ＤＤＴ）残留量进行了调查研究。结果表明，这两种有机氯农药在呼伦贝尔草原牧草及土壤中的残留量低于内蒙古地区的平均水平，更低于国家粮食作物及土壤卫生标准。但其化学性质稳定、脂溶性强，应停止使用。     

间接竞争ELISA法测定稻田土壤中除草剂毒莠定的残留量

通过对反应体系中酶标二抗(辣根过氧化物酶标记羊抗兔IgG)和抗体的最佳稀释浓度等条件的筛选和确定,最终建立了一种快速灵敏地测定污染稻田土壤中毒莠定残留量的方法--间接竞争ELISA分析方法.结果表明,酶标二抗和抗体的最佳稀释度均为1:500(体积比),毒莠定的检出下限达到5 ng·mL-1,在0.07～0.7μg·mL-1浓度范围内有良好的线性;土壤浸出液加样的平均回收率为104.11%,变异系数在3.13%～11.13%之间,符合农药残留分析的要求;样品基质对检测结果没有干扰.     

Determnation of ochratoxin A in grain by monoclonal antibody-based enzyme-linked immunosorbent assay

ＤｅｔｅｒｍｎａｔｉｏｎｏｆｏｃｈｒａｔｏｘｉｎＡｉｎｇｒａｉｎｂｙｍｏｎｏｃｌｏｎａｌａｎｔｉｂｏｄｙ－ｂａｓｅｄｅｎｚｙｍｅ－ｌｉｎｋｅｄｉｍｍｕｎｏｓｏｒｂｅｎｔａｓｓａｙＹａｎｇＣｈｕａｎｈｅ；ＬｕｏＸｕｅｙｕｎ；ＬｉｕＣｈａｎｇ；ＬｉＷｅｎ...     

软骨藻酸直接竞争ELISA方法的建立及优化

为建立软骨藻酸(domoic acid,DA)直接竞争ELISA方法快速检测样品中的软骨藻酸,本研究利用碳化二亚胺法将辣根过氧化物酶(HRP)标记软骨藻酸(DA),成功制得偶联物DA-HRP.在前期已制得抗软骨藻酸单克隆抗体的基础上,利用酶标抗原和单克隆抗体的特异性反应,对软骨藻酸进行定量分析.通过对封闭液、封闭时间和温育温度的优化,建立标准曲线.结果表明以1%明胶作为封闭液,在37℃下封闭1 h,加入单抗37℃温育1 h是直接竞争ELISA法的最佳反应条件,方法检出限为3.58 ng.mL-1,孔间变异系数均≤15%,加标回收率为80%～120%,检测速度较快,1.5 h内可检测出一批样品,适用于现场和批量检测,具有广泛的发展前景.     

失去记忆性贝毒ASP酶联免疫检测方法的研究

建立了赤潮毒素失去记忆性贝毒中主要成分软骨藻酸(domoic acid,DA)的竞争酶联免疫检测方法.通过将DA偶联到蛋白载体上,免疫BALB/c小鼠,免疫数次后,得到抗DA的多克隆抗血清,以DA-OVA为包被抗原,利用抗原抗体反应,建立间接竞争酶联免疫吸附技术(Enzyme-linked immunosorbant assay,ELISA)分析检测海水样品和海洋贝类中的赤潮毒素失去记忆性贝毒DA的方法.结果表明,该方法最低检出限10μg/L,海水样品平均回收率102.%,批内变异系数12.%;贝类样品平均回收率为111.%,批内变异系数4.8%.     

酶联免疫吸附法测定水中异丙隆

建立了测定水中异丙隆的酶联免疫吸附法。灵敏度0.97μg/L，最低检出限0.03μg/L16种取代脲类除草剂的交叉反应率低于2.2%。水样可不经分离提取直接测定。10%甲醇、2%乙腈和2%乙醇不影响测定。比较了11种与异丙隆结构相近的半抗原的活性。     

高效液相色谱串联质谱法测定有机磷农药残留

采用一种简便、快速的样品前处理方法提取烟草中22种有机磷农药残留,以甲醇/水为流动相,经高效液相色谱分离,在串联质谱多反应监测(MRM)模式下进行定量分析.22种农药在0.002 μg/mL~0.2 μg/mL内的线性关系良好(r>0.998),最小检出限为0.67 μg/kg~9.15 μg/kg,回收率为70%~102%,相对标准偏差不大于8.96%.     

鲫鱼(Carassius auratus)卵黄蛋白原的ELISA检测

采用Sephadex G-200柱层析从鲫鱼(Carassius auratus)成熟鱼卵中提取卵黄脂磷蛋白并制备抗卵黄脂磷蛋白抗血清.用DEAE-cellulose阴离子交换层析和Sephacryl S-300分子筛凝胶层析相结合的两步层析从经17b-雌二醇诱导的雌鱼血浆中提纯卵黄蛋白原.免疫印迹反应显示卵黄脂磷蛋白和卵黄蛋白原都与抗卵黄脂磷蛋白抗血清有特异的反应.以抗卵黄脂磷蛋白抗血清作为抗体,卵黄蛋白原作为竞争抗原建立了间接竞争法酶联免疫吸附反应(ELISA)方法来检测雄鱼血液中卵黄蛋白原含量.该方法可测的最低浓度为7.8ng/mL,工作范围为0.39~25mg/mL,批内和批间误差分别为6.5%和7.5%.     

Microcystin-LR detection based on indirect competitive enzyme-linked immunosorbent assay

Microcystins (MCs) are a group of closely related toxic cyclic heptapeptides produced by common cyanobacteria, which cause lots of accidents and threatens human health. In this paper, an indirect competitive enzyme-linked immunosorbent assay (ic-ELISA) was established and used to detect microcystin-LR (MC-LR) in drinking and surface waters. The concentration of coating antigen was 5 μ/mL, the dilution of monoclonal antibody MC10E7 was 1:3 000, the dilution of enzyme tracer (goat anti-mouse IgG-peroxidase) was 1:3 000, the standard concentration of MC-LR ranged from 0.001 μg/L to 30 μg/L, and o-phenylenediamine was used as substrate. The assay showed high relativity with high performance liquid chromatography (HPLC) with a correlation coefficient of more than 99%. The relative standard deviation was less than 10%, the detection limit was achieved down to 0.01 μg/L and up to 5.1 μg/L. The quantitative detection range was from 0.03 μg/L to 3 μg/L, and the antibody had high specificity for [4-arginine] microcystins. It performed well in spite of the influence of the real samples. Translated from Environmental Science, 2006, 27(6): 1166–1170 [译自: 环境科学]     

应用固化酶检测黄瓜中氨基甲酸酯类农药

通过向固定液中加入适量明胶构成BSA-GA-gelatin系统,从而对传统交联固化酶法进行了改进,不仅提高了固化乙酰胆碱酯酶的活性而且经固定化的乙酰胆碱酯酶具有较好的稳定性,在常温下保存45d后仍未见酶活性有明显下降.在研究过程中分别对BSA、GA、明胶的最佳浓度进行了考察,最佳使用浓度分别为5%、0.5%、和0.1%.把乙酰胆碱酯酶固定到96孔酶标板上并与酶标仪联用减少了因目视颜色变化带来的误差,提高了检测结果的准确性.针对以往农药残留速测法普遍采用的表面冲洗法进行农药残留提取的方法进行了改进,使提取效率大大提高,对大多数残留农药的提取效率可达到80%以上而且方法快速、简便.该方法用来检测氨基甲酸酯类农药具有简便、快速、准确、灵敏度较高的特点,对黄瓜中5种氨基甲酸酯类农药的检测灵敏度在0.1～0.2 mg/kg范围内.     

气相色谱法测定乐安江底质有机氯农药残留

在保证足够的准确度、精密度和灵敏度的前提下,采用索式萃取、浓硫酸净化、国产OV-17毛细管色谱柱和ECD检测器,通过优化实验条件分析河域底泥中六六六(BHC)和滴滴涕(DDT)等六种有机氯农药的残留。方法的线性范围为8.0×10-3~4.0×10-1μg/mL;加标平均回收率在78.8%~110.2%,测定结果的相对标准偏差为4.5%~9.8%。实验结果验证了该方法快速、经济、有效,对河域底质中有机氯农药残留的测定具有好的适用性。