示波极谱法同时测定大气中痕量铅、镉

目前大气飘尘中痕量金属的分析多采用原子吸收法,但因仪器昂贵限制了它的推广应用。为了找到一个较好的方法,本文研究了文献介绍的极谱测镉法,提出了以0.5％KI～0.8％C_8H_8O_3～0.04％(C_2H_5)_4NI—1.0％C_6H_8O_6为底液测定大气中痕量铅、镉的新方法。方法灵敏度:铅0.04PPm、镉0.005PPm。试剂空白低。线性范围:铅0.04～1.5微克/毫升、镉0.005～1.0微克/毫升。样品测定的相对偏差:铅、镉都小于6％。现场测定结果与阳极伏安法比较无显著差异。     

镉的络合物吸附波及应用

在前人工作基础上,试验了0.005mol/L B—R溶液—2g/L碘化钾—0.07g/L铜铁试剂底液测定痕量镉的工作条件、干扰情况.本法简便、快速、稳定,线性范围宽,适应于河水、湖水及污水中痕量镉的测定.     

催化极谱法测定土壤中的锡

锡的催化极谱研究已有些文献报导,但对测定各种土壤样品报导较少。本文利用PAR384型极谱仪研究了四价钒一碘化钾—抗坏血酸体系,通过改变实验条件,确定最佳底液组成,发现其灵敏度较文献提高了近一个数量级,最低可检测0.3ng/ml的锡。底液中的酸度变化对峰电流影响不大,铜、铅分别在60及15倍以下均不干扰测定。应用本方法测定了土壤标样及12种土类的土壤样品,其相对误差、回收率均符合测定要求。     

自来水中铅和镉的分离富集和原子吸收测定

采用PAN[1-(2-吡啶偶氮)-2-萘酚]—Ni(Ⅱ)共沉淀体系,在pH=10条件下分离富集自来水中的铅和镉,再采用微量注射进样火焰原子吸收法(FAAS)进行测定,水样中的共存离子不干扰测定,加入铅和镉的回收率均在90—106％之间。对铅含量为0.1μg/ml和镉含量为0.05μg/ml的水样进行8次平行测定,其相对标准偏差分别为2.9％和6.4％。溶液中铅的浓度在0—0.4μg/ml,镉的浓度在0—0.2μg/ml范围内,工作曲线呈线性。     

络合物吸附波法测定痕量铅

在醋酸醋酸钠缓冲溶液中,铅与邻菲绕啉,硒的络合物。在单扫描示波极谱仪(JP-2型)上,于-0.55伏出现一个灵敏的吸附波。底液最佳浓度:0.15MHAC-0.35MNaAC,0.00015～0.0005％。邻菲统啉,0.5-1.25μgSc~(4+)/ml.其波高与铅含量在0～2μg/ 10ml间成比例.检出限为0.001μg·ml~(-1)。大量钾、钠、铵,2mg钙、镁、铬、钡及一定量金属离子、非金属离子不影响铅的测定。该法已用于地表水中痕量铅的测定,方法简单快速准确。     

微分脉冲阴极溶出伏安法同时测定大气中的甲醛和乙醛

用微分脉冲极谱法测定甲醛,已有报导。但用微分脉冲极谱法测定乙醛,或同时测定甲醛和乙醛还没有报导。经试验,发现甲醛和乙醛在硫酸联氨和EDTA组成的底液中,在微分脉冲极谱仪上,用阴极溶出伏安法得到两个峰电流。其峰电位分别为-0.91V和-1.04V(相对于银—氯化银电极)。浓度在0.010～9.00ppm范围内,浓度与峰电流呈线性关系。其检测下限均为0.010ppm。     

导数示波极谱法测定废水中微量的对硝基乙苯

研究了导数示波极谱法测定废水中微量的对硝基乙苯的方法.在0.0150mol/L乙二胺-0.0100mol/L EDTA底液中,对硝基乙苯产生一灵敏的二阶导数极谱峰,峰电位为-0.54V(Vs·SCE).对硝基乙苯浓度在1.00×10-7～7.00×10-5mol/L范围内,浓度与峰电流成线性关系.检测限为1.00×10-7mol/L.本方法可用于废水中微量对硝基乙苯的测定.     

影响磷矿废渣中氰化物测定的干扰去除

若按常规的测定程序 ,即先用乙酸锌、酒石酸溶液蒸馏 ,然后取蒸馏液用硝酸银滴定或用异烟酸 -吡唑啉酮显色后分光光度法测定。但实验表明 ,馏出液在硝酸银滴定或异烟酸 -吡唑啉酮显色过程中都会出现黑色沉淀 ,使测定工作无法继续。通过推测 ,黑色沉淀可能是由于存在硫离子 ( S2 +)引起的。为去除其对滴定和显色过程的干扰 ,可在馏出液中加入适量碳酸镉 ( Cd CO3)或碳酸铅 ( Pb-CO3)粉末使硫离子 ( S2 +)形成沉淀 ,然后过滤除去硫离子 ,过滤液再用磷酸、EDTA蒸馏 ,馏出液再按硝酸银滴定法或异烟酸 -吡唑啉酮用分光光度法即可测定。影响…     

阴离子表面活性剂的罗丹明B-荧光法测定

本法基于稀酸性介质中与罗丹明B形成离子对缔合物并萃取于苯中;荧光测量时取最大激发/发射波长分别为560/585nm,适于测定的浓度范围为0.02～0.5ppm。对于0.25ppm十二烷基硫酸钠(SDS)其相对标准偏差为4.6％,用于废水测定,结果尚好。     

钼磷酸氧化萜烯醇光度法测定矿山废水中松脂油（二号油）

在文献的基础上，利用钼磷酸在浓硫酸作用下于乙醇介质中优先氧化萜烯酸及其衍生物，而本身被还原为钼兰的性质，本文建立了测定矿山废水中松脂油的方法，方法检出限为０．００６ｍｇ／５ｍｌ，回收率在８８％—１０７％之间，相对标准偏差为５．０５％。本文还对钼磷酸的溶剂选择，钼磷酸和浓硫酸的用量对吸光度的影响，以及浓盐酸的用量对萃取效率影响做了详细研究。     

微量铅的有机络合物吸附波极谱测定方法的研究

本文采用二甲酚橙有机络合物吸附波,测定微量铅,在pH=5的醋酸——醋酸钠缓冲液——四乙基溴化铵——二甲酚橙体系中,有一对称、稳定的有机络合物吸附波。铅浓度与吸附电流在0.005—0.5μg/ml范围内有良好的线性关系。方法快速、简便、精密度高。适宜于天然水及废水中微量铅的测定。     

剥离、过筛、消化—测定烟尘中铅的一种简便制样方法

一、仪器与试剂 1.WFX—Ⅱ型原子吸收分光光度计(新天精密光学仪器公司) 2.721分光光度计(上海第三分析仪器厂) 3.铅空心防极灯(上海电光器件厂) 4.铅贮备液:用优级纯硝酸铅及1％硝酸—无铅水配制,含Pb1mg/ml 5.铅标准溶液:用铅贮备液及1％硝酸—无铅水配成,含Pb100mg/1     

分光光度法测定空气中微量异氰酸甲脂

异氰酸甲脂在二甲基亚砜—酸酸吸收液中水解成甲胺,甲胺遇2,4—二硝基氟苯后,转化为2,4—二硝基甲胺,该黄色化合物用四氯乙烷萃取后在366nm处测量。取241空气样品时,测定下限为0.02ppm。线性范围1—50μg(0.02—1ppm)。用强酸性阳离子交换树脂消除甲胺干扰。     

废气中甲基对硫磷的比色测定

当选用弗罗里硅土和101白色酸洗担体作吸附剂,应选用丙酮淋洗,将淋洗液浓缩至干后,残留物加乙醇溶解,用盐酸萘乙二胺比色法测定;样品中的有机杂质用石油醚萃取而除去。本法适用于农药厂的排放尾气、生产过程的泄漏气、包装和使用时,甲基—E605浓度的测定。方法的最低检出限为0.34μg/5ml,样品测定的标准偏差<5％,总回收率达82％以上。     

液液萃取-气相色谱/串联质谱法测定水中五氯酚及其钠盐

采用液液萃取处理水样,用气相色谱-串联质谱法测定样品中五氯酚及其钠盐,通过优化测定条件,使方法在1.00μg/L～500μg/L范围内线性良好.检出限和定量限分别为1.00μg/L和5.00μg/L,空白水样五氯酚钠3个质量浓度水平的加标回收率为89.8％～98.4％,5次平行试验测定结果的RSD为5.5％～10.7％...     

非全量消解-悬浮液进样火焰原子吸收光谱法测定煤灰中的铜和铅

试验了用非全量消解—悬浮液直接进样火焰原子吸收光谱法测定煤灰中的铜和铅，结果表明：铜和铅的方法检出限(3σ)分别为0．038mg／L和0．23mg／L，测定吸光度与其浓度的线性范围均为0．5mg／L—5．0mg／L，样品加标回收率在87％—97％之间，相对标准差(n＝4)小于7％。     

meso-四 (4-氯- 3- 磺酸钠苯基)卟啉快速测定痕量铅

利用meso-四（4-氯-3-磺酸钠苯基）卟啉与铅的显色反应测定铅,优化了反应条件,试验了共存离子的影响。方法在0mg／L-0．6mg／L内线性良好,表观摩尔吸光系数为2．51×10^5L／（mol·cm）,实际样品测定的加标回收率为98.2％-109％。     

ICP—MS法测定饮用水中的铅

采用ICP—MS法对饮用水中的铅进行了分析测定。并进行了载气流量的选择、定量离子质荷比的选择和内标的选择等实验．本实验铅的质荷比选用206，207和208三个加在一起计算。方法的检测限为0．5×10-3mg／L，精密度实验的变异系数为3．25％～7．63％。     

石墨炉原子吸收光谱法测定大气降水中镉镍铅

采用石墨炉原子吸收光谱法测定大气降水中镉、镍、铅,优化了试验条件。镉在0ug／L-5．00ug／L范围、镍和铅在0ug／L-20．0ug／L范围内线性良好,镉、镍、铅的检出限分别为0．03ug／L、0．79ug／L、1．37ug／L,大气降水样品测定的RSD为0．8％-2．6％,加标回收率为96．0％-106％。     

玻碳金膜电极线性扫描微分阳极溶出伏安法分析测定水样中痕量硒（Ⅳ）及硒（Ⅵ）

本文采用玻碳预镀金膜电极为工作电极，研究了痕量硒（Ⅳ）在０．５ＭＨＮＯ３底液中的阳极格出行为。于－０．４Ｖ处电沉积，在＋０．８Ｖ（ｖｓ．ＳＣＥ）左右得到一灵敏的二次导数溶出峰。硒（Ⅳ）浓度在０．１５—１．６ｎｇ／ｍｌ和１．６－１２ｎｇ／ｍｌ范围内溶出峰电流与硒（Ⅳ）浓度之间呈良好的线性关系，相关系数分别为０．９９８３和０．９９８８，检出下限为０．０４ｎｇ／ｍｌ。用水浴加热盐酸还原法将水样中硒（Ⅵ）还原为硒（Ⅳ），从而用差减法测得样品中硒（Ⅳ）和硒（Ⅵ）的分别含量。