微波萃取在环境样品分析测试中的应用

综述了微波萃取技术以及在环境样品前处理方面的应用,简述了微波萃取法的原理、特点及其在环境样品中提取多环芳烃（PAHs）、有机氯农药、多氯联苯（PCBs）和重金属等方面的应用.     

固相萃取技术及其研究进展

对固相萃取技术的原理和特点,萃取参数(吸附剂用量、背景体积及洗脱溶剂等)与萃取效率的规律,吸附剂的研究进展与发展趋势,以及目前的固相萃取在线联用技术等方面进行了阐述。该技术比传统液—液萃取用时短、二次污染小、选择性好,是一种很有前途的样品预处理技术。已广泛应用于环境样品中多环芳烃、农药、卤代烃、有机氯化合物、酚类等优先控制污染物的测定。     

水中多环芳烃痕量富集技术进展

本文对水中多环芳烃的几种痕量富集进行了较为系统的比较和概述，与经典的液－液萃取比较，固相（柱）萃取具有节省时间，溶剂用量少和不易发生界面乳化等优点，是传统样品处理方法的理想替代技术。     

微量／痕量有机污染物前处理技术研究进展

由于有毒有机物在环境中含量极低,且受到共存基质的干扰,前处理成为整个有毒有机物分析工作的重要一环。本文主要介绍了当前常用的前处理技术（如液液萃取、固相萃取、固相微萃取、顶空法、吹扫捕集、索氏提取、超声提取、加压溶剂萃取、超临界流体萃取）,并对一些方法进行了归纳对比。在此基础上,对环境中有毒有机物前处理技术的发展方向进行了展望。     

环境样品有机物分析预处理技术研究进展

在环境污染治理过程中,对环境样品进行预处理以进行分析检测必不可少,尤其针对环境中痕量存在的污染物,需经过预处理,浓缩被测痕量组分,以便提高检测方法的灵敏度,降低最小检测极限,并且可以使样品变得容易保存和运输。文章详细介绍了环境样品中有机物分析的预处理方法,将方法分为传统预处理方法和较新预处理方法,传统预处理方法包括:索氏提取法、超声波提取法、真空升华法、气相色谱法、液相色谱法;较新预处理方法包括:超临界流体萃取技术、固相微量萃取技术和吹扫捕集法。分别就传统和较新预处理方法的原理、优缺点及适用范围进行归纳总结和对比,并以多环芳烃的提取为例列举了各方法的应用步骤,从而为其他环境样品其他有机物分析预处理提供参考。     

超声萃取—高效液相色谱法测定土壤中多环芳烃

多环芳烃（简称PAHs）是一类具有致癌、致畸及致突变的持久性污染物。可靠的PAHs检测方法是研究其环境行为的重要保证。实验采用超声萃取、用固相萃取柱（SPE-C18）进行净化处理土壤样品,用液相色谱-荧光检测技术对美国环保署（USEAP）优先监测的15种多环芳烃污染物进行定量分析。实验结果表明,该方法对15种PAHs的最低检出限为0.231μg/kg-3.846μg/kg,回收率为51.48%-69.84%,相对标准偏差为6.84%-11.92%。     

固相萃取-高效液相色谱法快速测定土壤中多环芳烃

通过索氏提取和固相萃取等方法提取富集土壤中多环芳烃,利用高效液相色谱和紫外检测器检测,可稳定和准确地检测土壤中的多环芳烃。本方法加标回收率在82.7%⁹6.2%之间,相对标准偏差小于10%。     

稳定碳同位素技术在多环芳烃源解析中的应用进展

多环芳烃是广泛存在于环境中的具有"三致"效应的有机污染物,环境中的多环芳烃来源复杂,传统溯源方法受到环境中降解作用影响,具有较大局限性,而稳定碳同位素技术在多环芳烃源解析中具有较好的应用。该文通过文献综述,梳理比较了多环芳烃单体稳定碳同位素样品提取、净化、洗脱等前处理方法的优缺点,分析了选择不同内标物和分析柱进行样品分析的精确度;阐述了在实验室分析过程中以及环境中可能发生的稳定碳同位素分馏效应;通过相关研究案例分析,总结了稳定碳同位素技术在大气颗粒物、土壤和沉积物等环境样品源解析中的应用可行性。结果表明,稳定碳同位素在特定污染源中组成确定,且具有在污染物迁移和转化过程中不发生显著变化的特点,稳定碳同位素技术能较好应用于多环芳烃源解析,与其他方法结合使用,可以更好地解决复杂样品的溯源问题。     

环境样品中多氯联苯的分析技术

作为一种持久性有机污染物,多氯联苯在地球上的分布十分广泛。然而由于多氯联苯在环境样品中残留浓度低、干扰物质多且组成复杂,必须对环境样品进行预处理。目前较为常用的含多氯联苯样品的前处理技术有：溶剂萃取技术、固相萃取技术、固相微萃取技术、超临界萃取技术、微波萃取技术和加速溶剂萃取技术等,分析经过技术处理以后的样品常用的方法有化学分析方法和生物分析方法,化学方法包括气相色谱法,气相色谱质谱分析法等;生物方法有生物传感器测定法、表面胞质团共振检测、以Ah受体为基础的生物分析法和酶联免疫检测法。中国在这方面的研究投入不够,应加大人力、财力和物力的支持,提高环境样品中多氯联苯的检测水平。     

β-内酰胺类抗生素前处理技术及其残留的研究进展

β-内酰胺类是指在结构中有β-内酰胺环的一大类抗生素,在人类和动物疾病的治疗和预防上有着广泛的应用。抗生素的长期滥用造成药物在各种环境和动物源性食品中的残留,严重威胁环境生态和人体健康,因此各种样品中β-内酰胺类抗生素的分析检测方法成为当下研究热点。介绍了在测定β-内酰胺类抗生素残留时常用的前处理方法,包括液液微萃取技术、固相萃取技术和基质固相分散技术,同时研究了多种样品中β-内酰胺类抗生素残留的研究现状。     

Development of analytical methods for polycyclic aromatic hydrocarbons （PAHs） in airborne particulates： A review

In the present work, the different sample collection, pretreatment and analytical methods for polycyclic aromatic hydrocarbons （PAHs） in airborne particulates is systematacially reviewed, and the applications of these pretreatment and analytical methods for PAHs are compared in detail. Some comments on the future expectation are also presented.     

恒能量同步荧光法测定土壤中多环芳烃的研究

为了建立快速测定土壤中多环芳烃的方法,文章运用恒能量同步荧光法对16种多环芳烃混合标样进行了分析。在优化的实验条件下,对实际土壤样品进行分析,可以鉴别出10种多环芳烃。研究表明:恒能量同步荧光法适合土壤样品中多环芳烃的快速分析;简化了土壤样品的前处理过程。     

大气颗粒物中多环芳烃的监测

本文报导了大气颗粒物中多环芳烃的一种测定方法和结果。颗粒物预处理方法是:超声萃取,抽滤,减压蒸发浓缩,硅胶柱净化,再浓缩,定容溶解。用高效液相色谱法分离和鉴定。对西南石油学院5个功能区冬季大气颗粒物中的苯并(a)芘等9种多环芳烃的分布状况进行了实测,苯并(a)芘平均含量为26ng/m~3,为国外一些大城市冬季值的三倍,为国内一些大城市冬季污染值的二分之一。     

On-line enrichment and determination of polycyclic aromatic hydrocarbons in atmospheric particulates using high performance liquid chromatography with fluorescence as detector

Seven polycyclic aromatic hydrocarbons (PAHs) in atmospheric particulates were determinated by high performance liquid chromatography (HPLC) with fluorescence detector using direction injection and an on-line enrichment trap column.The method simplified the sample pretreatment,saved time and increased the efficiency.With the on-line trap column,PAHs were separated availably even underground injecting 1.0 ml sample with relatively high column efficiency.The recoveries of the seven PAHs were from 85% to 120% for spiked atmospheric particulate sample.The limit of detection was 15.3-39.6 ng/L (S/N=3.3).There were good linear correlations between the peak areas and concentrations of the seven kinds of PAHs in the range of 1-50 ng/ml with the correlation coefficients over 0.9970.Furthermore,it also indicated that the method is available to determine PAHs in atmospheric particulates well.     

活性炭纤维-固相微萃取技术快速检测烤肉中多环芳烃

文章采用新型活性炭纤维(ACF)做为固相微萃取(SPME)的萃取纤维与气相色谱-质谱(GC/MS)联用,建立了一种快速检测烤肉中持久性污染物多环芳烃(PAHs)的方法.烤肉由于其独特的风味深受人们喜爱.但是,在烤肉中含有致癌的PAHs,影响着人们的身体健康.烤肉中PAHs最佳提取条件为:2g匀浆样品,丙酮+甲醇(1∶0...     

鲁奇煤气化工艺低温煤焦油的组成研究

利用液-液提取分离和制备液相色谱分离相结合的预分离程序、GC-MS结合保留指数的定性方法,分析研究了鲁奇煤气化工艺低温煤焦油的化学组成,推测鉴定出12大类共400余种化合物,并对其中脂肪烃、PAH、NPAH和酚类化合物进行了定量分析,讨论了鲁奇低温煤焦油的组成特点.     

莱州湾大气颗粒相中多环芳烃及其衍生物的赋存特征

多环芳烃作为一类典型的持久性有毒物质,一直是环境领域关注的热点和重点,有关多环芳烃衍生物的报道,尤其是有关大气中烷基和硝基多环芳烃的研究报道仍非常缺乏。本研究选取莱州湾刁龙嘴为采集区域,对大气颗粒相样品中16种母体多环芳烃（PAHs）、12种烷基多环芳烃（A–PAHs）和25种硝基多环芳烃（N–PAHs）进行分析。结果表明,16种母体多环芳烃（Σ₁₆PAHs）的浓度范围为517.2 ~ 64124.8 pg/m3;12种烷基化多环芳烃（Σ₁₂A–PAHs）的浓度范围为273.6 ~ 5897.3 pg/m3;25种硝基化多环芳烃（Σ₂₅N–PAHs）的浓度范围为113.5 ~ 1032.3 pg/m3。3种类型多环芳烃的浓度和污染模式均表现出明显的季节变化特征,其中,夏季,2环、3环的PAHs、A–PAHs和N–PAHs比例相对较高,而冬季4环及以上单体的比例偏高。PAHs的特征比值表明,莱州湾刁龙嘴地区PAHs的来源主要以柴油、煤及生物质燃烧为主。Σ₁₆PAHs、Σ₁₂A–PAHs和Σ₂₅N–PAHs与温度均呈现出显著的负相关性（R2 = 0.94,p < 0.01;R2 = 0.61, p < 0.01;R2 = 0.74,p < 0.01）,说明温度是影响颗粒相吸附芳烃类物质的一个主要因素。此外,三者之间Pearson相关关系表明,PAHs及其衍生物表现出相同的污染来源和相似的环境行为。     

南京市大气可吸入颗粒物中多环芳烃的分布状况

采集南京市大厂和山西路两地区四季度大气PM10样品,用索氏提取-高效液相色谱技术分析其多环芳烃组成及含量,结果表明,两地区多环芳烃总量在42.561ng/m3～121.890ng/m3之间,大厂区浓度明显高于山西路地区,是山西路地区的1.169～2.628倍。大厂地区PAHs总量受季节影响不大,山西路地区浓度与季节呈一定的相关性,即春季>冬季>夏季>秋季,两地区PAHs中蒽、荧蒽、苯并[b]荧蒽、苯并[g,h,i]苝含量相对都较高,表明燃煤和交通是南京市的主要污染源,大厂区燃煤污染更为明显。     

恒能量同步荧光光谱法测定水体中多环芳烃

建立了胶束溶液中多环芳烃混合物同时测定的恒能量同步荧光分析法,方法简便快速,无需对混合物进行分离,就可实现11种组分的同时鉴别和定量测定,方法的检出限在1.3×10-11～4×10-9g/mL,标准偏差为1.03～1.73,方法应用于分析河水样、污水样中的多环芳烃的效果良好,回收率分别为77.88%～120.13%、6...