电极法测定植物低浓度氟影响因素浅析

测定含低浓度氟的植物样品时,常常受分析样品重量,溶液pH,样品浸取率,温度等因素影响使测定结果有偏差。经用先浸泡样品后测定与直接搅拌后测定两种方法进行比较,认为浸泡后测定,是减少误差提高测定质量的重要方法。     

催化燃烧／库仑滴定法测定植物叶片中硫

以三氧化钨为催化剂，燃烧处理植物叶片，硫转化为SO2，后者被吸收液吸收后采用库仑滴定法测定。方法快速简便，测定植物叶片中硫的含量，相对标准偏差为1．5％，适用于大批量样品的快速测定。     

IC法测定大气硫酸盐化速率方法的改进

本文用淋洗液常温浸泡过液制备样品溶液测定大气硫酸盐化速率，回收率达96．0％，从而使离子色谱法（简称IC法）测定硫酸盐化速率方法更加简单、易行。     

台州污染区蔬菜中多氯联苯污染特征分析

多氯联苯（polychlorinated Biphenyls,简称PCBs）已成为全球性的重要污染物之一。实验确立了浸泡-超声提取、硫酸硅胶-去活化硅胶-硝酸银硅胶复合层析柱净化、毛细管柱气相色谱法测定植物样品中痕量多氯联苯的方法。对浙江台州地区典型污染点玉露洋村、横街、莄李王村三地的植物样品（卷心菜、南瓜）进行测定,结果显示台州典型污染区内卷心菜中PCBs的浓度范围在5.98~112.36 ng/g,南瓜叶中PCBs平均值达130.70 ng/g,茎中达59.12 ng/g,三地在总体上污染严重。PCBs同系物间的污染水平存在显著差异,二氯联苯残留量大,四氯、五氯、六氯联苯分布较广、残留较高,高氯联苯有少量存在。     

植物的非传统稳定同位素前处理及测定技术研究进展

一直以来植物都是多领域的研究重点,随着非传统稳定同位素的不断发展,植物非传统稳定同位素研究日益增加。但因植物样品中有机物含量高,同位素分馏复杂,样品前处理及测定中存在诸多难题。本文对植物样品非传统稳定同位素工作中常用的前处理方法和测定技术进行了总结。综述了直接萃取法、湿法消解和高温灰化法的原理、操作和优缺点;以K、Ca、Mg、Fe、B等典型非传统稳定同位素为例介绍了非传统稳定同位素常用测定技术,旨在为植物样品的非传统稳定同位素测定进行梳理,最后对其应用方向和测试方法的发展方向进行了展望。     

植物样品氟测定过程中几个问题的讨论

氟离子电极法用于水质分析较为方便,而对于生物样品,因其组成较复杂,氟化物形态较多,测定时的溶样过程对测定结果影响很大。由于采用不同方法的溶样、测定,所得结果必然产生不同程度的差别。本文选取测定过程比较简便,回收率及精密度较高的方法,进行植物氟化物的分析,并就几个问题作了讨论。     

盐酸和锶对火焰原子吸收测定钙的影响

盐酸和锶对火焰原子吸收测定钙的影响山东省环境监测站王宇对于植物、生物样品中钙的原子吸收测定多采用ＨＮＯ＿３—ＨＣｌＯ＿４消化，并加入镧或锶盐抑制干扰，据《原子吸收光谱分析中的干扰及消除方法》中报道，即使在无其它干扰物质存在的情况下，锶盐也会增加钙的原...     

工作场所有害物质氮氧化物测定的质量保证

工作场所空气中产生的有毒物质氮氧化物的测定是用吸收液采集空气样品后送达实验室检测，是采样与显色同时进行，方法的关键是采样前吸收液的配制与采样后样品的运输、保存及其测定。要得到准确、可靠的监测数据，一定要从样品的采集、保存，实验室分析等各个环节加以控制。     

大气固定污染源监测分析方法的标准化研究

论述了大气监测分析方法标准化研究的特点，内容，样品采集方法和保存条件，样品预处理方法和测定条件，干扰检验，方法的基本特征参数第一轮测定，实际样品的测定等问题。     

植物内元素含量变化的相关分析

对有污染和无污染的植物样品元素含量的对比测定和相关分析，结果表明，植物各元素含量变化间存在负相关性。     

植物样品中有机磷酸酯测定的净化方法优化

该研究以美人蕉为例,围绕植物样品中有机磷酸酯(OPEs)测定的杂质净化展开工作。对比了3种形式的固相萃取(SPE)方法通过对洗脱液的颜色和回收率进行评价,从中选出了一种最优方法。研究表明,串联使用Florisil柱和GCB柱并先后用正己烷和乙酸乙酯进行洗脱,净化后样品颜色澄清无杂质,8种OPEs目标物的回收率在78.7%~133.1%之间。对该方法的基质效应评价结果显示,根、茎、叶样品中目标物的基质加标回收率分别为67.34%~138.81%、63.98%~120.4%和61.33%~146.38%,可以满足分析要求。     

大气固定污染源监测分析方法的标准化研究

论述了大气监测分析方法标准化研究的特点、内容、样品采集方法和保存条件，样品预处理方法和测定条件，干扰试验、方法的基本特征参数第一轮测定、实际样品的测定等问题。     

高温热水解-催化分光光度法测定植物样品中的痕量碘

建立了测定植物中痕量碘的高温热水解-催化分光光度法。设计了预处理程序以使植物样品能够稳定、彻底地进行热水解。通过正交实验优化了样品预处理的热水解参数:样品质量0.5g、氧气流量100mL/min、吸收液的NaOH浓度0.2mol/L、温度1100℃和热水解时间20min。为提高催化分光光度法测定吸收液中痕量碘的灵敏度,碘催化砷铈氧化还原反应的条件优化为:反应温度45℃、反应时间35min。该方法的检测限和定量下限分别为0.3ng/g和0.9ng/g,满足植物样品中痕量碘的分析要求。对国家标准植物样品的分析结果表明该方法准确度高、精密度好。由于使用的仪器都很常用、便宜,并具有测试费用低廉,检测限低、准确度和精密度高等优点,该方法易于推广使用,适合于植物样品碘含量的日常分析。     

阳极溶出伏安法连续测定底泥中的总镉和总铅

底泥样品经盐酸-硝酸-氢氟酸-高氯酸消解后，用1＋1盐酸溶解残渣，以高氯酸做支持电解质，采用阳极溶出伏安法的标准加入法，连续测定样品中的总镉和总铅。该方法测定土壤标准样品中镉和铅的相对标准偏差分别为5．6％和4．6％，相对误差分别为2．4％和-1．7％；测定自采底泥样品中镉和铅的相对偏差分别为7．7％和8．1％，方法的重复性好；测定土壤标准样品中镉加标回收率为94．0％-106．8％，铅加标回收率为95％-103．8％；自采样品中镉加标回收率为93．0％-105．6％，铅加标回收率为90．0％-105．0％，方法的准确度较高。实验中，镉和铅的半波电位稳定，峰形对称。     

土壤及植物复合体系中有机酸的测定

通过对10种有机酸的色谱条件试验、样品处理试验(以4℃和-20℃作为样品运输和储存条件)以及加标回收率试验,建立并优化了土壤及植物复合体系中10种有机酸的测定方法。方法添加回收率在74%～92%,变异系数CV≤4.1%,方法的最低检测限为0.2～50μg/kg,应用该方法测定了番茄植物及其土壤样品中的有机酸,结果表明该方法能够满足测量田间环境条件下土壤及植物复合体系中mg/kg痕量级有机酸含量要求。     

微波消解-电感耦合等离子体质谱法同时测定植物样品中的Cu、Pb、Zn、Cd、Ni、Cr、As、Hg

采用微波消解法对植物样品(大米、茶叶、白菜、龙眼等)进行消解后,直接用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定其中的铜、铅、锌、镉、镍、铬、砷、汞等8个重金属元素含量,并对大米标准物质GBW10010(GSB-1)和圆白菜标准物质GBW10014(GSB-5)进行了方法准确度验证,结果表明,该方法精密度均小于5%,回收率在89.8%-107.9%之间,可满足日常分析中植物样品的微、痕量重金属元素的检测要求。     

二苯碳酰二肼分光光度法测定水中六价格样品预处理方法的改进

本文对二苯碳酰二肼分光光度法测定地表水及工业废水中六价铬的样品预处理方法提出了改进措施。改进方法准、快、筒、省，符合环境监测分析要求。用该方法对样品进行预处理后分析，其结果与文献[1]一致。     

酸雨对泰山古碑石刻侵蚀的模拟研究

为研究我国华东典型山地地区的酸沉降对文物古迹的影响,选取与泰山古碑石刻材质相同的花岗石,采用pH分别为3.0、3.8、4.7、5.6的人工模拟酸雨对泰山花岗石进行周期浸泡实验,测定不同pH值下的腐蚀速率;同时利用扫描电子显微镜(SEM)观测试验前后样品表面特征;并对浸泡前后的样品表面粉末进行X射线衍射分析。实验结果表明:影响石材腐蚀的主要因素是酸雨的酸度;花岗石石样受到侵蚀后,质量减少百分数随pH值降低而增大,最大质量损失达到0.073%,而当pH值大于3.8时,石样的最终腐蚀情况基本一致,基本在0.02%左右;并且无论是高酸度酸雨,还是低酸度酸雨,都对材料外观造成了损害;蚀后样品查出了CaSO4和MgSO4相分。     

包头市区大气颗粒物中硫酸根等四种阴离子含量水平及特征的研究

本文讨论了用有机滤膜采集空气中ＴＳＰ后，样品经过蒸馏水浸泡，超声波震荡，微孔滤膜过滤、电渗析予处理等处理后，离子色地快速分析样品中的硫酸根、氯离子、氟离子及硝酸有的含量，依此计算出单位体积内上述各离子浓度水平，从而找出包头市区在采暖及非采暖季节大气ＴＳＰ中硫酸根等阴离子的含量水平和分布特征。     

PM2.5中Cr(Ⅵ)的采集与分析方法优化研究

环境空气中的六价铬〔Cr(Ⅵ)〕对人体健康及生态环境有较大影响,但由于测量大气中Cr(Ⅵ)有诸多困难,目前国内对Cr(Ⅵ)浓度的观测相对较少. 为建立可靠、灵敏度高的大气PM_2.5中Cr(Ⅵ)的检测方法,构建了基于离子色谱-电感耦合等离子体质谱联用(IC-ICP-MS)分析Cr(Ⅵ)的方法,并对PM_2.5中Cr(Ⅵ)的采样与提取方法进行了优化,同时应用该方法在北京市进行了样品采集与分析. 结果表明:①样品采集前,为了降低空白滤膜中Cr背景值,滤膜的预处理优化方式为将滤膜浸泡在10%的硝酸溶液中约10 h,超纯水冲洗后在0.12 mol/L碳酸氢钠溶液中浸泡约10 h;在样品提取过程中,将超声温度维持在25 ℃以下,且保证采样后样品保存时间少于29 d,能有效提高样品回收率. ②对IC-ICP-MS测定大气PM_2.5中Cr(Ⅵ)的方法进行优化后,其检出限为0.001 5 ng/m3,加标回收率为92.8%,精确度为7.8%,较离子色谱法检出时间更短、检出限更低,能准确测定环境空气PM_2.5中的ρ〔Cr(Ⅵ)〕. ③基于采集到的样品分析表明,北京市PM_2.5中ρ〔Cr(Ⅵ)〕平均值为(0.095±0.104)ng/m3. 研究显示,构建的IC-ICP-MS方法对Cr(Ⅵ)的检出限(0.001 5 ng/m3)低于GB 3095—2012《环境空气质量标准》中Cr(Ⅵ)的参考限值(0.025 ng/m3),且在环境空气中具有较好的稳定性,满足国内环境空气中Cr(Ⅵ)的测定需求.