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1.
采用固相萃取-气相色谱-质谱法(SPE-GC-MS)同时测定水中26种有机氯农药和8种氯苯类化合物,通过选择合适的SPE小柱、优化固相萃取和仪器检测的条件,使该方法在0.050 0 mg/L~1.00 mg/L范围内线性良好。各目标物的方法检出限为0.021μg/L~0.069μg/L,空白水样的加标回收率为36.6%~133%,RSD为0.5%~12.4%。 相似文献
2.
采用Envi-18固相萃取小柱富集水样,用正己烷/丙酮混合溶剂洗脱水样中42种POPs化合物,再用气质联用法测定。通过优化仪器监测条件,使目标物在0.250 mg/L~5.00 mg/L范围内线性良好。方法检出限为50.9 ng/L~11 640 ng/L,实际水样加标回收率为57.1%~129%,测定结果的RSD为0.1%~13.8%。将该方法用于测定浙江省东苕溪流域的45份水样,结果滴滴涕、六六六等有机氯农药的检出率较高,其他POPs的检出率较低。 相似文献
3.
采用固相萃取富集河水样品中15种多环芳烃(PAHs),并用高效液相色谱法测定,通过优化萃取条件和仪器条件,使该方法在10.0μg/L~500μg/L范围内线性良好,相关系数R20.99。方法检出限为3.70 ng/L~27.2 ng/L,标准溶液平行测定7次RSD在10%以内,空白水样的加标回收率为39.3%~109%。 相似文献
4.
固相微萃取-气相色谱法测定水中痕量有机氯农药 总被引:4,自引:0,他引:4
建立了固相微萃取-气相色谱联用快速测定水中14种痕量有机氯农药的方法,对比研究了浸入式直接固相微萃取与顶空固相微萃取两种方式对不同有机氯农药的富集效率,优化了试验条件.方法线性关系良好,检出限为0.1 ng/L~10 ng/L,定量下限为0.2 ng/L~40 ng/L,RSD<8%,实际水样的加标回收率为67.0%~133%. 相似文献
5.
SPE-GC-MS/MS法测定水源水中多种有机氯EDCs 总被引:1,自引:0,他引:1
采用C 18柱固相萃取(SPE)-三重四级杆气相色谱-质谱法同时测定水中18种含有机氯的环境内分泌干扰物,方法在0.500μg/L^100μg/L范围内线性良好,方法检出限为0.04 ng/L^0.8 ng/L,空白水样的加标回收率为61.3%~108%,6次测定结果的RSD为3.8%~18.0%。将该方法用于饮用水源水监测,18种目标化合物的测定值为未检出~1.5 ng/L,平均加标回收率为71.9%~109%,平行测定结果的RSD<15%。 相似文献
6.
固相萃取-高效液相色谱法测定饮用水中酚类化合物 总被引:2,自引:0,他引:2
采用固相萃取-高效液相色谱法测定饮用水中酚类化合物,优化了试验条件。方法在0 mg/L~40.0 mg/L范围内线性良好,14种酚类化合物的检出限为0.6μg/L~2.6μg/L,水样平行测定的RSD为0.2%~2.7%,加标回收率为96.3%~99.9%。 相似文献
7.
固相微萃取-气相色谱法测定水中甲拌磷及其代谢产物残留 总被引:3,自引:0,他引:3
采用固相微萃取技术富集水样中甲拌磷及其代谢产物残留,并用气相色谱法测定。通过优化试验条件,使该方法在0.05 mg/L~1.00 mg/L范围内线性良好,甲拌磷、甲拌磷亚砜和甲拌磷砜方法检出限分别为0.64μg/L、36.1μg/L、1.8μg/L。用该方法测定无公害种植基地的灌溉水样品,3种农药残留均为未检出,水样的加标回收率为60.4%~85.7%,测定5次结果的RSD为3.4%~8.5%。 相似文献
8.
固相萃取-UPLC-MS/MS法测定水中全氟化合物 总被引:3,自引:0,他引:3
水样中全氟辛酸、全氟辛烷磺酸钾、全氟丁酸、全氟丁烷磺酸经弱阴离子交换固相萃取柱富集净化后,用超高效液相色谱-串联质谱法测定。通过优化样品前处理条件和仪器条件,使4种全氟化合物在0.05μg/L~10.0μg/L范围内线性良好,相关系数为0.998 9~0.999 9,方法检出限为0.27 ng/L~0.96 ng/L。空白水样3个质量浓度水平的加标回收率为73.1%~91.3%,6次测定结果的RSD为7.4%~14.3%。 相似文献
9.
采用固相萃取-氢火焰离子化检测器气相色谱法测定水中15种酞酸酯类化合物,通过试验优化前处理条件,使方法在0.500 mg/L~20.0 mg/L范围内线性良好,方法检出限为0.20μg/L~0.39μg/L。空白水样的加标回收率为66.6%~120%,试验6次结果的RSD为5.7%~12.5%。用该方法测定实际水样,加标回收率为66.8%~119%,6次测定结果的RSD为5.4%~11.8%。 相似文献
10.
采用固相萃取(SPE)技术,结合气相色谱/质谱(GC-MS)选择离子检测法(SIM)对水样中26种有机氯农药(OCPs)进行提取、净化、浓缩前处理,优选了固相萃取小柱填料及萃取、净化条件,优化了GC-MS的工作参数,建立了地下水中26种有机氯农药的SPE-GC-MS分析方法。针对不同的组分,本法加标回收率为76.422%~112.512%,相对标准偏差为4.905%~15.524%,检出限为0.014~0.089μg/L。该方法操作简单,消耗费用低,分析速度快,具有较高的灵敏度和回收率。 相似文献
11.
固相萃取-GC/MS法测定水中有机氯农药 总被引:10,自引:2,他引:8
建立了固相萃取-气相色谱/质谱联用测定水中痕量六六六、滴滴涕和环氧七氯的方法。采用C18固相萃取柱富集水样,二氯甲烷/丙酮混合溶剂洗脱,加入菲-d10作为内标,利用气相色谱/质谱联用仪选择离子监测模式检测,内标法定量,定性、定量准确,线性响应良好,干扰小,按采样1 L计算,方法检出限为4.26ng/L~19、2ng/L,RSD在0、4%-6、3%之间,平均加标回收率在77.7%~118%之间,实际样品测定结果表明方法能满足环境水体中痕量有机氯农药的监测要求。 相似文献
12.
采用小体积液液萃取-气相色谱/质谱联用法测定地表水中有机磷农药,以1.2 mL正己烷为萃取剂,磷酸三苯酯为内标,对8种目标化合物的富集倍数达156~436.方法在1.00 μg/L~20.0 μg/L范围内线性良好,8种有机磷农药的检出限均为0.2 μg/L,实际水样平行测定的RSD为2.1%~9.7%,平均加标回收率... 相似文献
13.
建立了液液萃取一气相色谱三重四极杆质谱多反应监测同时测定水中16种持久性有机氯污染物的方法,考察了不同萃取剂不同体积对有机氯萃取效率的影响,确定了16种持久性有机氯化合物多反应监测模式(MRM)的最佳质谱条件。方法检出限为0.33 ~ 0.65 ng/L,以纯水为基体,加入16种不同浓度水平的持久性有机氯化合物作回收试验,测得回收率在80.2% ~ 103.6%之间,测定的相对标准偏差4.0% ~11.5%(n=7)。 相似文献
14.
高效液相色谱法测定水中7种三嗪类除草剂 总被引:1,自引:0,他引:1
采用液液萃取和固相萃取两种方法预处理,高效液相色谱二极管阵列检测器测定水中7种三嗪类除草剂,选择了合适的检测波长和梯度淋洗条件。方法在0.100 mg/L~2.00 mg/L范围内线性良好,检出限为0.06μg/L~0.15μg/L,水样平行测定的RSD为1.6%~6.5%,加标回收率为95.0%~106%。 相似文献
15.
建立了用加速溶剂萃取法(ASE)提取、气相色谱-串联质谱法分析土壤中20种有机氯农药的方法。用正己烷和丙酮(1∶1,V/V)的混合溶剂为提取剂,萃取温度100℃,压力1 500 psi,静态提取10 min,循环提取2次,提取液经石墨化碳黑固相萃取柱净化,浓缩后进行GC-MS/MS测定,外标法定量。试验结果表明,采用串联质谱多反应监测模式,降低了背景干扰,当取5 g土壤时,有机氯农药的检出限在0.1~3.0μg/kg之间,低浓度水平(8μg/kg)的基体加标回收率为70.3%~134%,相对标准偏差〈23%。测定方法背景干扰低,灵敏度高,适合土壤中20种有机氯农药残留的同时测定。 相似文献
16.
In this study, we screened for an economic, rapid, and efficient hypotoxic pretreatment method for organochlorine pesticides in soil samples for gas chromatography (GC) analysis. The analytical extraction efficiencies of 11 different extractants, nine types of solid-phase purification (SPP) cartridge packings, and three types of eluents for 13 organochlorine pesticides (OCPs) in spiked and natural Chinese red soil (Hydragric Acrisols) were evaluated using an ultrasonic extraction and solid-phase purification method. High percent recoveries (85-106%) were obtained for the 13 organochlorine pesticides in soil when petroleum ether/acetone/water (10:5:2, v/v) was used an extractant. They were purified using celite SPP cartridge packing and eluted with 9 mL of dichloromethane/petroleum ether (1:9, v/v). The OCPs purification pretreatment of Hydragric Acrisols, using the above method, meets the GC analysis requirements. Compared with other traditional pretreatment methods for OCPs in soil samples, this method has several advantages, such as a short extraction time, reducing the amount of solvent, having no emulsion phenomenon, and hypotoxicity to the laboratory technicians. The concentrations of 1,1,1,-trichloro-2(p-chlorophenyl)-2-(o-chlorophenyl) ethane (DDTs; 3.42-8.08 ng g(-1)) in field soils were higher than the hexachlorocyclohexane concentration (2.94-6.12 ng g(-1)). The 1,1-dichloro-2,2-bis(p-chlorophenyl) ethylene (p,p'-DDE)?+?1,1-dichloro-2,2-bis(p-chlorophenyl)-ethane (p,p'-DDD)/p,p'-DDT ratio in this field soil was approximately 2.7, suggesting that no new DDT pollution source was introduced into the sampling site. 相似文献
17.
固相萃取- GC/MS法测定水中邻苯二甲酸酯类 总被引:3,自引:0,他引:3
采用固相萃取-GC/MS法测定水中6种邻苯二甲酸酯类有机污染物,比较了不同固相萃取柱对萃取效果的影响,优化了水样pH值、水样流量、穿透体积、洗脱溶剂、洗脱剂体积、洗脱流量等萃取条件。方法在0.050μg/L-800μg/L范围内线性良好,检出限为0.008μg/L~0.03μg/L,标准溶液测定的RSD≤10.5%,实际水样加标回收率为80.0%-100%。 相似文献
18.
ASE萃取-SPE净化-气相色谱法测定土壤中有机氯农药 总被引:6,自引:0,他引:6
建立了加速溶剂萃取-固相萃取净化-气相色谱测定土壤中α-六六六、β-六六六、γ-六六六、δ-六六六、P,P′-DDE、P,P′-DDD、O,P′-DDT、P,P′-DDT等8种有机氯农药的方法。在0μg/L~500μg/L范围内方法线性良好,8种有机氯农药的检出限在0.06μg/kg~0.21μg/kg之间,基质加标试验的相对标准偏差为2.2%~5.8%,回收率为81.5%~113%。 相似文献
19.
贵州遵义地区土壤中有机氯农药残留调查 总被引:4,自引:2,他引:4
于2008年3月-5月对遵义地区土壤中有机氯农药残留进行了调查。结果表明,15种有机氯农药在所有样品中都有不同程度的检出。HCHs、DDTs类物质的检出率分别为90.7%、45.7%。∑HCH残留量为未检出~12.7μg/kg,平均值为1.6μg/kg;2DDT残留量为未检出-239.7μg/kg,平均值为2.8μg/kg;总有机氯杀虫剂平均残留量为4.51μg/kg,同国内其他地区相比,其残留水平偏低。 相似文献
20.
探讨了利用液相色谱分离,荧光检测器测定地表水中联苯胺的可行性。前处理方法对比验证了液液萃取法和固相萃取法。水样在碱性条件下(pH=11~12)进行提取,当提取体积为1.0 L时,液液萃取液相色谱荧光法检测,方法检出限为1.4 ng/L,定量下限为5.5 ng/L;固相萃取液相色谱荧光法检测,方法检出限为0.9 ng/L,定量下限为3.6 ng/L。分别对地表水、生活废水、工业废水3种不同水体进行基体加标试验,加标浓度为10.0、40.0、80.0 ng/L。结果显示,对于3种不同基体和不同加标浓度的水样,两种方法均有较好的准确性和重现性,方法回收率为80%~120%,相对标准偏差均小于20%,满足《地表水环境质量标准》(GB 3838—2002)中对联苯胺的监测需求。 相似文献