关于地面水中悬浮物测定方法的改进

地面水非过滤性残渣(悬浮物)的分析测定,以前我们一直是采用总残渣减去过滤性残渣的分析方法(简称①法),该方法操作起来工作量大,分析结果相对误差大,精密度差。 今年,我们对方法进行了改进,并做了一系列的对比实验。该方法直接用滤纸将水样过滤,连同非过滤性残渣一起烘干称量,再减去原来滤纸的重量(简称②法)。在取样量都是50ml的情况下,相对误差缩小1～2倍,当取样量扩大到250 ml时,误差可达到规定的质控要     

滤纸法测定悬浮物的干扰及其消除

提出了滤纸法测定悬浮物时，水样的酸碱度，取样量的多少对悬浮物测定有直接的影响。通过实验验证，对于偏酸，偏碱的水样用酸碱中和后再过滤即可消除影响，取样量应根据悬浮物的不同而定。     

挥发酚测定中有关蒸馏预处理问题的探讨

水中挥发酚的光度法测定中,需通过蒸馏预处理,通常是取250ml水样进行蒸馏,再根据水样含酚量的多少,分取适量馏出液,进行比色测定.而对工业污水来说,其酚含量较高,一般在0.1mg/l以上,可用4—氨基安替比林直接光度法进行测定,此时,用50ml以下馏出液即满足需要.对于此种情况,本文提出了取50ml水样,加入5ml无酚水,进行蒸馏预处理的方法,并对测定结果进行了探讨.     

滤纸法测定水中悬浮物应注意的几个问题

水中悬浮物是指不能通过滤器并于 10 3～ 10 5℃烘干至恒重的固体物。目前悬浮物的测定大多采用滤纸法。该法涉及取样、过滤、洗涤、烘干、冷却、称量等分析过程 ,实际上是一种条件试验 ,测定时必须严格控制实验条件 ,每一环节都不得马虎大意 ,否则将使结果产生较大误差。现结合多年的实践 ,就悬浮物测定应注意的几个问题谈些看法。1　器具选择要适当称量瓶要选择高型的 ,高度以将滤纸折成扇形后放入称量瓶不影响盖瓶塞为宜 ,瓶塞磨口应严密 ,防止在称量、冷却过程中由于瓶塞不密而吸附水分。滤纸应选择中速定量滤纸 ,其直径大小应根据悬浮…     

氨氮测定--采用蒸馏法处理样品时有关问题的探讨

实验表明 ,1 0 ml的硼酸加入 0 .5 ml 2 5 %氢氧化钠中和是恰当的 ,加入硼酸绘制的标准曲线与不加硼酸绘制的标准曲线无显著性差异。对标准方法的补充 :“分取 2 5 0 ml水样 ,移入凯氏烧瓶中 ,……加热蒸馏 ,至馏出液达 2 0 0 ml时 ,停止蒸馏 ,加 2 .5 ml 2 5 %氢氧化钠溶液。定容至 2 5 0 ml。”(以5 0 ml硼酸溶液为吸收液时 )。注意事项 :在中和硼酸时 ,由于加入氢氧化钠的量对显色反应影响较大 ,因此要求在绘制标准曲线时的条件应与水样测定时的条件趋于一致。氨氮测定——采用蒸馏法处理样品时有关问题的探讨@肖福东$德宏州环境监测站!…     

取样量与烘干时间对总悬浮物测定结果的影响

就取样量和烘干时间两个因素的变化对总悬浮物测定结果的影响程度进行了探讨。结果表明 ,取样量是造成悬浮物测定结果准确与否的主要因素 ,而不同的烘干时间对测定结果的精密度不会造成明显的影响。随着取样量的逐步减少 (从 2 0 0 0 ml减至 50 ml) ,平行样的相对偏差则从 2 7%上升到 4 5 5%。为了使相对偏差≤ 1 5% ,取水量必须满足其中的总不可滤残渣达到 6 2 mg以上。     

有机质测定应注意的几个问题

取样方式:采用减量法取样,即将盛有样品的称量瓶及长柄药匙一起称量,用长柄匙取样品并送入玻璃管底部,将两次称量值相减即得取样量,反复进行直至达到要求的取样量。取样量:根据以前资料,按样品中有机质含量决定取样量。如含量为7～15%可称取样品010g;含量为2～4%称样02g;含量小于2%称样05g。设有资料时可取中间值并做不同取样量的平行样以确保数据准确。试液加热起始温度为185～190℃,试液沸腾后计时5min。尤其在反复做几批样品时,须严格控制温度和时间。开始滴定时速度要快,中间较快,临近终点时要慢。有机质测定应注意的几个问题@张颖$德州…     

4-氨基安替吡啉法测定水中高浓度挥发酚

取 2 50 ml含酚水样的蒸馏液于 50 0 ml分液漏斗中 ,加入 2 .0 ml缓冲溶液混匀 ,此时 p H为1 0 .0± 0 .2。加入 1 .5ml2 % 4 - AAP溶液混匀 ,再加 1 .5ml铁氰化钾溶液混匀。做一试剂空白 ,然后均以蒸馏水为参比 ,显色 1 5min用 1 cm比色皿于波长 51 0 nm处测吸光度。含酚 0～ 50 0 (μg/2 50 ml)时符合比耳定律 ;摩尔吸光系数 1 .2 6×1 0 4L/mol· cm,灵敏度较高 ;检出限为 0 .0 75mg/L;相对标准误差 2 .75% ;回收率 92 .5～ 96 .7( % )。本法在经过显色剂显色后确定水样为高浓度时 ,只需对其直接比色即可测出挥发酚浓度 ,避免重复工作…     

接种稀释法测定BOD5方法改进

1稀释水质量 :DO为 9左右 ,1 L水中营养液加入量 1 ml,p H7.2 ,BOD50 .0 5 0～ 0 .2 0 0 mg/L。 2接种稀释水质量 :1 L稀释水中接种液加入量 ( mg/L) :河水上清液 1 0 0～ 2 0 0 ;生活污水上清液 2 0～ 30 ;植物表层浸出液 30～ 5 0。BOD50 .40 0～ 0 .80 0 mg/L。 3水样稀释倍数确定 :2 0℃时 ,五天培养前后消耗溶解氧 3.6～ 6.3mg/L,样品取样量 :V1=6.3× 1 0 0 0 /BOD估值 ;V2 =3. 6×1 0 0 0 /BOD估值。稀释倍数 δ1=1 0 0 0 /V1,δ2 =1 0 0 0 /V2 。 4计量器具和操作 :移液管取样 ,容量瓶定容 ,转入烧杯静置平衡。接种稀释法…     

污染源废水中CODcr分析方法的改进

对污染源 CODcr值较大 ,特别是含有胶体或悬浮物质的废水 ,本法在取废水样、对废水进行稀释和取稀释后的水样时 ,用 50 ml的量筒取代2 0 ml移液管。虽然本法的变异系数 ( 4.4 % )比移液管法的 ( 0 .8% )高 ,即精密度差 ,但测值更具客观性和准确性 ,因为用移液管无法吸取代表性水样而使测定结果普遍偏低 ,无法反映客观情况。当然 ,对于比较均匀的不含胶体或悬浮物质的水体不能用本方法。污染源废水中COD_(cr)分析方法的改进@侯家龙$马鞍山市环境监测站!安徽马鞍山243011…     

顶空—气相色谱法测定水中乙醛、丙烯醛、丙烯腈和吡啶

利用顶空—气相色谱对水中乙醛、丙烯醛、丙烯腈和吡啶进行检测分析，优化了实验参数。该方法在0.1～5.0 mg/L范围线性关系良好，相关系数大于0.999 6,当取样量为10 ml时，方法检出限分别为0.03、0.02、0.01、0.02 mg/L。该方法用于空白加标和实际水样分析，加标回收率为75.5%～113%,相对标准偏差在2.7%～7.1%。本方法操作简单，选择性好，灵敏度、准确度高，可用于地表水、生活污水和工业污水中乙醛、丙烯醛、丙烯腈和吡啶的测定，效果满意。     

悬浮物对三峡水库水质测定结果的影响

以长江寸滩断面和嘉陵江大溪沟断面水样为测定样品,探讨了悬浮物对三峡水库水质测定结果的影响,提出在三峡水库水质监测中,应对经0.45μm滤膜过滤的滤液进行指标测定,同时测定悬浮物含量,并对悬浮物进行组分分析;建议在地表水环境质量标准中,纳入悬浮物项目。     

水中高浓度挥发酚测定方法的改进

1实验方法 :取 2 50 ml含酚水样的蒸馏液于50 0 ml分液漏斗中 ,加入 2 .0 ml缓冲溶液 ,混匀 ,此时 p H为 1 0 .0± 0 .2。加入 1 .5ml 4 - AAP溶液 ,混匀 ;再加入 1 .5ml铁氰化钾溶液 ,混匀。同时做一试剂空白实验 ,然后均以蒸馏水为参比 ,显色1 5min后 ,用 1 cm比色皿在 72 2型分光光度计上于波长 51 0 nm处测量吸光度 ,得出试剂空白值和含酚量溶液吸光度差值 ΔA。n=7时 ,相对标准偏差 2 .75% ;回收率 92 .5%～ 96.7%。2注意事项 :必须蒸馏 ,以消除色度、混浊和金属离子干扰 ;收集馏出液体积要与原蒸馏体积相当 ,否则影响测定结果。水中…     

水样中痕量汞的分光光度法测定

研究了在表面活性剂 Triton X-1 0 0存在下 ,2 ,6—二溴— 4—羧基苯重氮氨基偶氮苯与 Hg2 +的显色反应 ,建立了简便快速测定水样中痕量汞的方法。在 p H为 9.1 0～ 1 0 .2 0时 ,试剂与 Hg2 +形成的配合物的最大吸收峰位于 51 0 nm,Δλ =1 1 0 nm。当汞量在 0～ 1 .0 mg/ L时 ,吸光度与汞量呈线性关系 ,摩尔吸光系数ε=1 .50× 1 0 5 L·mol- 1 · cm- 1 ,并将该法成功地运用于环境水样中汞的测定。     

N-(1-萘基)-乙二胺光度法测定水中NO_2~--N的几点经验

1准确称量配制的标准储备液不需标定 :用差减法准确称取 1 .2 32 1 g分析纯亚硝酸钠溶于1 5 0 ml水中 ,定容到 1 0 0 0 ml容量瓶中。该储备液中的 NO- 2 - N理论含量为 2 5 0 .0 6mg/L,经标定 ,三个平行样的 NO- 2 - N含量的平均值为2 5 0 .0 6mg/L,标准偏差为 0 .1 8,经 t检验     

热分解-冷原子吸收法测定土壤中汞

采用热分解处理土壤样品,用冷原子吸收法测定样品中的汞,通过优化固体测汞仪的分析条件、确定校准曲线的线性范围和样品的称样量,使该方法在0.025 mg/kg~1.50 mg/kg范围内线性良好。当取样量为0.2 g时,方法检出限为0.000 9 mg/kg,有证标准物质的测定结果在保证值范围内,高、低浓度标准物质6次测定结果的RSD分别为4.6%和4.8%。用热分解法与国标法同时处理样品并测定,其测定结果无显著差别。     

顶空-毛细管气相色谱法同步测定水中吡啶丙酮乙腈

建立了顶空-毛细管气相色谱测定水中吡啶丙酮乙腈的方法,不用有机溶剂萃取和浓缩,减少了损失和对环境的污染,具有灵敏度高、检出限低、定量准确、操作简便等特点。当取样量为5ml时,检出限可达到0.006~0.03mg/L级,相对标准偏差为1.0%~2.3%,加标回收率在78.0%~100.2%之间,完全适合水中吡啶丙酮乙腈的测定。     

水中挥发酚测定中的几个问题

1试剂提纯 :将 1 0 0 ml2 % 4 - AAP溶液置于50 0 ml分液漏斗中 ,加 5ml三氯甲烷盖塞后剧烈摇荡 2 min,静置分层 ,上清液留作显色液。 2缓冲溶液的 p H值控制 :缓冲溶液 p H值随配制时间而变化 ,放置两周后应适当增加缓冲溶液用量或重新配制 ,使其达到水溶液 p H值在 9.6～ 1 1 .5范围内 ,否则会使水样吸光度偏高。 3萃取时间控制 :在测定低浓度挥发酚时 ,加入氯仿后适当把振摇时间增加至 3min,其结果更接近保证值。 4铁氰化钾反应时间控制 :同一批水样数量最好不超过 1 0个。每个水样间隔 3～ 4min加铁氰化钾 ,使每个样品保证在加入铁氰…     

高盐量废水悬浮物的分析

测定水样悬浮物 ,根据方法要求 ,在过滤水样后 ,应以蒸馏水连续洗涤 3次 ,再烘干至恒重。这一操作环节不可或缺 ,否则会严重影响分析结果。曾对某颜料公司经中和处理后的废水进行悬浮物分析 (矿化度高达 1 8 2 ｇ/Ｌ) ,发现分别洗涤 1次～4次的 4个样品 ,测得值为 1 0 6ｍｇ/Ｌ、32ｍｇ/Ｌ、1 9ｍｇ/Ｌ和 1 8ｍｇ/Ｌ ,该悬浮物准确值为 1 8ｍｇ/Ｌ。为此 ,在分析含盐量较高的废水时 (如化工废水 ,肠衣废水等 ) ,应特别注意洗涤次数 ,以避免盐份的干扰。高盐量废水悬浮物的分析@王爱华$如皋市环境监测站!江苏如皋226500…     

污水样品中NO2-N测定时色度混浊的去除

Al( OH) 3 悬浮液 (按标准方法配制 )与Na OH( 2 5% ) Zn SO4( 1 0 % )两种方法去浊效果好 ,特别是 Na OH Zn SO4可达 1 0 0 %去浊能力。活性炭方法去色能力可达 1 0 0 %。如果采用Na OH Zn SO4 活性炭 ( 0 .2 ml 1 .0 ml 0 .5g)方法则既可脱色又可去浊 ,是测定有色混浊水样的行之有效的方法 ,回收率可达 1 0 2 %。注意事项 :1增加 Al( OH) 3 和活性炭用量 ,在絮凝过滤中 ,NO2 - N易造成滞留现象 ,测定结果偏低 ,回收率仅 85%。 2 Al( OH ) 3 加入量不宜过多 ,每1 0 0 ml水样加 2 ml为宜。污水样品中NO_2-N测定时色度混…