气相色谱-表面发射火焰光度检测法测定有机锡和有机锗化合物

本文将自行研制的GC-FPD测定系统用于有机锡和有机锗的形态分析.在最佳测定条件下,使用HP-1毛细管色谱柱和柱头进样方法,成功地分离了九种有机锡化合物和四种有机锗化合物.分别对样品的萃取、衍生方法以及仪器测定条件的优化等进行了讨论.并用本文所建方法分离和测定了环境样品中的有机锡化合物.     

水中丁基锡化合物的气相色谱分析

本文介绍了一种测定水中痕量三丁基锡和二丁基锡化合物的方法。二氯甲烷萃取和硼氢化钠氢化同时进行，用ＯＶ－１０１色谱柱分离，火焰光度检测器测定，方法最低检测浓度，三丁基锡为０．１ｐｐｂ，二丁基锡为０．４ｐｐｂ。测得青岛、上海和大连港口海水中有三丁基锡化合物存在。     

多聚磷酸盐的离子色谱法分析研究

本文以美国ＤＩＯＮＥＸ公司Ｏｍｎｉ Ｐａｃ ＰＡＸ－１００为分离柱，氢氧化钠为淋洗液，甲醇为有机改进剂，梯度淋洗分离多聚磷酸盐（正磷酸盐ＰＯ＾３－４，焦磷酸盐Ｐ２Ｏ＾４－７，三聚磷酸盐Ｐ３Ｏ＾５－１０）。研究了分离机理和流动相的选择、色谱条件的最佳化、降低基线噪音的方法和多聚磷酸盐的稳定性。建立了同时测定ｐｐｂ级（μｇ／ｌ）多聚磷酸盐的离子色谱新方法。对样品的测定结果回收率均在９７．４９％—１０６     

利用氧化铝—改性硅胶联柱分离测定水中多氯联苯

本文介绍一种多氯联苯（ＰＣＢｓ）与农药的分离和气相色谱分析ＰＣＢｓ新方法。富集浓缩后的样品首先经浓硫酸酸洗，排除大多数干扰ＰＣＢｓ测定的有机化合物，然后利用氧化铝－硅胶（Ａｇ＋）联柱实现了ＰＣＢｓ和干扰其测定的农药的完全分离，应用毛细管气相色谱分析测试了水样中多氯联苯多种同系物、同分异构体的含量。其方法的回收率在７９－８８％之间。     

快速液相色谱-串联质谱法测定环境空气中的全氟化合物

不同研究报道的空气中离子型全氟化合物(PFCs)的分析方法各不相同,本文的目的在于对比和优化不同分析条件。通过对比不同流动相(甲醇和乙腈)、不同色谱柱(C8和C18)、不同梯度洗脱条件下目标化合物的分离效果,确定了以甲醇为流动相、C18色谱柱为分离柱和最佳梯度淋洗液分离的仪器分析条件。比较了甲醇和正已烷/丙酮混合溶剂萃取气相(PUF)和颗粒相(GFF)样品的效果,确定以甲醇为萃取溶剂。建立了空气中PFCs的LC-MS/MS优化分析方法,方法线性范围在0.1~50 ng·m L~(-1)之间,PUF与GFF样品方法检出限分别为0.02~0.35 pg·m~(-3)和0.02~0.26 pg·m~(-3)。同时将方法用于大气实际样品分析。     

PT—C18色谱预柱流动注射在线富集原子吸收测定环境样品中的铅

本文采用ＰＴ－Ｃ１８色谱预处理柱，以８－羟基喹啉为螯合剂，流动注射在线分离富集与原子吸收联机，成功地测定了环境样品中的铅。１ｍｉｎ富集（４．２ｍｌ）的检出限为７．５μｇ１＾－１，相对标准偏差１．７％。     

离子色谱法测定饮用水和面包中的溴酸根

选用ＡＳ９－ＨＣ高容量阴离子交换色谱柱,不需处理除去干扰离子,可直接进样。测定了两种水样,其中一种检出溴酸根,方法检出根０．００５ｍｇ．１＾－１水样加标回收率９１．３－９３．４％。采用全新的自动化样品处理技术－加速溶剂萃取萃取面包中的溴酸根。经ＡＳ９－ＳＣ阴离子交换色谱柱分离,选择最佳淋洗条件。电导检测,方法检 ０．０７ｍｇ．１＾－１,对十二种市售包进行测定,均未检出溴酸根,样品加标回收率７９．９     

酸化—吹气—吸收法测定水及废水中的硫化物

本文设计了硫化物测定的酸化－吹气－吸收装置，验证了装置对硫化的回收效果，对硫化物标准溶液的配制及其稳定性进行了研究，对分析条件进行了最佳选择，建立了亚甲基监光度法测定硫化物的分析方法，并对实际样品进行了测定。本方法的检出限为０．００５ｍｇＳ＾２－／ｌ，线性范围为０．００５－０．７００ｍｇＳ＾２－／ｌ，可应用于水和废水样品中微量硫化物的测定。     

离子色谱法测定海水中的铵离子

采用新型柱填料的阳离子色谱柱,改善了铵离子与钾离子,钠离子的分离度,消除了大量钾离子和钠离子对铵离子测定的干扰。在硫酸和甲烷磺酸两种分离体系中,铵离子的检出限分别达到０．１ｍｇ．ｌ＾－１和０．０５ｍｇ．ｌ＾－１,线性范围分别为０．２－５０ｍｇ．ｌ＾－１和０．１－５０ｍｇ．ｌ＾－１。在两种淋洗条件下测定复杂基体海水中的铵离子,所得结果一致,该方法简便易行,灵敏度高。     

离子色谱法同时测定柠檬酸发酵液中无机阴离子和有机酸

本文建立了以ＮａＯＨ为淋洗液，甲醇为有机改进剂，阴离子交换分离，化学抑制型电导检测，快速测定柠檬酸发酵液中有机酸和ＳＯ＾２－４，ＰＬ＾３－４的离子色谱新方法，方法简单，灵敏，用于样品分析，结果令人满意。     

雨水中S（Ⅳ）的离子色谱分析及其保护方法的研究

本文研究了用离子色谱法分析雨水中Ｓ（Ⅳ）的色谱条件和含Ｓ（Ⅳ）样品的保存方法，采用ＨＰＩＣ＿ＡＳＡ分离柱、用２ｍｍｏｌ．ｌ＾－１Ｎａ２ＣＯ３／３ｍｍｏｌ．ｌ＾０１ＮａＯＨ溶液作淋洗液、０．０１２５ｍｏｌ．ｌ＾－１Ｈ２ＳＯ４为再生液、电导检测的方法，具有无干扰和灵敏度高等优点，而且在Ｓ（Ⅵ）的浓度秋－２８μｇ．ｍｌ＾－１范围内，其浓度与响应值之间呈现出良好的线性关系，其线性相关系数在０．９９９５以上     

固相微萃取-气相色谱/质谱联用法测定饮用水中苯类化合物

用固相微苹取(ＳＰＭＥ)－气相色谱/质谱联用法测定饮用水中苯类化合物,以１００μｍ ＰＤＭＳ(聚二甲基硅氧烷)萃取针提取、浓缩、分离与测定九种目标化合物．萃取时间经优化选定为８ｍｉｎ,而热解析时间设定为２ｍｉｎ． 本方法的相对标准偏差小于５%,线性范围宽(２０ｎｇ·ｍｌ－１－１００００ｎｇ·ｍｌ－１),多数化合物的检测限低于５μｇ·ｌ－１．饮用水样品检测显示,样品加标回收率范围在８４%至１１０%内．     

低压离子色谱法测定水和酸雨样品中的Li^＋,Na^＋,NH^＋4,K^＋,Ca^2和Mg…

本文介绍了离子色谱仪测定水样和酸雨中锂，钠，铵，钙，钾入镁离子的方法，欲测阳 了和阳离子交换柱上被分离，分别用１．４ｍｍｏｌ．ｌ＾－１ＨＮＯ３和０．６ｍｍｏｌ．ｌ＾－１乙二胺＋１．２ｍｍｏｌ．ｌ＾－１ＨＮＯ３溶液作流动相，流速为１．６ｍｌ．ｍｉｎ＾－１。     

水样品中重碳酸根离子排斥色谱法研究

本文研究了用离子排斥色谱法分析了水样品中重碳酸根的最佳色谱条件，分离方式和流动相的选择，样品溶液ｐＨ值与峰高的关系，实验结果显示，该方法具有简便，用样量少，灵敏度高于和干扰少等优点，测量下限为０．１２μｇ．ｍｌ＾－１ＨＣＯ＾－３在１－１０μｇ．ｍ＾－１和１０－１００μｇ．ｍｌ＾－１浓度范围内，ＨＣＯ３浓度与峰高的线性相关系数在０．９９５以上，该方法用于自来水和油田水样品的分析获得较好的结果。     

电感耦合等离子体—质谱法测定成人脏器样品中痕量稀土元素的研究

本文采用ＩＣＰ－ＭＳ法对成人脏器样品中痕量稀土元素进行了研究，选择了测定的最佳仪器参数，检查了测定中的各种干扰和影响；用铼（Ｒｅ）为内标元素补偿基体抑制效应和灵敏度的漂移。方法对稀土元素各分量的检出限为０．００５－０．０２６ｎｇ．ｍ１＾－１，标准回收率为９２．９－１１１．３％，精密度为０．９６－３．０７％。在严格分析质量控制的基础上用混合酸消解样品，不须分离富集，直接对成人的心、脾、肝、肾、肺肉中     

高容量阳离子分离柱-IonPac CS16

在现代分析领域中,高浓度基体中痕量组分的测定始终是一个棘手的问题．应用离子色谱测定高浓度基体中的痕量离子,由于受到分离柱交换容量的限制,样品不能直接大量进样分析．一般需要先进行样品前处理或通过柱切换技术,除去大量的干扰离子和浓缩痕量被测离子,然后再对样品进行分离测定．以上方法不仅操作复杂费时,而且影响结果准确度的因素较多．     

低压离子色谱法测定水和酸雨样品中F^—,Cl^—,NO^—3,SO^2—4离子

本文介绍了低压离子色谱法测定水样和酸雨中氟，氯，硝酸根，硫酸根离子的方法，欲测阴离子在阴离子交换柱上被分离，同时用１．２ｍｏｌ．ｌ＾－１Ｎａ２ＣＯ３溶液作流动相，流速为１．６ｍｌ．ｍｉｎ＾－１。各离子的流分用电导检测。     

饮用水中苯并（a）芘的毛细管气相色谱分析

本文叙述了应用毛细管气相色谱测定饮用水中苯并（ａ）芘含量的方法，二氯甲烷用做提取剂，萃取１Ｌ水样，提取液在微沸状态下蒸干并定容，以不分流方式注入色谱仪进样口，样品在５０Ｍ张的ＳＥ－５４毛细管色谱柱上分离，氢火焰离子化检测器检测后，进行定性定量分析，方法的检测下限达２．５ｎｇ／ｌ，不仅能满足生活饮用水，也可满足天然饮用矿泉水，湖水，河水等水体中苯并（ａ）芘的检测。     

聚苯乙烯基硫代磺酸钾树脂对水中卤代物的选择性结构分析

本文用聚苯乙烯基硫代磺酸钾树脂为选择性试剂与水中卤代物作用,排除水体中其它化合物对结构分析的干扰,采用动态恒温柱法及Ｃ－１８柱富集法作为该反应发生的途径,结果表明：前一种途径的检测结果由样品反应活性决定,而后者检测结果还受到萃取率的影响,两种方法均可达到１０－２０ｍｇ·ｌ＾－１的检测水平。     

半挥发性有机污染物的气相色谱纯化方法

以六氯苯作为模型化合物,建立了半挥发性有机污染物样品净化的气相色谱方法.采用进样阀切换载气吹扫的进样方式,通过保留间隙柱和溶剂放空装置实现大体积进样,经过气相色谱分离后将分析物所在的半挥发性组分选择性冷凝在收集管中.本方法对模型化合物六氯苯的制备回收率为90%,对半挥发性有机污染物样品净化方法的发展具有重要意义.