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共沉淀-离心-X射线荧光法快速测定表层海水中的Fe,Ni,Mn,Cu,Zn,Pb 总被引:1,自引:0,他引:1
基于共沉淀的富集作用,采用自制的离心管离心沉淀,以手持式X-射线荧光仪(XRF)测定,由此建立了表层海水中Fe,Ni,Mn,Cu,Zn,Pb的共沉淀-离心-XRF快速分析方法。测定时间为5 min/样;线性范围125μg/L~1 000μg/L,可以满足近岸表层海水中铁和锰的分析要求;基底加标200μg/L回收率为94.5%~116%;连续7次测定6种金属浓度均为500μg/L的海水加标样品,相对标准偏差(RSD)为2.86%~5.85%。与ICP-MS法比较,测定结果无显著性差异。本方法具有化学试剂污染小、方便快捷、可现场快速测定方法等优点。该方法已成功应用于厦门西港和福建九龙江河口表层海水中可溶态铁锰的现场测定,并在现场以手持式XRF对颗粒物中铁锰进行了测定,获得了该海域颗粒物中和海水中铁锰的分布。 相似文献
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《环境科学与技术》2016,(Z2)
建立了一种以多壁碳纳米管固相萃取(SPE)与电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)联用技术为基础的测定高盐地下水中Pb、Cu、Cd和Cr的方法。考察了溶液pH值、洗脱溶液浓度及体积、样品流速、样品体积和基体效应对测定结果的影响。结果表明:溶液pH=9,1 mol/L硝酸为洗脱剂,样品流速为2 mL/min时,多壁碳纳米管对Pb、Cu、Cd和Cr有较好的萃取效率;样品体积为50 mL,洗脱体积为2 mL时,富集倍数为25倍;钾、钠、钙、镁等基体对Pb、Cu、Cd和Cr的萃取影响不大。方法采用海水标准物质CASS-5和GBW(E)080040进行了验证,结果令人满意。在最佳条件下,Pb、Cu、Cd和Cr的检出限分别为3、10、7和15 ng/L,1μg/L Pb、Cu、Cd和Cr混合溶液7次平行实验的相对标准偏差均3%。 相似文献
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本文建立了一种快速分离富集火焰原子吸收测定不同盐度海水中溶解态Zn的新方法。此新方法将流动注射(FI)编结反应器(KR)空气混合吸附在线富集与火焰原子吸收光谱法(FAAS)联用。进样流速6.0 mL/min;进样时间60 s,测定20μg/L的锌,浓集系数(EF)由传统方法的9.4提高到23.9;测样频率为40/h;检出限为0.31μg/L;相对标准偏差(RSD,n=11)为2.1%。将该新方法应用于珠江口不同盐度的海水样品中溶解态的Zn的分析,所得回收率为95.4%~97.2%。该方法可以满足河口不同盐度海水中溶解态Zn的测定需求。 相似文献
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三氯乙醛是海水淡化杀生剂副产物,随浓海水排放入海,对海洋生物具有致畸性,建立海水中三氯乙醛检测方法,具有重要意义。本文采用顶空方法对海水样品中的三氯乙醛进行分离富集,建立了气相色谱-电子捕获检测器(μECD)的分析方法。讨论了顶空时间、顶空温度、水样盐度等实验条件对顶空富集效率的影响。方法在0.05~20.0 μg/L范围呈线性关系,相关系数0.9996,方法检出限(3S/N)为0.006 μg/L,相对标准偏差(RSD)0.51%~1.9%,加标回收率在96.1%~113.9%之间。 相似文献
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沉淀分离富集-分光光度法测定海水中痕量活性磷酸盐 总被引:1,自引:0,他引:1
十六烷基三甲基溴化铵(cetyltrimethylammonium bromide,CTAB)可与磷钼蓝(phosphomolybdenum blue,PMB)生成水难溶的PMB-CTAB离子缔合物沉淀,从而分离富集水溶液中的PMB。该沉淀易溶于硫酸乙醇溶液,溶液在700 nm有强吸收,基于此建立了沉淀分离富集-分光光度法测定海水中痕量活性磷酸盐的新方法。对溶剂酸度、试剂用量、反应时间与温度等实验参数进行了优化选择,并考察了盐度对测定结果的影响。实验结果表明,PMB可被CTAB有效地定量沉淀;盐度在15~45范围内,对测定结果无影响。在优化的实验条件下,以盐度为35的人工海水为基底,做空白加P标实验,方法的线性范围为0.30~8.00μg/L,平均回收率为95.0%,方法检测限为0.10μg/L。对实际海水中痕量活性磷酸盐进行测定,相对标准偏差(RSD)为4.4%~7.1%,与广泛采用的MAGIC法比较,置信度为99%时结果无显著差异。新方法具有消耗试样体积少、测定速度快等优点。 相似文献
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本文建立了分散液液微萃取结合气相色谱质谱联用法测定海水中三氯苯(TCBs)的方法。考察了萃取剂和分散剂的种类、体积、超声萃取时间、萃取温度等对模拟海水加标样品的萃取效率的影响,得到最佳萃取实验条件为:以丙酮为分散剂、氯苯为萃取剂,超声萃取时间为10 min,萃取温度为25℃。样品的加标回收率为97.8%~102.5%,相对标准偏差为2.8%~6.6%。1,3,5-,1,2,4-和1,2,3-TCB的方法检出限分别为1.5 g/L,0.5 g/L和2.0 g/L。该方法与顶空、液液萃取和固相萃取法相比具有检出限低、富集因子高、重现性好、操作简便、干扰小等优点。采用本方法对5个实际海水样品中的TCBs进行了定量检测,结果表明其中两种样品含有2~3种待测物,浓度范围为1.9~6.7 g/L。 相似文献
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《环境科学导刊》2017,(6)
采用原子荧光法对固定污染源废气中气态总汞进行了测定,并对仪器实验条件进行了试验筛选。在选定的仪器实验条件下,即光电倍增管负高压为230 V、灯电流为15 m A、KBH4浓度为0.5%,载流浓度为5%,汞的质量浓度在1.00~20.0μg/L范围内与荧光强度值呈较好的线性关系,相关系数为0.9998;方法检出限为0.108μg/L,测定下限为0.432μg/L;标准样品测定结果均在保证值范围内,相对误差范围为0.47%~5.20%,相对标准偏差RSD%范围为0.73%~5.83%;实际样品测试数据经t检验统计分析,结果显示该方法与标准测定方法的测试结果间无显著差异,且高度相关。 相似文献
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应用氢化物发生原子荧光光谱技术,同时测定海水养殖基地环境介质底泥、海水和水产品中微量As和Hg。研究了载流、KBH4浓度对As和Hg测定的影响。在最佳实验操作条件下,As和Hg检出限分别为0.028 3μg/L、0.017 4μg/L。底泥中As和Hg的加标回收率分别为89.7%~112.6%和91.7%~110.8%,相对标准偏差分别为2.7%~5.3%和2.2%~4.3%;海水中As和Hg的加标回收率分别为90.2%~101.8%和90.0%~108.8%,相对标准偏差分别为3.1%~5.6%和2.1%~4.5%;水产品中As和Hg的加标回收率分别为89.6%~102.0%和89.2.0%~108.0%,相对标准偏差分别为2.6%~4.9%和1.7%~4.4%。 相似文献
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建立了二氯甲烷液液萃取-气相色谱法同时测定地表水中17种有机氯农药的方法。标准曲线线性良好,17种化合物的相关系数R2均大于0.999。当取样量为200 mL时,方法检出限在0.015μg/L~0.062μg/L之间。以超纯水样品进行基质加标实验,重复测定6次的相对标准偏差为1.2%~6.2%,平均加标回收率为72.8%~93.5%。方法简单快捷,精密度良好,准确性高,适用于地表水中痕量有机氯农药的测定。 相似文献
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建立了吹脱捕集气相色谱法测定水中7种挥发性卤代烃的分析方法。对色谱条件、吹脱时间、实验用水等进行了探讨,同时对分析参数如线性相关性、相对标准偏差、最低检出限及加标回收率进行了评价。结果表明,采用吹脱捕集气相色谱法,在1.0μg/L~20.0μg/L范围内,7种卤代烃的质量浓度和峰面积呈良好的线性关系;10.0μg/L的7种挥发性卤代烃标准溶液经重复7次测定,其相对标准偏差为1.30%~8.71%;水样的加标回收率在86.3%~110%之间;最低检出限在0.17μg/L~0.96μg/L之间,该方法已成功地应用于饮用水和地表水中挥发性卤代烃的定性定量测定,结果令人满意。 相似文献
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利用孔雀绿-磷钼杂多酸分光光度法与流动注射分析(FIA)联用,建立了一种简便、快速、直接的海水中磷酸盐的测定方法.在优化的实验条件下,当磷酸盐浓度在1~50 μg/L时呈现良好的线性,其线性方程为:y=1.2243x + 3.4529(R2 = 0.9995);检出限(3σ)为 0.29 μg/L;相对标准偏差(RSD)为 0.76 %(50 μg/L的磷酸盐添加于空白海水,n=8).利用本方法分析海水水样中的磷酸盐,回收率为91.9 % ~108.2 %.该方法不仅适用于海水中磷酸盐在实验室中的测定,而且满足监测站、监测船等的对磷酸盐的在线快速监测. 相似文献
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