微波辅助固相顶空-气相色谱法测定人造板材中的苯系物

采用微波辅助固相顶空-气相色谱法测定了人造板材中的苯系物含量,考察了不同微波功率作用下3种苯系物随时间的变化趋势,在优化的条件下测定了3种苯系物的含量.该法检出限为3.6—13.4 ng.g-1板材,RSD为2.7%—9.8%,回收率为86.9%—109.4%,方法简便、快速,适合固体板材中苯系物的直接快速分析.     

样品制备和前处理对塑胶跑道中苯系物测定结果的影响

本文对塑胶跑道样品制备、前处理条件对苯系物测定结果的影响进行分析.以样品取样量、萃取时间、粒径大小以及储存条件为试验因素,优选出测定塑胶跑道苯系物的最佳条件.研究表明,样品剪裁后放置时间延长苯系物检测结果变小,低温冷冻保存在短时间内可以减小苯系物的损失,需剪裁处理后1 h或密封完好0℃保存5 h内加入溶剂.塑胶跑道苯系物的测定前处理最佳条件为:样品粒径大小为10目—20目,取样量在1 g左右、乙酸乙酯萃取时间大于1 h,苯系物的测定结果稳定,相对标准偏差RSD均小于3%,样品加标回收率在90%—102%之间.     

典型印染废水处理过程中芳香烃化合物的污染特征及污泥生态风险评价

采用GC-MS测定了典型综合印染废水处理厂废水和污泥中芳香烃化合物的含量.结果表明,原水中苯系物总量为203.96±15.18μg·L-1,其中二甲苯占62.7%,尾水中苯系物总量为0.2±0.029μg·L-1,整个处理工艺对苯系物的去除效率为99%.原水中多环芳烃(PAHs)总浓度达1349.51±35.77 ng·L-1,以3—6环为主,主要富集在颗粒物上.整个工艺对PAHs的去除效率为95%,尾水中PAHs总浓度为65.81±20.99ng·L-1,以2—3环为主.干污泥中PAHs含量高达2996.10±151.0 ng·g-1,污泥吸附为水相中PAHs去除的主要机理之一.印染污泥直接填埋或农用会引起潜在的生态危害.     

南京市典型交通区与背景区春季大气中VOCs的污染水平与日变化趋势

于2014年春季使用Tedlar气袋采集南京市典型交通区与背景区的大气样品,参照美国EPA TO-15方法共检出30种挥发性有机物(VOCs)组分,研究了典型区域的VOCs污染特征与日变化趋势。结果表明,交通区ρ(VOCs)范围为122.58!236.97μg·m-3,平均值为(149.31±36.70)μg·m-3;背景区ρ(VOCs)范围为27.24!54.68μg·m-3,平均值为(43.29±10.53)μg·m-3。从污染物类型来看,烯烃、芳烃、卤代烃和酯类化合物是空气中的主要污染物。交通区空气中VOCs以苯系物为主,质量浓度范围为18.72!41.28μg·m-3,平均值为(25.39±7.63)μg·m-3,苯系物浓度日变化高峰出现在9:00、12:00和18:00,与道路车流量密切相关;而背景区苯系物浓度偏低,且无明显的变化趋势。对交通区苯系物各组分进行主成分分析发现,苯、乙苯、对,间-二甲苯、邻-二甲苯、4-乙基甲苯、1,3,5-三甲苯和1,2,4-三甲苯是主要的贡献因子,汽车尾气是交通区苯系物污染的主要来源。     

北京市典型城区环境空气中苯系物的污染特征、来源分析与健康风险评价

自2013年6月以来,利用Airmo VOC在线分析仪在北京市典型城区开展了环境空气中挥发性有机物(VOCs)的连续观测,选取2014年4个季节中各1个月的苯系物在线数据,分析了其浓度水平、变化特征、光化学反应活性,利用美国环保署(US EPA)提出的健康风险评价方法开展了有毒有害苯系物物种的健康风险评价,结合来源分析结果,明确北京市应重点控制的苯系物污染来源。研究区观测期间环境空气中16种苯系物的质量浓度为(22.64±16.83)μg·m-3,且具有秋季冬季春季夏季的特点,其中BTEX(苯、甲苯、乙苯和二甲苯)的质量浓度为(19.27±14.46)μg·m-3,占苯系物浓度水平的41.09%~95.16%。研究区观测期间苯系物质量浓度夜间高于日间,日变化呈V字形,在13:00—15:00时质量浓度低。16种苯系物的臭氧生成潜势(OFP)的范围为66.62~170.67μg·m-3,其中间+对二甲苯、甲苯和邻二甲苯的OFP值相对较大;二次有机气溶胶生成潜势(SOAFP)的范围为0.71~1.86μg·m-3,其中甲苯、间+对二甲苯和乙苯的SOAFP值相对较大。研究区观测期间6种苯系物(BTEX和苯乙烯)的危害指数在8.19E-03~5.01E-02之间,在4个季节中对暴露人群尚不存在非致癌性风险;而Ⅰ类致癌物质苯的风险值处于7.13E-08~8.13E-06之间,在夏、秋和冬季对研究区暴露人群的人体健康均存在潜在的致癌性风险。来源分析结果表明,研究区春、秋季苯系物主要来源于机动车尾气的排放,其中春季还受到溶剂等挥发的影响,夏、冬季苯系物则主要来自于燃煤源。     

采用一台气相色谱系统检测水质标准中四类有机化合物

本文采用1台Agilent 7890B气相色谱系统完成水中4类有机化合物的检测.水中4类有机化合物分别为:7种苯系物(BETX)包括苯、甲苯、乙苯、对二甲苯、间二甲苯、邻二甲苯、苯乙烯;5种挥发性卤代烃包括三氯甲烷、四氯化碳、三溴甲烷、三氯乙烯、四氯乙烯;8种有机氯农药包括α-六六六、β-六六六、γ-六六六、δ-六六六、p,p'-DDE、p,p'-DDD、o,p'-DDT、p,p'-DDT;7种有机磷农药包括敌敌畏、敌百虫、内吸磷、乐果、甲基对硫磷、马拉硫磷、对硫磷.优化顶空进样条件,采用微板流路分流器一次顶空进样同时完成水中苯系物及卤代烃分析.其中,对添加挥发性卤代烃(添加浓度分别为三氯甲烷4.00μg·L-1,四氯化碳2.00μg·L-1)及苯系物(添加浓度为400μg·L-1)的水样进行测定,各目标化合物的相对标准偏差RSD均小于2.5%.同时,对水中有机氯、有机磷农药进行分析,得到有机氯的相对标准偏差RSD范围为0.97%—3.7%,回收率范围为89.5%—104.9%.有机磷的相对标准偏差RSD范围为1.45%—2.94%,回收率范围为90.4%—98.8%.     

北京市典型城区环境空气中苯系物的污染特征、人体健康风险评价与来源分析

自2013年6月以来利用Airmo VOC在线分析仪在北京市典型城区开展了环境空气中挥发性有机物(VOCs)的连续观测,选取2014年4个季节中各1个月的苯系物在线数据,分析了其浓度水平、变化特征、光化学反应活性,利用美国环保署(US EPA)提出的人体健康风险评价方法开展了有毒有害苯系物物种的人体健康风险评价,结合来源分析结果,明确北京市应重点控制的苯系物污染来源。研究区观测期间环境空气中16种苯系物的质量浓度为22.64±16.83μg·m-3,且具有秋季冬季春季夏季的特点,其中BTEX(苯、甲苯、乙苯和二甲苯)的质量浓度为19.27±14.46μg·m-3,占苯系物浓度水平的41.09%~95.16%。研究区观测期间苯系物质量浓度夜间高于日间,日变化呈V字形,在13:00~15:00时质量浓度低。16种苯系物的臭氧生成潜势(OFP)的范围为66.62~170.67μg·m-3,其中间+对二甲苯、甲苯和邻二甲苯的OFP值相对较大;二次有机气溶胶生成潜势(SOAFP)的范围为0.71~1.86μg·m-3,其中甲苯、间+对二甲苯和乙苯的SOAFP值相对较大。研究区观测期间6种苯系物(BTEX和苯乙烯)的危害指数在8.19E-03~5.01E-02之间,在四个季节中对暴露人群尚不存在非致癌性风险;而Ⅰ类致癌物质苯的风险值处于7.13E-08~8.13E-06之间,在夏、秋和冬季对研究区暴露人群的人体健康均存在潜在的致癌性风险。来源分析结果表明,研究区春、秋季苯系物主要来源于机动车尾气的排放,其中春季还受到溶剂等挥发的影响,夏、冬季苯系物则主要来自于燃煤源。     

天津城区PM_(2.5)中碳组分污染特征分析

为探讨天津城区碳组分的季节污染特征,于2009年4月—2010年1月采集大气PM2.5样品,测定其碳组分浓度,分析有机碳(OC)和元素碳(EC)的相互关系,并探讨气象条件对碳组分浓度的影响.结果表明,天津城区PM2.5质量浓度为141.47μg·m-3,OC和EC质量浓度年均值分别为18.81μg·m-3和6.86μg·m-3,分别占PM2.5质量浓度的13.3%和4.8%,碳组分系PM2.5的重要组成部分;季节分布特征显示,秋、冬季OC和EC污染较为严重,总碳气溶胶(TCA)分别为45.74μg·m-3和46.75μg·m-3,占PM2.5质量浓度的30.1%和40.1%;采用改进的OC/EC最小比值法计算得到的二次有机碳(SOC)浓度显示,秋季和冬季SOC较高,为7.45μg·m-3和7.28μg·m-3.后向轨迹的聚类分析表明,局地气流或偏南气流控制下的PM2.5中碳组分浓度较高.     

硅胶吸附管采样-超高效液相色谱法测定空气中7种苯胺类化合物

建立了空气中苯胺类化合物(ADs)的硅胶吸附管采样-超高压液相色谱分析方法.通过硅胶填料吸附管,以0.5 L·min-1流速采集空气中ADs.采用1 m L含1%氨水的甲醇,对硅胶填料解吸20 min.解吸溶液经0.22μm尼龙滤膜过滤,采用超高效液相色谱法分析,紫外检测波长为250 nm.7种ADs在5 min内实现基线分离,在0.05—2.0 mg·L-1线性相关系数均大于0.999,方法检出限为0.3—4.5μg·m-3(采样体积10 L),在0.05、0.2μg和2.0μg加标水平下,回收率分别为86%—121%、90%—119%和87%—103%,RSD分别为2.2%—4.8%、0.7%—3.6%和1.6%—3.6%.结果表明该方法适用于空气中7种ADs的同时测定.     

北京市车辆管制前后大气中挥发性有机污染物的变化

采用便携式气相色谱/质谱联用仪于2007年8月15日-20日,在北京市车辆管制期间对空气中挥发性有机污染物进行连续监测.结果表明,监测期间共检出84种挥发性有机污染物,VOCs中所占比例以芳香烃为最高,其次是烷烃.VOCs各类物质的平均质量浓度在车辆限流前后有明显变化,8月15日和16日车辆限流前VOCs平均质量浓度的总和为348.9μg·m-3,限流后8月17-20日VOCs平均质量浓度的总和为150.5μg·m-3,交通限行后VOCs减少了近57%,其中芳香烃和醛酮类降低最为显著,降低比例分别达到55%与67%;烷烃、卤代烃分别降低46%与48%.限行前后VOCs呈现类似的日变化趋势.在2点到4点浓度较高,8点和18点左右出现峰值.整个交通管制期间苯和其它苯系物有着良好的相关性,苯系物具有同源性;甲苯/苯(B/T)浓度的比值为0.49-0.55,几无差别,证明汽车尾气是VOCs首要的污染物.     

GCMS-NCI法测定PM_(2.5)中6种硝基多环芳烃

本文建立了气相色谱质谱联用仪结合负化学电离源(GCMS-NCI)测定大气PM_(2.5)中6种硝基多环芳烃(NPAHs)含量的分析方法.大气采样滤膜经快速溶剂萃取仪在线萃取、浓缩后,直接进GCMS分析.在1—100μg·L~(-1)的浓度范围内,6种硝基多环芳烃的线性相关系数均在为0.998以上,对1.0μg·L~(-1)的标准溶液连续6针进样,峰面积RSD在9%以下.在1 ng的加标含量条件下,加标回收率在63%—76%之间;6种NPAHs的最低检出限均在0.06μg·L~(-1)以下,可满足大气中硝基多环芳烃的科研和监测分析要求,为建立大气PM_(2.5)中的硝基多环芳烃测定建立了一套快速简便、准确的定量分析方法.     

北京市东北城区夏季环境空气中苯系物的污染特征与健康风险评价

于2013年8月2日至31日,利用Airmo VOC在线分析仪开展了北京市东北城区环境空气中挥发性有机物(VOCs)的在线监测,分析了其中16种苯系物的污染水平、变化特征、来源及其臭氧形成潜势(OFP),并采用US EPA的健康风险评价模型对BTEX(苯、甲苯、乙苯、间-对二甲苯、邻二甲苯)和苯乙烯的人体健康风险进行了评价。结果表明,16种苯系物在观测期间总平均质量浓度为10.36μg·m-3,其中BTEX的质量浓度均值为7.45μg·m-3,约占总的苯系物质量浓度的72%。苯系物的质量浓度呈现明显的一次污染物日变化特征,即早晚较高,中午较低。苯与甲苯的质量浓度比值(B/T)平均为0.39,说明除机动车尾气外,涂料和溶剂的挥发释放对大气中苯系物也可能具有重要贡献。间-对二甲苯、1,2,4-三甲苯和甲苯的OFP值较高,对北京市大气臭氧光化学形成具有显著贡献。BTEX和苯乙烯对人体的非致癌风险危害商值在8.70E-05至3.76E-02之间,危害指数为6.19E-02,对暴露人群尚不存在明显的非致癌风险;而苯的致癌风险值为8.80E-06,超过了US EPA的建议值1.00E-06,显示苯对研究区居民身体健康存在潜在的致癌风险。     

加压流体萃取-硅酸镁柱净化-气相色谱质谱法同时测定土壤中有机氯农药和多环芳烃

本研究通过对仪器定性定量、样品萃取和萃取液净化等环节的条件优化实验,建立了同时测定土壤中8种有机氯农药和15种多环芳烃的加压流体萃取-硅酸镁柱净化-气相色谱质谱分析方法.化合物方法检出限在0.4—3.2μg·kg~(-1)之间,测定下限在1.6—12.8μg·kg~(-1)之间;对化合物含量为0.1 mg·kg~(-1)和0.5 mg·kg~(-1)的土壤加标样品分别进行6次平行分析,回收率在61%—119%之间,测定结果的RSD在2.8%—21%之间;对相关土壤标准物质进行分析,测定结果均在化合物认定值与不确定度范围内.与其他方法相比,本法减少了萃取环节共萃物、降低了净化环节对干扰物的洗脱、有效排除了假阳性,且显著提高了工作效率.     

我国四个大气背景点颗粒物浓度及其元素分布特征

选择全国由南至北的4个大气背景站(广东南岭、湖北神农架、山西庞泉沟和吉林长白山),于2013年分4个季度同步采集环境空气颗粒物PM10和PM2.5样品,采用微波消解电感耦合等离子体质谱法测定滤膜样品中60余种元素.结果表明,4个背景点PM2.5日均质量浓度平均值为17μg·m-3,PM10为29μg·m-3,低于《环境空气质量标准》(GB 3095—2012)规定的一级浓度限值.第一季度的PM10和PM2.5最高,除长白山第三季度高于第四季度之外,其他3个点位均呈现第二季度第四季度第三季度的趋势.PM2.5和PM10二者呈线性正相关,4个季度的PM2.5/PM10比值均小于0.5,第二、第三季度较高,而第一、第四季度较低.PM10和PM2.5中元素随季节变化不大,PM2.5含量在同一水平上低于PM10.Na、Mg、Al、S、K、Ca、Fe、Zn质量浓度在0.1—10μg·m-3之间,P、Ti、Mn、Ni、Cu、Ba、Pb质量浓度在10—100 ng·m-3之间,Cd、Co、Ge、Ga、Zr、Sr、V等质量浓度在0.01—10 ng·m-3之间.K、Al、Ca含量大于10%,S、Mg、Na、Fe、Zn、Pb、Mn含量大于1%,Cu、P、Ba、Ti量介于0.5%—1%,其他痕量元素含量所占比例小于0.5%.     

顶空-固相微卒取-气相色谱测定水体中痕量苯系物

对测定水体中痕量苯系物的顶空-固相微萃取-气相色谱法的固相微萃取条件进行了对比优化,经过对水体中的7种苯系物对比实验,确定了顶空-固相微萃取-气相色谱法的固相微萃取的最佳实验条件为：选用75μmCAR/PDMS萃取涂层,加入与水质量比为40%的氯化钠,于20℃温度下萃取40min,解析3min。方法检出限为0.12～0.19μg/L,相对标准偏差2.0%～3.9%。依据确定的优化条件,用不同类型的水样对优化后的试验条件进行了验证试验,回收率在96.2%～102.0%之间,表明优化后的试验条件适用于多类型水体中痕量苯系物的分析测定。     

在线固相萃取-高效液相色谱法同时测定眩晕停胶囊中的葛根素和芍药苷

采用固相萃取-高效液相色谱法建立在线同时测定眩晕停胶囊中葛根素和芍药苷含量的方法.通过Online SPE方法可以有效去除样品中其他成分的干扰,葛根素的质量浓度在44.00—132.00μg·mL~(-1)(r=0.9997)范围内同相应峰面积呈良好的线性关系,加标回收率为97.07%,相对标准偏差RSD为0.98%.芍药苷的质量浓度在284.00—852.00μg·mL~(-1)(r=0.9991)范围内同相应峰面积呈良好的线性关系,加标回收率为103.64%,RSD为0.51%.     

气相色谱串联质谱检测塑胶中22种邻苯二甲酸酯类增塑剂含量

本文采用岛津三重四极杆气相色谱质谱联用仪GCMS-TQ8040建立了一种快速测定塑胶中22种邻苯二甲酸酯类增塑剂含量的方法.样品经丙酮超声提取后,直接进样分析.结果显示,方法在0.01—2.00μg·m L~(-1)(邻苯二甲酸二异癸酯、邻苯二甲酸二异壬酯在0.1—20μg·m L~(-1))范围内线性良好,相关系数均大于0.999;以3倍信噪比计算检出限为0.05—7.47μg·L~(-1);方法重现性好,连续6针进样分析,各组分峰面积RSD小于5%;样品平均加标回收率为60%—130%.该方法前处理简单、分析速度快,适用于塑胶中22种邻苯二甲酸酯类增塑剂的检测.     

北京市不同区域采暖期大气颗粒物中多环芳烃的分布特征

利用分级采样器分别采集北京市不同区域采暖期的大气颗粒物,分析多环芳烃的组成及含量.结果表明北京市大气总悬浮颗粒物中总多环芳烃的含量城乡结合带为7486—43687ng·m-3,郊区为11993—39786ng·m-3.在城乡结合带,80%以上的多环芳烃存在于粒径<20μm的颗粒物中;在郊区,77%以上的多环芳烃存在于粒径<20μm的颗粒物中.比较不同环数的多环芳烃在不同粒径范围内大气颗粒物中的分配比例,发现随环数的减少其分配比例呈现归一化.不同粒径范围的颗粒物中苯并(a)芘均与总多环芳烃含量显著相关(p<0001).     

遂宁市大气细颗粒物污染现状及成因

通过研究遂宁市环境空气质量变化趋势、城区空气颗粒物组成及浓度变化,系统分析了遂宁市雾霾天气的污染状况及成因,并横向比较了四川省内各城市的空气质量.研究结果表明,细颗粒物(PM2.5)是遂宁市环境空气中的主要污染物.2012年遂宁市大气中PM2.5浓度值为35—119μg·m-3,平均值为68μg·m-3.2013年1—4月,PM2.5浓度值为21—120μg·m-3,达标率不到50%.尤其在2013年3月,PM2.5/PM10由62.0%—87.2%降低为45.3%.由此判断遂宁市环境空气质量主要受细颗粒物类型、气象条件以及大气污染物长距离迁移等因素影响,其中细颗粒物的最主要来源为机动车尾气排放,并提出了细颗粒物污染防治的对策措施.     

溴代二噁英同位素稀释气相色谱/三重四极质谱法(GC/MS/MS)的建立与应用

建立了高灵敏度和高选择性的同位素稀释气相色谱/三重四极质谱法测定14种2,3,7,8位溴取代的二噁英同类物的痕量分析方法.结果表明,14种二噁英毒性同类物的平均相对响应因子的相对标准偏差均小于20%;校正曲线在0.1—500μg·L-1范围内显示良好线性(R20.99).仪器的检出限为0.08—4.00μg·L-1,满足PBDD/Fs的痕量分析需求.为验证方法的适用性,以再生铜冶炼飞灰样品为研究对象,利用所建立的方法测定了14种PBDD/Fs的含量,样品回收率范围在45%—120%之间,表明该方法可用于实际环境样品中PBDD/Fs的定性和定量分析.