银的测定 阳极溶出伏安法 水、土壤及粮食中银的测定

简介用阳极溶出伏安法测定银,灵敏度较高。以0.1M硝酸为底液在玻碳电极上用阳极溶出法可测定水、土、粮中痕量银。天然水加硝酸、过氧化氢蒸干,粮食经450℃低温灰化,均可直接测定。土壤中痕量银经双硫腙—四氯化碳萃取分离后测定。仪器设备简单、操作方便。仪器 883型极谱仪(上海分析仪器厂),电位扫描速度为0.6伏/分。XBD—1型旋转玻碳电极(吉林省8270厂)为工作电极,硫酸亚汞电极(饱和硫酸钾)为参比电极,用有     

磷化渣制备羟基磷酸铁及其电催化性能

以金属表面处理的副产物磷化渣为原料,采用水热法在不同温度下制备了羟基磷酸铁。通过对样品的成分、形貌、结构进行表征分析,探讨了铅离子在改性羟基磷酸铁修饰电极上的电化学性能。结果表明:在180℃制备的羟基磷酸铁晶型结构较好,呈正八面体,粒径比较均匀,约为13~16μm;在氮气下热处理改性的羟基磷酸铁P_2表面有碳氮沉积。电化学分析表明,在空气下热处理改性的羟基磷酸铁催化剂P_1以及催化剂P_2均具有明显的催化活性,其中,P_2催化剂修饰电极的峰电位差仅为265 mV,同时峰电流显著增大,表现出优于P_1催化剂的电催化性能。这主要归因于P_2催化剂表面具有提高催化活性以及增大电极表面电子传递速率的石墨碳和氮。     

一种固态磷酸根离子选择电极

针对检测水中磷酸根离子浓度的问题,研究了一种以玻碳为基底的固态磷酸根离子选择电极。在一定条件下采用循环伏安法聚合硫酸钴和硫酸钠的混合溶液,并根据正交实验得出电极最佳制备条件。采用直接电位法测定电极性能指标,得到斜率为-41.7 m V,检测下限为6.3×10~(-5)mol·L~(-1),电极的线性响应范围在10~(-1)~10~(-4)mol·L~(-1)的固态磷酸根离子选择电极;电极具有较短的响应时间,很好的稳定性,对磷酸根的检测研究具有一定的意义。     

全固态硝酸根离子选择电极

研究了一种以玻碳电极为基底电极,以聚吡咯为中间体,以聚氯乙烯(PVC)为敏感基膜的全固态硝酸根离子选择电极。结果表明,电极在1×10-5~1×10-1mol/L的硝酸钠溶液中呈现近能斯特响应,响应斜率为(-54±1.0)m V/dec,检测下限为3.16×10-6mol/L。该电极的响应时间短,稳定性及重复性较好,对硝酸根具有很好的选择性。用于实验室水样中硝酸根的回收率测定,结果令人满意。该电极制作简单,机械强度高,使用寿命超过3个月,对用于水中硝酸根的在线分析与测定有重要意义。     

Nafion化学修饰电极阳极溶出伏安法测定痕量铜的研究

本文讨论了Nafion化学修饰电极为工作电极阳极溶出测定痕量铜实验条件,并介绍了Nafion修饰电极的制作和特性,电极经修饰后,灵敏度大大提高。在4～32ng/ml、40～200ng/ml范围内,电流溶出峰与Cu~(2+)离子的浓度有良好的线性关系,平行测定七次,相对标准偏差为0.6％,电积10min,检测限为0.18ng/ml,对几个标准钢样含铜量进行分析测定,其结果与修饰过的玻碳电极阳极溶出伏安标准分析方法测定值相吻合。     

AD-1型极谱仪测定水中微量铜、锌、铅、镉实验条件的选择与分析

我们曾用AD-1型极谱仪一次扫描,同时测定Cu~(2+)、Zn~(2+)、Pb~(2+)、Cd~(2+)四种元素,进行了不同实验条件的部分试验,现总结如下,供大家在调试和监测中参考。一、主要仪器和试剂 AD-1型极谱仪(江苏金坛电子仪器厂产)配套电极:玻碳电极,汞膜电极,悬汞电极,     

全固态硝酸根离子选择电极的性能分析

以一种全固态离子选择电极为研究对象,探究影响全固态硝酸根离子选择电极性能的因素。针对离子选择电极的稳定性、斜率、响应范围、检测下限、选择性系数、响应时间等主要性能指标的影响因素分别进行分析,得到优化的全固态硝酸根离子选择电极的制作条件。对玻碳电极进行预处理,采用聚苯胺作为导电聚合物,在电极敏感膜中加入三(十二烷基)甲基氯化铵作为离子添加剂,用旋涂法做出表面光洁、厚度为0.4 mm均匀的电极膜。该电极斜率高,检测下限低,响应时间短,电极的电阻较小,选择性好,对于硝酸根的长期在线检测有重要意义。     

金属改性碳脱除PH_3和H_2S动力学及反应机理研究

为综合利用黄磷尾气中的CO,通过计算平均活化能和测定XPS、TG/DTA和氮吸附特性的方法,研究了Cu2+和某金属离子Mn+改性碳脱除PH3和H2S的动力学和反应机理问题.结果表明:H2S在金属改性碳上反应时平均活化能为134.4 J/mol为-0.76级反应,PH3在金属改性碳上反应时平均活化能为1 247.6 J/mol为-0.8级反应;减小改性碳粒径增加流量可以显著提高其脱除PH3和H2S的速率;XPS、TG/DTA和孔径分布分析证明,改性碳净化H2S和PH3是一个催化吸附过程,H2S和PH3首先与氧在改性碳表面进行催化氧化反应,然后生成S和P2O5沉积吸附在改性碳表面.     

玻碳电极的电化学特性及其应用

前 言 阳极溶出伏安法(ASV)作为一种灵敏准确、精密、快速、简便的电化学方法不仅已广泛的用于测定环境样品,尤其是各种水样品中的微量金属,而且在解决痕量分析问题方面有着巨大的潜力。不过应该指出,ASV的发展与新电极材料的研制和现代电子技术的应用是紧密相连的。电极系统在ASV分析中占有重要地位。从近年来国内外发表的大量以ASV测定微量金属的文献看,所用工作电极多为玻碳汞膜电极,银基     

改性Ti4O7阳极对氯霉素的高效电氧化降解

针对传统电化学氧化中阳极是污染物催化氧化的核心,寻找一种具有高析氧电位,高反应活性面积,优良催化活性的阳极是当下亟待解决的问题。为此,选取了亚氧化钛(Ti₄O₇)电极作为基础电极且对其进行过渡金属元素掺杂改性。通过各种表征及降解性能研究发现,所制备改性电极相对于纯Ti₄O₇电极催化性能有所提高。其中,锆(zirconium, Zr)元素掺杂后使得改性电极具有更高的析氧电位和更好的电催化活性。在电流密度为30 mA·cm^-2,初始pH为6.1,电解质为100 mmol·L^-1 Na₂SO₄和10 mmol·L^-1 NaCl的最优条件下,氯霉素的去除率为97.4%。并且该电极具有很好的抗干扰性和稳定性,在不同pH干扰下对氯霉素依然具有较高的降解率(均高于81.1%)。此外,Zr元素掺杂的Ti₄O₇改性电极对氟苯尼考和双氯芬酸钠等药物也具有很好的降解效果...     

石墨气体扩散电极的制备与性能优化

电极的制备工艺及参数直接影响电极材料的活性。主要考察了C/PTFE质量比、碾压压力、煅烧温度、造孔剂NH4HCO3及稀土掺杂等因素对电极产出H2O2的影响规律。研究结果表明,电极最佳制备条件为:石墨和PTFE质量比为2∶1、石墨、造孔剂和稀土元素质量比为6∶1∶1、碾压压力10 MPa、煅烧温度330℃。在pH=3、电解质Na2SO4浓度为0.05mol/L条件下,电解2 h后,改性电极产生的H2O2从95 mg/L提高到350 mg/L,提高了268.4%。     

电吸附活性炭电极制备及电吸附特性

电极的材料和制备是电吸附技术的核心。本研究进行了活性炭电极的制备、改性和表征,并分析其电吸附特性。结果表明,物理化学改性活性炭电极比表面积可达748.54 m2/g,分别是物理改性、化学改性活性炭电极的1.22和12.16倍,电吸附效果最佳。其对Na Cl紊态电吸附效果是物理改性活性炭电极的1.28倍,化学改性活性炭电极的3.75倍。对Na Cl紊态电吸附单位吸附量为7.19 mg/g,是静态吸附的8.78倍。对Na Cl、Na2SO4和Na3PO4紊态电吸附单位吸附量依次为5.94、11.83和21.47 mg/g,单位吸附量和吸附平衡时间随着被吸附离子的负电荷增加而增加。紊态电吸附过程符合一级动力学,吸附过程是由扩散机制控制的、伴随着电场作用的慢吸附过程。     

PbO2电极的改性及其在难降解有机废水电化学处理中的应用

电化学方法处理难降解有机废水是一种很有前途的技术,其应用的关键是开发出高效、稳定、低成本的电极材料.PbO2电极在工业领域具有广泛的应用基础,具有较高的析氧电势和电催化活性,被认为在电化学处理难降解有机废水方面有重要的应用前景.本文对PbO2电极制备方法与改性以及在难降解有机废水电化学处理中应用的研究成果和最新进展进行了综述,并对该研究领域今后的发展趋势进行了分析.     

电极改性对电极生物膜反硝化反应器硝酸盐氮去除性能的影响

探究在碳纤维毡电极上利用恒电压电化学聚合聚吡咯(PPy)的聚合效果,并利用傅里叶变换红外线(FTIR)及扫描电镜(SEM)对其进行表征;将聚吡咯覆膜改性后的碳纤维毡电极应用到自养反硝化的电极生物膜反应器(BER)中,考察电极改性对自养反硝化电极生物膜反应器的硝酸盐氮去除性能影响,并研究电极改性对生物膜附着量及生物膜微生物群落的影响。结果表明,恒电压电化学聚合能够在碳纤维电极表面形成均匀稳定的聚吡咯膜,从而实现聚吡咯在炭纤维毡电极上的覆膜改性。改性后的电极应用到自养反硝化电极生物膜反应器中,可使反应器对NO_3~--N的去除效率由对照反应器的67.3%增加到83.9%,处理效果提高了24.7%。对反应器内电极生物膜进行生物量测定和扫描电镜分析,可以看到R2反应器中改性电极生物膜附着量明显多于R1反应器中未改性电极生物膜的附着量,说明电极改性有利于生物膜的附着。电极生物膜微生物16S rDNA分析中R1反应器电极生物膜菌落组成中优势菌属为Dechloromonas sp.,而R2反应器电极生物膜的优势菌为Hydrogenophaga sp.(噬氢菌属)和Thauera sp.(陶厄氏菌属),两者有明显差别,并且R2反应器比R1反应器生物膜的菌落组成更多样化,这说明电极材料的改性对电极生物膜微生物群落的组成产生了影响。     

PbO2电极的改性及其在难降解有机废水电化学处理中的应用

电化学方法处理难降解有机废水是一种很有前途的技术,其应用的关键是开发出高效、稳定、低成本的电极材料.PbO2电极在工业领域具有广泛的应用基础,具有较高的析氧电势和电催化活性,被认为在电化学处理难降解有机废水方面有重要的应用前景.本文对PbO2电极制备方法与改性以及在难降解有机废水电化学处理中应用的研究成果和最新进展进行了综述,并对该研究领域今后的发展趋势进行了分析.     

富氧条件下流化床内Ru基双贵金属催化去除碳颗粒

采用等体积浸渍法制备了系列Ru基双贵金属催化剂.利用程序升温技术研究了富氧条件下Ru基双贵金属催化剂催化氧化碳颗粒的反应,考察了双贵金属活性组分比例、载体以及双贵金属组合对催化活性的影响.还对固定床与流化床内碳颗粒氧化进行了比较,分析了流化床内碳颗粒低温氧化的原因.结果表明,双贵金属摩尔比为1∶1时具有较高的催化活性,复合载体TiO2/SiO2更易与双贵金属组分形成协同效应,不同贵金属取代形成的双贵金属催化剂中,Ru-X/TiO2/SiO2(X=Rh、Ag和Ir)的催化活性较高.与固定床相比,流化床因其良好的传热和传质特性,使得碳颗粒催化氧化温度最多可降低50℃左右.流化床是一种类似于尾气中气流流动状态的反应装置,具有潜在的应用前景.     

Pd/rGO/C电极催化还原硝酸盐

采用化学还原与电沉积方法制备了钯和石墨烯复合膜碳纸(Pd/r GO/C)电极。以制备的Pd/r GO/C电极为阴极,通过电化学还原法处理水中硝酸盐。结果表明,与碳纸(C)、石墨烯修饰碳纸(r GO/C)、钯修饰碳纸(Pd/C)电极相比,Pd/r GO/C电极对于硝酸盐还原具有更高的电催化活性及N2选择性。Pd和r GO具有良好的协同催化还原硝酸盐作用。当外加电压由-0.75 V降至-1.0 V时,Pd/r GO/C电极还原速率k值由0.001 min-1快速提高至0.061 min-1。中性条件更利于Pd/r GO/C电极还原硝酸盐及N2生成。同时,Pd/r GO/C电极对浓度区间为6.8~22.6 mg(NO-3-N)/L硝酸盐催化还原效率较高,且反应液中未检测到金属Pd,无二次污染。     

示波极谱阳极溶出法测定土壤、粮食(大米)中的镉

示波极谱——旋转玻碳电极阳极溶出法测定土壤、粮食(大米)中镉、具有灵敏度高,分辩率好、设备简单等优点,但在实验中我们体会再现性较差,为此,我们采取予先镀汞膜标准加入法进行测定,再现性得以改善,进而保证分析结果的可靠性,所得测定结果与原子吸收等其它方法基本一致,仅就我们的工作介绍如下:     

聚L-组氨酸修饰电极方波溶出伏安法同时测定痕量铅和镉

在pH=3.0的NaAc-HAc缓冲液中,用循环伏安法制备聚L-组氨酸修饰玻碳电极,研究Pb2+和Cd2+在修饰电极上的方波阳极溶出伏安特性,建立了方波阳极溶出伏安法测定Pb2+和Cd2+的新方法。在最佳实验条件下,Pb2+和Cd2+的摩尔浓度为5.00×10-8~7.50×10-4 mol/L时与峰电流呈良好的线性关系,Pb2+和Cd2+检出限分别为5.0×10-9、1.0×10-9 mol/L。     

金属改性碳脱除PH3和H2S动力学及反应机理研究

为综合利用黄磷尾气中的CO,通过计算平均活化能和测定XPS、TG／DTA和氮吸附特性的方法,研究了Cu2＋和某金属离子M^n＋改性碳脱除PH,和H2S的动力学和反应机理问题。结果表明：H2S在金属改性碳上反应时平均活化能为134．4J／mol为-0．76级反应,PH,在金属改性碳上反应时平均活化能为1247．6J／mol为-0．8级反应;减小改性碳粒径增加流量可以显著提高其脱除PH,和H。S的速率;XPS、TG／DTA和孔径分布分析证明,改性碳净化H2S和PH3是一个催化吸附过程,H2S和PH3首先与氧在改性碳表面进行催化氧化反应,然后生成S和P2O5沉积吸附在改性碳表面。