气相色谱法测定地表水中的甲基汞

采用气相色谱法测定地表水中的甲基汞.样品前处理采用巯基棉大量吸附样品中的甲基汞,富集倍数大、操作程序简单快速.色谱条件优化如下:毛细管色谱柱DB-1701,柱温为160℃,进样口温度为220℃,ECD检测器温度为250℃,尾吹(N2)60mL/min,流速为1.0mL/min,分流比为10∶1.测定结果表明,甲基汞的峰形尖锐,响应灵敏度高;取5L水样时最低检出限为0.1 ng/L,加标样品测定的相对标准偏差(RSD)为6.6%,回收率为64.0%～78.4%.测定结果显示,该方法具有简便、快捷、准确、灵敏、重现性好等特点.     

毛细柱与填充柱气相色谱法分析环境中甲基汞

介绍巯基棉富集－毛细管气相色谱法测定环境水,沉积物和土壤样口中痕量基汞的分析方法,对毛细管柱与填充柱分析样品中甲基汞的精度度,检测限进行了对比。研究表明,填充柱分析甲基汞的检测限为２ｐｇ,而毛细管柱色谱对甲基汞的检测限为０．５ｇｐ。     

气相色谱法测定水产品中痕量甲基汞的方法研究

甲基汞为亲脂性神经毒物,主要侵犯人体的神经系统,其中毒表现为:口服引起急性胃肠炎;神经类症状有:神经衰弱,精神障碍,昏迷,向心性视野缩小;严重则可引发肾脏损害。环境中排放的汞,在一定酸性条件下转化成甲基汞,在鱼体内富集,人食用被汞污染的鱼虾贝类后极易中毒。因此,对不同时期的水质及水产品中的甲基汞进行监测是非常有必要的。     

苯萃取－气相色谱法测定沉积物中的甲基汞

本文应用苯萃取和半胱氨酸反萃取，使甲基汞得以浓缩和净化，取１０ｇ沉积物样品，最小检出含量０．８１×１０~（－６），方法相对标准偏差为±１０．０８％，平均回收率为９２．４％。该法简化了浸取液加ＣｕＳＯ４沉淀和过滤步骤，不经处理可直接加苯萃取。该法具有简易、干扰少、再现性好等特点，且适用于有机汞的形态分析。     

环境样品中甲基汞的分析方法综述

甲基汞在环境中分布广泛,可以对人类的生活产生威胁,故对甲基汞的研究具有重要意义。但是环境样品中甲基汞的含量通常很低,一般为10-9级,甚至到10-12级,非常难于测定。文中详细论述和比较了各种常见环境样品中的预处理和分析方法,如沉积物、土壤、生物样、水样、大气等,并讨论了各种方法的优缺点。     

苯萃取—气相色谱法测定沉积物中的甲基汞

本文应用苯萃取和半胱氨酸反萃取，使甲基汞得以浓缩和净化，取１０ｇ沉积物样品，最小检出含量０．８１×１０＾－６，方法相对标准偏差为±１０．０８％，平均回收率为９２．４％。该法简化了浸取液加ＣｕＳＯ４沉淀和过滤步骤，不经处理可直接加苯萃取，该法具有简易，干扰少，再现性好等特点，且适用于有机汞的形态分析。     

固相萃取-毛细管气相色谱法测定水中的甲基汞

根据巯基棉在一定酸性条件下能定量吸附甲基汞的原理,利用多通道并联的固相萃取装置,采用气相色谱（ECD）方法测定饮用水中痕量甲基汞,考察了水样pH值对回收率的影响。方法在10．0ug／L～50．0ug／L范围内线性良好,当采样体积为1．0L时,检出限为0．06ng／L,样品平行测定的加标回收率在79．6％-82．8％,相对标准偏差为2．5％。     

天然水体中甲基汞背景值研究

本文对黑龙江省境内未受污染的地表水进行了水、鱼体、沉积物等甲基汞背景含量研究,得出水中甲基汞含量小于0.1ng/l,鱼体甲基汞含量在0.1mg/kg以下,沉积物甲基汞含量范围在0.042～0.102μg/kg之间。     

全自动甲基汞分析仪测定水源水中甲基汞实验研究

建立了全自动甲基汞分析仪测定水源水中甲基汞的方法,过程简单,可获得较理想的结果.实验采用直接法测定水源水中的甲基汞含量,优化仪器分析条件;在0 ～1 000 pg的范围内,标准工作曲线线性良好;仪器检测限达到0.003 ng/L,低于水源水中限量要求;实际水样加标回收率在86.5％ ～935％之间;标准样品分析合格;测定标准样品的相对误差为1.4％;运用适当的质控手段,可较好的满足水源水中痕量甲基汞的测定需求.     

气相色谱法、气质联用法测定土壤中多氯联苯

采用快速溶剂萃取法提取土壤中的7组多氯联苯Aroclors系列,经弗罗里硅土柱净化,用气相色谱／电子捕获检测器法（GC／ECD）和气质联用法（GC／MS）进行测定。当取样量为20g时。GC／ECD法和GC／MS法的检出限分别为0．28～0．87μg／kg和0．62～1．35μg／kg。两种方法的基体加标回收率在79．6％--103．6％,相对标准偏差〈9．0％。利用该方法分析Aroclor有证土壤标样,结果满意。GC／ECD法的准确度和精密度略优于GC／MS法,因此实际土壤样品Aroclors分析中,建议以GC／ECD的定量结果为准。     

DGT富集-乙基化GC-CVAFS测定天然水体中的甲基汞

利用薄膜扩散技术(DGT)原位富集天然水体中的甲基汞,溶剂洗脱后进入水相连行乙基化反应,与气相色谱(GC)联用,冷原子荧光光谱法(CVAFS)测定.实验结果显示,26"(3条件下在超纯水中放置24 h,典型DGT单元的最低检出限为0.014 ng/L;延长放置时闻或者减少扩散层厚度,可以得到更低的检测限.相对标准偏差＜...     

土壤样品多氯联苯的GC/ECD双柱测定方法的优化

GC/ECD法是目前测定土壤样品多氯联苯（PCBs）总量最常用的方法.笔者参考US EPA 8082方法,针对实际土壤样品基质复杂、浓度差别大、有机氯农药干扰GC/ECD测定等特点,对样品前处理和仪器分析的各个环节进行了系统的试验研究.采用碱解萃取、酸洗、硅胶柱净化、双柱GC/ECD分析方法,将多元线性回归分析用于混合Aroclor污染类型的定性识别,外标法用于PCBs总量的定量分析.PCBs总量的清洁基体加标回收率为80%～90%,方法检出限为0.40 ng/g.      

气质联用法测定空气中挥发性有机物的方法研究

通过美国Entech公司Summa罐采集大气样品,7100型大气预浓缩系统提取和富集样品中的挥发性有机物,省去了繁琐的有机物提取和净化工序,避免和有机溶剂接触,将样品直接输入气质联机进行分析。利用这种方法定性分析了某油罐区的大气成分．结果表明该地区大气中含有成分复杂的环己烷、苯和萘的衍生物,这些化合物的浓度远远大于居民区同类化合物的含量。     

气质联用法测定空气中挥发性有机物的方法研究

通过美国Entech公司Summa罐采集大气样品,7100型大气预浓缩系统提取和富集样品中的挥发性有机物,省去了繁琐的有机物提取和净化工序,避免和有机溶剂接触,将样品直接输入气质联机进行分析。利用这种方法定性分析了某油罐区的大气成分,结果表明该地区大气中含有成分复杂的环己烷、苯和萘的衍生物,这些化合物的浓度远远大于居民区同类化合物的含量。     

气质联机法分析水中N,N-二甲基苯胺方法的研究

随着社会经济的发展,人们环境意识的提高,水中有机污染越来越受人们关注,目前国家尚没有N,N-二甲基苯胺的标准分析方法,但在工作中时常能遇到N,N-二甲基苯胺的监测分析.通过对采用气质联机法分析水中N,N-二甲基苯胺的方法的研究,希望能为国内环保监测工作提供一定的经验与技术.     

土壤样品有机氯农药残留GC/MS测定方法的优化

近年来土壤样品中有机氯农药的测定需求迅速增加. 参考国内外测定方法,按照实验室批量测定实际样品的要求,从消除背景干扰、提高测定数据质量出发,对样品前处理和仪器分析的各环节进行了系统的试验研究,全面优化了有机氯农药的GC/MS测定方法. 采用严格的质量保证/质量控制措施,包括对进样口滴滴涕分解的控制、合理选择有机氯农药定性和定量离子、使用有证标准样品进行验证试验等. 22种有机氯农药的清洁基体加标回收率为70%～110%,方法检出限为0.032 5～0.445 0 ng/g.      

GC/MS法测定生物样品中多溴联苯醚类化合物

本研究建立了多溴联苯醚（PBDEs）生物样品分析方法,获得了优化的前处理条件、气相色谱和质谱检测条件.对定性定量方法及实验条件必须满足的要求进行了评价.通过质量控制（quality control, QC）对整个方法进行了验证.结果证明,本研究所建立的分析方法满足生物样品PBDEs测定的要求,回收率在50.5%～112.3%之间,回收率相对标准偏差在5.3%～9.9%之间,方法检测限在7.1～161.8 pg/g之间.在建立的方法基础上,测定了部分养殖和野生鱼类样品,测得的野生鳜鱼和鲫鱼以及2个养殖鲈鱼样品的结果分别为1.53、1.11、5.31和6.15 ng/g(干重),其中主要的同族体为BDE47.     

气相色谱法测定汽油作业环境中MTBE含量

建立了汽油作业场所空气中MTBE的气相色谱测定方法。空气中的MTBE用注射器采集，直接进样，经大口径毛细管柱分离，氢焰离子化检测器检测，以保留时间定性，峰面积定量，并考察了MTBE与甲醇、正己烷的分离效果。     

气相色谱法测定乐安江底质有机氯农药残留

在保证足够的准确度、精密度和灵敏度的前提下,采用索式萃取、浓硫酸净化、国产OV-17毛细管色谱柱和ECD检测器,通过优化实验条件分析河域底泥中六六六(BHC)和滴滴涕(DDT)等六种有机氯农药的残留。方法的线性范围为8.0×10-3~4.0×10-1μg/mL;加标平均回收率在78.8%~110.2%,测定结果的相对标准偏差为4.5%~9.8%。实验结果验证了该方法快速、经济、有效,对河域底质中有机氯农药残留的测定具有好的适用性。