土壤中有机磷农药的测定及光催化降解的研究

本文以建立加速溶剂萃取-固相萃取小柱净化-气相色谱法测定土壤中有机磷农药的方法及其光降解为主要研究目的。通过条件优化摸索出更为优越的土壤有机磷农药前处理方法,利用高灵敏度、高选择性的FPD检测器进行定性、定量分析。使用溶胶凝胶法自制纳米二氧化钛粉体,讨论土壤中乐果光催化降解的影响因素。研究结果显示硅胶小柱的净化效果好;敌敌畏由于本身的性质,回收只有30%左右。催化剂剂量、反应时间、光照强度对乐果的光催化降解均有较大的影响。     

高温季节蔬菜施用有机磷农药残毒残留试验研究

为摸索夏季病虫高发季节蔬菜喷施有机磷农药后的农药残毒、残留变化情况,通过在夏季高温少雨和高温多雨2种不同天气下进行的蔬菜施用毒死蜱、乙酰甲胺磷、三唑磷、丙溴磷等农药试验,于施药后1～18d进行定期取样,用农药残毒速测仪和气相色谱进行检测。农药残毒检测结果：不同农药、不同蔬菜的农残抑制率差别很大,三唑磷、丙溴磷农残抑制率大于70%,持续时间长,毒死蜱较短,乙酰甲胺磷农残抑制率低于70%;蕹菜持续时间长,辣椒持续时间居中,豆角持续的时间最短。农药残留量随着药后时间的延长而降低,降雨对丙溴磷残留有较大影响。     

气相色谱法测定水中有机磷农药

本方法研究了水样中ＤＤＶＰ、地亚农、乐果、甲基对硫磷、内吸磷、马拉硫磷、水胺硫磷、乙硫磷和乙基谷硫磷等九种有机磷农药的气相色谱分析方法。该方法用三氯甲烷提取水中的有机磷农药,毛细管柱分离,程序升温,ＦＰＤ测定。方法操作简单,测定水中有机磷农药的最低检出浓度在２．８ｎｇ／Ｌ至０．０２９ｍｇ／Ｌ之间,加标回收率在７０．０％～１２０％。方法适用于地表水、地下水和废水中痕量有机磷农药的测定。     

气相色谱法测定蔬菜中菊酯类农药残留

用等量体积混合的丙酮和石油醚作提出剂,弹性石英毛细管柱分离,电子捕获检测器,气相色谱法测定蔬菜中3种菊酯类农药残留。方法检出限（3S/N）为0.010mg/L~0.023 mg/L,相对标准偏差均〈7%,样品加标回收率在78%~91%范围内。方法简便快速,可满足蔬菜安全卫生的监督检测。     

云南省蔬菜中有机磷农药残留现状分析

利用气相色谱法研究了云南省38种蔬菜1779个蔬菜样品中甲胺磷等7种有机磷农药残留问题。结果显示,云南省蔬菜中有机磷农药超标率为7．76％,绿叶类蔬菜和白菜类蔬菜是云南省蔬菜超标的主要蔬菜类别,而根菜类蔬菜和薯芋类蔬菜中有机磷农药未超标。不同取样场所类型中,蔬菜生产基地和超市的蔬菜超标率较低,批发市场和农贸市场的蔬菜超标率较高。从不同的有机磷农药种类来看,中度毒性农药毒死蜱和乐果在云南省蔬菜生产中使用最广泛;国家明令禁止使用的高毒农药氧化乐果、甲胺磷、对硫磷在云南省蔬菜中残留情况严重;甲拌磷未检出,甲基对硫磷未超标。     

杭州城区蔬菜地农药残留现状与评价

采用加速溶剂萃取,气相色谱-质谱法测定了杭州市城区蔬菜地中农药残留量,并进行了评价。结果表明：杭州市城区蔬菜地中有机氯类、有机磷类、拟除虫菊酯类农药残留量为ND～0.19mg·kg^-1、ND～0.238mg·kg^-1、ND～0.013mg·kg^-1,检出率为52.4%、33.3%和28.6%。其中有机氯类农药达到国家土壤环境质量标准（GB15618—1995）二级以上,符合无公害蔬菜产地环境要求;根据加拿大残留限量标准评价有机磷类农药,超标率为14.3%;拟除虫菊酯类农药对土壤造成的污染不论是残留量还是检出率都小于前2类农药。     

光催化氧化法降解有机磷农药的研究

本研究采用负载型TiO2膜作为催化剂降解有机磷农药敌敌畏,探讨了光催化反应时间、溶液的初始浓度对敌敌畏降解率的影响。试验表明,不同初始浓度的敌敌畏在经过90minUV／TiO2处理后,降解率都能达到90％以上,而且降解率随光照时间的增长而增加,随初始浓度的增加而降低。本研究采用毛细管柱气相色谱检测敌敌畏的剩余浓度,检出效果较好,并通过色谱图探讨敌敌畏的降解过程。     

气质联用测定甘蓝、韭菜中农药多残留方法研究

建立了甘蓝、韭菜中101种农药残留的快速检测GC—MS—SIM方法,通过考察载气流速、升温程序、离子分组和碎片离子,选择最佳气质分析模式,消除或降低了甘蓝、韭菜等“问题蔬菜”检测时的基质干扰,从而完成对这类“问题蔬菜”的农残检测。本研究优化了实验方案,样品采用乙腈提取、PSA和C18净化的前处理方法,缩短了检测时间,减少了溶剂用量。本实验方案每个样品溶剂用量仅为15mL,一个实验人员每日可以处理35～40个蔬菜样品,每个样品的前处理费用大约为20元,真正实现农残的快速、简便、廉价、有效、灵敏、安全检测。在选择离子监测模式（SIM）下检测,结果表明：最小检出限0．0011～0．0854mg·kg^-1,方法回收率69．2％-122％,相对标准偏差0-9．15％。该方法具干扰目标物检测的杂质少,溶剂用量小,操作简便、快速等特点。在34min内所有农药及其异构体全部出峰完毕,可满足国内及对外出口蔬菜农产品的农残检测分析,将是各实验室常规检测农药多残留物的首选方法。     

气相色谱法同时测定蔬菜中醚菌酯和肟菌酯残留量的方法研究

建立了一种同时测定蔬菜中醚菌酯和肟菌酯农药残留的气相色谱法。以乙腈高速匀浆提取、盐析。再经氟罗里硅土柱层析、净化,再经浓缩、定容后,采用气相色谱一电子捕获检测器对待测组分进行了分离和测定。本实验选用番茄为实验原料,通过在番茄样品中添加不同浓度的醚菌酯和肟菌酯混合标样,每档浓度做5个平行和1个空白。实验证明,添加浓度在0．01mg·kg^-1,0．05mg·kg^-1和0．2mg·kg^-1时,番茄中醚菌酯和肟菌酯添加回收率在81．2％～106．5％之间,相对标准偏差（RSD,n=5）小于10％,醚菌酯和肟菌酯在样品中的最低检出浓度为0．005mg·kg。     

南充农村土壤中有机氯农药残留现状分析

本研究以四川省南充市某农村土壤为研究对象,于2010年和2011年连续两年对土壤中有机氯农药(HCH,DDT)残留情况进行了定点监测。研究结果表明,试区土壤HCHs在2011年基本未检出。两年的DDTs的检出率均为100%。OCPs主要残留物为p,p’-DDE,占残留总量75%以上。不同利用类型土壤中有机氯残留总量排序为:菜地>重点污染场地>基本农田>居民聚集区。所有土壤样品中的HCHs含量均达到国家《土壤环境质量标准》(GB15618-1995)一级标准(<0.05mg/kg),DDTs含量均达到二级标准(<0.50mg/kg)。残留污染较轻。     

农药对蔬菜质量安全影响研究

从农药污染蔬菜的方式途径、不同种类蔬菜对农药的吸收机理和影响蔬菜发生药害的因素等方面阐述了农药对蔬菜的危害,并对怎样防治蔬菜农药污染提出了对策和措施。     

蔬菜中农药残留检测方法研究进展

对蔬菜中农药残留的前处理方法及检测方法进行了综述。固相萃取法（SPE）、超临界流体萃取（SFE）、毛细管气相色谱（CGC）、高效液相色谱（HPLC）及其联用技术是现阶段农药残留分析中的主要方法。     

改进的QuEChERS-LC/MS/MS法快速检测蔬菜中7种农药残留

研究建立了蔬菜中农药多残留的快速检测QuEChERS-LC/MS/MS方法,优化了实验方案,样品以0.1%乙酸的乙腈（V/V）作为溶剂,Agilent Bond Elut提取试剂盒对样品进行1 min提取后,用C18和Agilent Bond Elut净化试剂盒净化。结果表明：7种农药的平均回收率为72%～127%,相对标准偏差为1.3%～16.3%,检出限为0.004～0.022 mg·kg^-1。该方法减少了溶剂用量,缩短了检测时间,每个样品溶剂用量仅为20 mL,每个样品的前处理费用大约为30元,一个实验人员每日可以处理50～60个蔬菜样品,真正实现农残的快速、简便、廉价、有效、灵敏、安全检测。     

水质苯甲醚和甲基叔丁基醚的测定方法研究

水中的苯甲醚和甲基叔丁基醚通过吹扫捕集前处理,被热脱附出来的组分经气相色谱分离后,用质谱仪进行检测。实验结果表明：苯甲醚和甲基叔丁基醚SCAN模式的方法检出限均为0.3μg/L,SIM模式的方法检出限分别为0.1,0.08μg/L,检出限能够满足生态环境标准的要求;质谱仪的离子源清洁程度影响校准曲线的线性范围;苯甲醚的盐析效应强于甲基叔丁基醚,方法适用于海水样品分析;苯甲醚和甲基叔丁基醚的正确度分别为85.0%～99.4%与88.3%～97.2%,精密度分别为2.4%～8.1%和1.7%～5.8%。该方法前处理简单易行,回收率好,可以实现一次进样,同时分析挥发性有机物、苯甲醚和甲基叔丁基醚,提高了工作效率。     

高浓度含氯农药废水中化学耗氧量（CODcr）测定方法的改进

用定量沉淀法消除农药废水中高浓度氯离子对COD_cr值测定的干扰,方法的变动系数±3.5%,回收率95%～105%.     

我国蔬菜农药残留限量标准分析

系统全面地对我国现行国家标准和农业行业标准中蔬菜农药残留限量标准进行了分析,找出其在生产实际应用中存在的问题,提出标准制修订中的合理化建议。