Thermo TSQ三重四极杆液质联用法分析水体中的农药残留草甘膦

草甘膦(Glyphosate,N-磷酸甲基甘氨酸)是由美国孟山都公司开发的除草剂,又称镇草宁、农达(Roundup)、草干膦、膦甘酸.它是一种内吸传导型广谱灭生性除草剂,因其高效、低毒等特点而被广泛应用,由于使用量的逐年增大,由草甘膦引起水污染,植被破坏,牲畜中毒的案件也在逐年增加.所以新制定的生活饮用水卫生标准[1]中,增加了草甘膦的检测     

镉与除草剂草甘磷的交互作用对小麦的毒性

种子发芽试验、根伸长抑制试验及植物早期生长试验是目前所建立的3种高等植物毒性试验，这些试验通过研究植物在污染条件下根系发育状况、生物量减少程度或植物耐污特性等方面而对污染物的环境效应进行诊断。文章研究了镉与草甘磷交互作用对小麦发芽率以及发芽后小麦的根长和芽长的影响。结果发现，镉对小麦发芽率没有明显影响，而草甘磷对小麦发芽率、根长和芽长有明显抑制效应。镉在一定程度上降低了草甘磷对小麦发芽的毒性，但对小麦生长仍有明显毒害。当镉与草甘磷共同作用于小麦时，镉的存在增加了低浓度草甘磷的生物毒性，而降低了高浓度草甘磷的生物毒性或没有影响。但是，随着镉浓度增加它们的联合毒件又逐渐增加。     

新型固相萃取小柱用于三嗪类除草剂及代谢物的样品预处理

三嗪类除草剂作为预防农田杂草生长的农药在世界范围内广泛使用,如在美国中部,每年要使用数千吨这类除草剂于玉米田中.由于农药的流失及代谢物的产生,地表水常常被污染.环境监测部门对自然水域中三嗪类除草剂的监测非常重视.美国国家环保局(EPA)的标准对饮用水中三嗪类化合物的限制为 3μg·l~(-1);欧洲共同体(EC)的标准对三嗪类农药的限制为0.1μg·l~(-1),水中所有的农药含量不超过0.5μg·l~(-1).饮用水中三嗪类化合物的测定方法可按照EPA方法50F和505所推荐的方法,检测限可达ppt水平.     

利用Waters Oasis HLB吸附剂高效提取ng*ml-1水平的苯氧基链烷酸及其它除草剂

除草剂是常见的污染源之一 ,可能污染水源 .极性除草剂由于具有良好的水溶性可能会造成较大的危害 .水中除草剂的反相固相提取通常采用改良的硅胶基质或聚合物基质吸附剂 ,如ＲＰ1 8,ＲＰ8或苯乙烯 二乙烯苯 (ｓｔｙｒｅｎｅ ｄｉｖｉｎｙｌｂｅｎｅｚｅｎｅ)聚合物基质等吸附剂 .使用上述吸附剂时 ,若需提取性质有一定差异的多种除草剂 ,需要使用不同的提取步骤来完成 .其中最主要的问题是 :提取之前必须调节溶液的ｐＨ值 .若要提取苯氧基链烷酸 (Ｐｈｅｎｏｘｙｌａｌｋａｎｏｉｃａｃｉｄ)类的酸性物质 ,需用磷酸将样品溶液的ｐＨ调节为 …     

热力学平衡模拟研究Am(Ⅲ)的人体毒性

模拟研究了Am3 在胃液、汗液、组织液、细胞液和尿液中的形态分布及pH值和[Am]对形态分布的影响.结果表明,在胃液中,当[Am]=1×10-7mol·1-1,pH＜2.9时,Am(Ⅲ)主要以水溶性Am3 ,[AmCl]2 和[AmH2PO4]2 形态存在,随pH值的增高,固相AmPO4含量逐渐占据主导地位,而且随[Am]的增加而升高.汗液中,当[Am]=1×10-7mol.1-1时,在pH 4.2-7.5范围内,Am(Ⅲ)主要以各种可溶的形态存在,在pH 6.5,[Am]＜3×10-10mol.1-1或[Am]＞5×10-3mol·1-1时,Am(Ⅲ)主要以Am3 和[AmOH]2 形态存在.组织液中,当[Am]＞1×10-12mol·1-1时,Am(Ⅲ)主要以AmPO4存在,但在组织液中加入EDTA后,Am(Ⅲ)便以可排出体外的[AmEDTA]-形态存在.细胞液中,当pH为7.0时,即使[Am]为4×10-12mol·1-1,Am(Ⅲ)仍主要以固相AmPO4存在,提示Am(Ⅲ)有高的细胞毒性,另外,随pH值降低,固相含量降低,说明肺巨噬细胞摄取的Am(Ⅲ)气溶胶可逐渐释放到人体组织液中.当[Am]=1×10-10mol·1-1,pH＜4.5时,尿液中的Am(Ⅲ)以可溶于水的形态存在,但当pH＞4.5时,则主要以固相AmPO4形式存在,说明可通过降低尿液pH促进肾脏.Am(Ⅲ)排泄.     

使用安捷伦J&W DB-35ms超高惰性色谱柱和DB-XLB色谱柱对水中低于μg·L~(-1)级的有机氯农药和除草剂进行GC/μECD法分析

本文中使用安捷伦SPEC C18AR固相萃取膜盘成功萃取了水中的有机氯农药残留和除草剂.使用双柱配置的GC/μECD系统进行检测,安捷伦JW DB-35ms UI超高惰性色谱柱作为分析柱,DB-XLB色谱柱为确认柱.该方法为浓度接近或低于最大污染限值的含氯有机物提供了高度灵敏的分析方法.根据预估的分析物萃取浓度,方法使用的校准范围为1—100 ng·mL~(-1).分别对0.01μg·L~(-1)的加标水样和一个自来水水样进行了萃取和分析,结果证明可满足水中的有机氯农药残留和除草剂的测定.     

外来入侵杂草黄顶菊的化学防除

黄顶菊[Flaveria bidentis(L.) Kuntze]是一种外来入侵杂草,具有很强的生存竞争能力,严重的危害了生态环境的多样性,对经济、社会和环境造成了巨大的影响.为了有效的控制黄顶菊的发生,本论文对防治黄顶菊高效、低毒、环境友好的除草剂进行了筛选;在保证防效的同时,为了尽可能减少向环境中投放农药而保护生态环境,考察了4种桶混助剂(机油乳油、甲酯化大豆油、有机硅表面活性剂、Quad7)对所筛选除草剂的增效作用.对供试的11种除草剂的田间药效试验结果表明:毒莠定、三氯吡氧乙酸、2甲4氯钠盐对防治黄顶菊有特效,对非靶标植物影响小.4种桶混助剂分别与毒莠定混用,机油乳油、甲酯化大豆油、有机硅表面活性剂分别与三氯吡氧乙酸混用,甲酯化大豆油、Quad7分别与2甲4氯钠盐混用,均可提高防效而降低除草剂正常用量的50%,所以推荐所筛选除草剂与桶混助剂混用防治黄顶菊.     

铁炭微电解法降解1-丁基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐

使用铁炭微电解法降解1-丁基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐([BMIM]PF6),并探讨了铁炭微电解法降解[BMIM]PF6的影响因素、工艺条件及其反应动力学.结果表明,影响铁炭微电解降解[BMIM]PF6的因素按从大到小的顺序为:炭铁比、pH、反应时间;铁炭微电解降解[BMIM]PF6的最佳工艺条件是:铁粉用量3g.l-1、水样pH2.5、炭铁比2、反应时间为60—90min;在此条件下,[BMIM]PF6的去除效率可以达到90%以上且该降解反应为三级反应.     

利用安捷伦1200在线SPE结合三重四极杆质谱定量分析饮用水中痕量除草剂

根据欧盟98/83/EC饮用水法案要求,作为饮用水中污染物的中性除草剂必须进行监测.现行法规要求所有的除草剂检测限为25 ng.L-1.对于中低端三重四极杆质谱要满足此检测限要求,需使用离线富集柱进行大体积水样(典型体积大于1 mL)富集,然后再洗脱富集物用分析型HPLC色谱柱进行分离.     

36种典型除草剂对绿藻的毒性研究

近年来,农药对生态系统的初级生产者——藻类的毒性及其生态毒理学研究引起了国内外学者的广泛关注。除草剂在生产中广泛应用,对藻类的毒性作用最强,其毒性效应远高于杀虫剂和杀菌剂。论文选择市场上具有典型代表性的36种除草剂原药,分析解读除草剂在国内的登记情况,以及在作物、旱田和水田的使用情况;明晰对藻类生长抑制急性毒性效应。结果表明:1)除草剂的作用方式和化学类别对绿藻毒性影响显著;对于抑制植物细胞分裂和作用于植物叶绿体的除草剂对绿藻毒性均较高,以人工合成植物生长素为代表的除草剂对绿藻毒性均较低;2)相同作用方式,不同化学类别的除草剂,对单一绿藻的毒性差异明显。在水稻上获得登记的除草剂对藻类毒性整体低于在旱田获得登记的除草剂对藻类的毒性。开展多种农药对水生生态毒性的研究,为农药的合理安全使用、农药在淡水环境中的生态效应评价以及保护淡水生态系统提供科学依据。     

三种除草剂对杨树幼苗生长效应的影响分析

盖草能、骠马、莠去津是当下林业生产中最常用的除草剂,试验对杨树苗分别喷洒三个不同浓度三种除草剂,试验过程中调查不同时期杨树苗的苗高值和地径增长量,并对数据进行了统计分析,使研究具有了科学依据,通过分析总结出不同浓度的除草剂对杨树苗生长影响不同;并确定了各除草剂的施用浓度,旨在为杨树育苗中的化学除草提供较为可靠的理论依据.试验结果表明:3.2 ml/L浓度时盖草能对杨树幼苗生长有抑制作用,浓度应控制在2 ml/L以下;骠马对杨树幼苗的影响很小,浓度在4 ml/L下使用还会促进杨树幼苗的生长;莠去津即使浓度在1 g/L时仍会对杨树幼苗产生极强的抑制作用,在杨树幼苗时期除草不建议使用.     

钙镁试剂-示波计时电位法快速测定天然水中不同形态铝

采用钙镁试剂 (CLG) 示波计时电位法 ,分别在中性和碱性条件下直接检测天然水中的无机单核铝 [Ali]和总单核铝 [Ala]浓度 .并用该法测定了酸消化水样中的总铝 [AlT],由 [Ala]-[Ali]间接得到有机单核铝 [Alo],[AlT]-[Ala]得到酸溶态铝 [Alr],从而实现了水中五种Al形态的电化学测定 .实验结果表明 :在pH9 0的 0 5mol·1 - 1KCl+ 0 1mol·1 - 1Na2 B4 O7缓冲溶液中 ,CLG切口为Ep1=-0 75V ,加入铝后出现新切口 ,Ep2 =-0 90V ,检测线性范围为 8× 1 0 - 6— 4× 1 0 - 5mol·1 - 1,检测下限为 6× 1 0 - 7mol·1 - 1,在 3× 1 0 - 5mol·1 - 1Al时 ,相对标准偏差为 4 8% (n =1 0 ) .在中性条件下测定的是无机单核铝 ,而在碱性条件下则是总单核铝 (包括无机单核铝和有机单核铝两部分 ) .     

除草剂废物的去毒方法

美国农业研究部门正在研制一种可将农药和除草剂废物分解成无毒物质的试验器械,此装置适合于农田使用.在该装置的一个圆桶中放入臭氧,另一个装有微生物,可降解“莠去津”“草不绿”这两种美国最普遍使用的除草剂,使之成为可降解的产物.这种机械还有其它四种农药具有去除效果.     

超高效液相色谱三重四极杆质谱联用法测定土壤中十二种磺酰脲类除草剂

本文建立了一种使用岛津超高效液相色谱仪和三重四极杆质谱仪联用测定农田土壤中12种磺酰脲类除草剂的方法.样品经处理后,用超高效液相色谱LC-30A与三重四极杆质谱仪LCMS-8040联用进行定量分析.使用外标法绘制12种磺酰脲类除草剂的校准曲线,线性范围宽,校准曲线的相关系数均在0.999以上.对0.5、5.0、50μg·L-1混合标准溶液进行精密度实验,连续6次进样保留时间和峰面积的相对标准偏差分别在0.18%—1.42%和0.14%—3.55%之间,系统精密度良好.     

铅-苯并[a]芘复合污染在土壤-植物体系的归宿规律研究

通过室内盆栽试验研究了中、低浓度铅（Pb）和苯并[a]芘（B[a]p）复合污染在土壤-植物系统中的归宿规律和相互影响,以考查Pb-B[a]p复合污染的相互作用.采用4因素6水平均匀设计试验方案,w（Pb）范围为0～1 120 mg·kg^-1,w（B[a]p）范围为0～6.4 mg·kg^-1.结果表明,在非根际环境中,Pb的不同结合态未受到B[a]p的影响,而土壤中B[a]p的自然降解过程也未受到Pb的影响;在黑麦草根际环境中,Pb的可交换态和碳酸盐结合态以及Fe/Mn氧化物结合态含量与非根际土壤相比明显降低,有机物和硫化物结合态含量明显升高,这与黑麦草根际分泌物和植物根际的吸收作用有关;玉米和黑麦草地上部和根部Pb含量均与土壤中Pb总量之间呈显著正相关关系,与B[a]p含量间不存在显著相关性;在玉米和黑麦草根际环境中,B[a]p的降解速率比非根际土壤有明显提高,其中黑麦草的促降解作用强于玉米;Pb对玉米和黑麦草根际土壤中B[a]p的降解过程具有一定的抑制作用,这与根际环境对Pb的活化作用进而增加Pb对微生物有效性有关;Pb对植物根部吸附B[a]p的过程也有一定影响.总体而言,在根际和非根际条件下B[a]p与Pb的共存均未影响Pb的归宿,在非根际环境中Pb也未影响B[a]p的归宿,但在根际环境中Pb抑制了B[a]p在土壤中的降解及植物根部对B[a]p的吸收.     

草铵膦和草甘膦在水环境中的行为和毒性效应研究进展

草铵膦和草甘膦均为灭生性广谱除草剂,具有低毒、高效的特点,是目前世界上使用最多的2种有机磷类除草剂,广泛应用于防除果园、非耕地等的杂草.在世界范围内广泛使用导致这2种农药越来越多地进入环境,尤其是水环境中.由于草铵膦和草甘膦在水中的溶解度大,且在水溶液中较稳定,目前在多地的水体中均检出2种农药残留.随着对草铵膦和草甘膦...     

1-(3-磺酸基)丙基哌啶十二烷基苯磺酸在CO_2捕集中的应用

合成了一种具有表面活性功能的离子液体1-(3-磺酸基)丙基哌啶十二烷基苯磺酸([PIPS]DBSA),采用FT-IR,1H NMR和元素分析等方法对产物进行表征,并将其用于促进CO2水合物的生成,考察[PIPS]DBSA对CO2水合物生成过程中温度和压力的影响.实验表明在温度4℃—6℃时,300 mg·L-1[PIPS]DBSA溶液中CO2的相平衡压力比700 mg·L-1的十二烷基苯磺酸钠(SDBS)溶液的相平衡压力下降了13.6%—14.96%.在4℃时,300 mg·L-1[PIPS]DBSA溶液中CO2压力稳定所用的时间与700 mg·L-1SDBS溶液相比减少了50 min,表明[PIPS]DBSA对CO2水合物的形成具有良好的促进作用.     

纳米TiO2光催化氧化异丙醇和丙酮反应的研究

分别研究了纳米TiO2 在主波长为 364nm的汞灯光照下催化氧化i C3H7OH和CH3COCH3水溶液的反应速率 .通过XRD ,TEM ,BET和FT IR PAS对催化剂进行表征 ,粉末的晶型主要为锐钛矿型 .平均粒径在 1 5nm左右 ,比表面积为 1 0 1 0± 0 2m2 ·g- 1 ,FT IR PAS的检测结果表明 ,CH3COCH3是i C3H7OH光催化氧化的中间产物 ,其光催化氧化反应为 :i C3H7OH [O]CH3COCH3[O]CH3COOH[O]…[O]CO2 H2 O     

苯并［a］芘对黑鲷肝脏GST活性的影响及其与肝脏代谢酶和胆汁代谢产物之间的变化关系

为探讨苯并[a]芘(B[a]P)暴露对鱼类的影响并筛选特异、敏感的生物标志物,研究了B[a]P对黑鲷(Sparus macrocephalus)肝脏谷胱甘肽-S-转移酶(GST)活性的影响,并分析了肝脏7-乙氧基异吩唑酮-脱乙基酶(EROD)、GST活性与胆汁中B[a]P典型代谢产物3-羟基-苯并[a]芘(3-OHB[a]P)3者之间及与B[a]P之间的剂量、时间-效应关系.结果显示:在B[a]P(0.5、1.0、2.0和5.0μg·L-1)暴露期间,肝脏GST活性随暴露时间总体呈"钟"形的变化趋势,在第2d时达到峰值;在第12h、1d和2d时,GST活性与B[a]P暴露浓度呈显著正相关(R12h=0.966(p<0.05)、R1d=0.953(p<0.05)、R2d=0.824(p<0.05)).与前期研究结果对比分析发现,B[a]P(0.5、1.0、2.0和5.0μg·L-1)暴露7d时,胆汁中3-OHB[a]P浓度与B[a]P暴露浓度呈显著的剂量-效应关系(R=0.943,p<0.05);黑鲷肝脏GST、EROD活性与3-OHB[a]P的对数浓度均呈显著正相关(RGST=0.740(p<0.05)、REROD=0.839(p<0.05));2.0μg·L-1B[a]P暴露后,黑鲷肝脏EROD、GST活性与3-OHB[a]P随暴露时间的变化趋势基本相同,但并不完全一致.鱼类肝脏EROD、GST与胆汁中B[a]P代谢产物3者之间的变化关系较为复杂,暴露浓度和时间是影响其变化的重要因素,肝脏GST和EROD活性比胆汁中代谢产物更易受其影响,在B[a]P的环境监测中代谢产物可能是一种更为可行的生物标志物.     

50%苯基甲基聚硅氧烷气相色谱柱的独特选择性分离包括苯并荧蒽在内的18种多环芳烃

分析多环芳烃混合物的主要困难之一是气相色谱-质谱法难以使异构体达到基线分离.使用Thermo公司的TG-17SILMS色谱柱分离18种多环芳烃,固定相的独特选择性使苯并荧蒽[b]、[j]、[k]的3种异构体得到了完全的分离.