无汞盐测定化学需氧量方法研究进展

化学需氧量(COD)普遍采用标准方法。重铬酸钾法最早为Adeney等人提出,Muers引入了Ag_2SO_4为催化剂,以催化直链脂肪族化合物。大部分废水中含有Cl~-,有些废水中Cl~-浓度甚至很高,K_2Cr_2O_7会氧化Cl~-从而造成干扰。但当Ag_2SO_4被加入后,Cl~-会与Ag~+形成AgCl沉淀,从而使C1~-的氧化受到一定程度的抑制。可是Moore等人发现,尽管在Ag_2SO_4存在下,Cl~-仍部分被氧化,使COD测定结果偏高。Gleu曾在Ce~(4+)和As~(3+)的测定中,以Hg(ClO_4)_2抑制过C1~-的干扰。Medalia曾在铁—过氧化物方法中,用Hg(NO)_3)_2抑制过Cl~-的干扰。Dobbs在借鉴别人研究成果的基础上,将HgSO_4引入到COD测定体系中,络合Cl~-以消除其对COD测定的干扰。     

空气相对湿度对连续恒温采样的影响

本实验按《环境监测技术规范》提供的方法,在采样前以曝气法驱逐浓H_2SO_4中的SC_2.1.实验部分1.1 浓H_2SO_4中SO_2的去除:在内盛100ml浓H_2SO_4洗气瓶前串接内盛50mlSO_2吸收液(四氯汞钾吸收液或甲醛缓冲吸收液)的吸收瓶,用以吸收环境空气中的SO_2.曝气试验的采气流量为0.2～0.5L/min.经过一段时间曝气后,在其后串联一多孔玻极吸收管,内装10ml吸收液采样分析,检查SO_2是否除尽(图1).     

用Ag—DDC法测定水中砷的一点体会

目前各基层环境监测站应用的测砷方法,广泛采用二乙基二硫代氨基甲酸银(Ag-DDC)比色法。我们在实验操作中体会到,应注意以下几点,将会得到较满意的结果。 (1)还原瓶中的硫酸酸度一般要求2.4-4.5N,2.8N为最佳酸度,即加入H_2SO_4(1+1)8ml。室温高时,可适当减少用量,但不能少于4mlH_2SO_4(1+1)。     

冷原子荧光法测定土壤中的痕量汞

土壤中汞存在的形式较为复杂,多数类型的土壤中的汞往往是有机汞和无机汞同时存在。因此采用的消解体系必须是可以分解样品中全部有机和无机形式的汞。目前被广泛使用的消解体系包括H_2SO_4—KMnO_4、H_2SO_4—HNO_3、王水和逆王水,但这种处理法是不安全的,且盐酸用量也很大。根据文献,要避免过量盐酸存在,否则引起挥发性氯化汞的损失,提议使用硝酸加少量盐酸溶液处理土样;用HClO_4消解时,同样也需防止汞以氯化物的形式而损失。H_2SO_4—KMnO_4消解法测定前用盐酸羟胺还原KMnO_4时,稍不慎会因盐酸羟胺的加入过量使汞被还原而汽化,造成测定结果偏低。本文所提出的2mol/l HNO_3—4mol/l HCl体系的预处理方法是一种简单、快速而有效的方法,此体系不仅由于它本身的氧化能力使样品中大量有机物得以分解而且在强酸性介质,并有一定量盐酸存在的条件下,也能提取各种无机形式的汞。     

空气中肼监测标准方法研究——固体吸附采样/分光光度法

本方法适用于空气中低浓度肼的监测。含肼空气通过涂20％H_2SO_4的101白色担体采样管,所含的肼与H_2SO_4反应,生成稳定的N_2H_4·H_2SO_4,洗脱后与对二甲胺基苯甲醛反应,生成黄色的连氮化合物在460nm波长下测定吸光度。以1L/min流速、采集60min空气样的最小检出浓度为0.0012mg/m~3。在0.00714～1.00mg/m~3的浓度范围内,测定的总平均变异系数为7.4％。氯气、甲基肼和偏二甲肼氧化产物对测定有干扰。     

酚二磺酸法测定地表水中NO_3—N方法的改进

1.样品预处理当Cl~-含量超过10mg.L时,对测定结果产生干扰.在去除Cl~-时,对有些水质样品来说,成分复杂,干扰因素较多,使AgCl的沉淀效果不好.即按“方法”操作,加入Ag_2SO_4后,无论放置过夜或80℃加热絮凝,然后过滤,结果均不理想.经试验加入大量Al(OH)_3使之共沉淀(每100ml水样加Al(OH)_3悬浮液20ml),结果比较好,显色也正常(黄色透明).不过,由此将导致样品体积增大(稀释),最后在测定结果中以相应的稀释倍数即可扣除其影响.     

燃煤电厂烟气中铅的测定方法初探

采用过滤法与吸收法联用的采样方法,测定燃煤电厂烟气中Pb,并通过试验考察4种不同的吸收液和4种不同采样流量对测定的影响。结果表明:0.1 mol/L HNO_3、体积分数为5%的HNO_3+10%的H_2O_2和体积分数为1.6%的HNO_3+2.5%的HCl 3种吸收液均对Pb起到良好的捕集作用,且测定结果相近。采样流量控制在20 L/min吸收效果最好。     

采用新型催化剂无汞盐法快速测定废水COD

本文对COD标准测定法进行改进,以MnSO_4代替Ag_2SO_4作催化剂,用AgNO_3代替HgSO_4作Cl~-掩蔽剂,在硫酸—磷酸混合溶液中快速测定COD与标准法比较试剂费用降低40％,回流时间由2小时缩短至0.5小时;避免了汞的二次污染     

用不同酸溶方法对三类土壤中Pb、Cr、Ni、Cd、Mn、Cu、Zn的溶出比较

Pb、Cr、Ni、Cd、Mn、Cu、Zn是土壤中的微量成分,用直接测定固体试样的x-射线荧光法难以给出准确可靠的结果。一般在测定之前须对土样进行消解处理。近几年世界各国在土壤背景值调查中采用了不同的消解方法,日本用HNO_3—H_2SO_4—HClO_4法;美国主要用HCl—HNO_3法,意大利、南斯拉夫等用热王水提取;英国认为未污染土壤中大多数金属存在于土壤晶格中,唯有用HF和Na_2CO_3熔融才能完全分解,其它各种酸溶法     

库仑法联合测定水样中的硫化物和亚硫酸盐类

样品中的硫化物、亚硫酸盐类经吹气法分离用2％NaOH溶液吸收后,用1mol/l、H_3PO_4中和至pH=7的Na_2HPO_4—NaH_2PO_4缓冲体系。在0.02mol/lKI电解质溶液中,以淀粉为指示剂,先用甲醛隐蔽SO_3~(2-),电滴定S~(2-)。终点后,再用NH_3·H_2O解蔽,电滴定SO_3~(2-),达到同时测定S~(2-)、SO_3~(2-)的目的。     

非离子氨及计算方法研究

一、计算方法 1.氨水溶液的化学平衡 NH_3+H_2O(?)NH_3·H_2O(?)NH_4~++OH~- 平衡与水温、pH值有关。在碱性条件下,平衡向有利于生成NH_3的方向发展:在酸性条件下,平衡向有利于生成NH_4~+的方向发展。同样,水温对于平衡亦有影响。 在氨水溶液的化学平衡中,NH_3与NH_4~+为共扼酸碱,即:     

电导检测器离子色谱法测定水中硫化物

用Zn(Ac)_2沉淀水中S~=,抽滤除去水中其他杂质,使沉淀在碱性条件下被H_2O_2氧化成SO_4~=,用带电导检测器的离子色谱仪测定SO_4~=,换算成S~=含量。检出限为0.02mg/1(s)。本文对ZnS沉淀条件选择,影响氧化ZnS的因素,空白及干扰问题进行了讨论。方法可测定一般水样及污染源废水。     

3,5—二溴—PADAP分光光度法测定工业废水中痕量银

试样以H_2SO_4—HNO_3—HClO_4消解后,用EDTA作掩蔽剂,十二烷基硫酸钠为增溶剂3,5一二溴—PADP作显色剂测定工业废水中的痕量银。     

2010—2019年台州市市区降水化学组成特征及变化趋势

为了解台州市市区大气降水化学成分组成特征及变化规律,对2010—2019年台州市市区降水监测数据进行了统计分析。结果表明:2010—2019年降水样品pH为4.20～4.84夏高冬低,强酸性降水频率下降显著,电导率平均值为3.16 mS/cm。SO_4~(2-)和NO_3~-是降水中最主要的阴离子,NH_4~+和Ca~(2+)是降水中最主要的阳离子。Ca~(2+)浓度在2018年开始有所抬升,SO_4~(2-)和NO_3~-浓度整体呈波动下降趋势。SO_4~(2-)与NO_3~-浓度比均值为1.50,呈下降趋势,同大气中SO_2与NO_2的质量浓度比变化趋势基本一致。SO_4~(2-)和NO_3~-相关性显著,Cl~-、Na~+及Mg~(2+)三者之间具有较好相关性。降水与气态污染物相关性不大,对颗粒物有明显冲刷去除作用。SO_2和NO_x的排放量显著下降,酸雨污染呈现改善过程。     

固定污染源废气中三氧化硫测试方法初探

建立了异丙醇吸收-分光光度法测试固定污染源中三氧化硫(SO_3)的方法,分别连续9次测试低、中、高3个质量浓度的SO_3烟气。测试结果表明,相对误差分别为7. 5%,-2. 6%和6. 7%,相对标准偏差分别为3. 3%,1. 7%和4. 1%,方法的准确度和精密度较好。方法检出限为0. 1 mg/m~3,测定下限为0. 4 mg/m~3。二氧化硫(SO_2)、一氧化碳(CO)、氮氧化物(NO_x)、硫化氢(H_2S)、含湿量、烟尘等因素对方法的干扰较小,方法适用于现场测试。     

重庆市主城区大气水溶性离子在线观测分析

2015年12月—2016年3月期间,利用在线气体与气溶胶成分监测仪(IGAC)在重庆市大气超级站开展连续观测分析,并捕捉到2次持续时间较长的空气重污染过程。对PM_(2.5)中9种水溶性离子及5种气态前体物的观测结果分析表明:NO_3~-、NH_4~+和SO_4~(2-)是重庆市主城区PM_(2.5)中主要的水溶性离子成分,其浓度均表现出明显的日变化特征,主要以(NH4)_2SO_4和NH_4NO_3的形式存在。NH_3和SO_2是最主要的气态污染物。2次重污染过程的水溶性离子组分有明显差异,细颗粒物累积型污染的NH_4~+、SO_4~(2-)、NO_3~-浓度高,二次转化十分明显;春节期间烟花爆竹集中燃放,Cl~-、K~+浓度高,主要属于一次排放;污染期间主要离子组分的同源性特征显著。     

广州市冬季PM_(2.5)污染过程二次水溶性无机离子组分特征

为了解广州地区灰霾天气成因,基于城市超级站,对2013年12月1日—12月8日期间2次灰霾天气过程的水溶性无机离子污染特征进行研究。结果表明:监测期间二次离子(SNA)SO_4~(2-)、NO_3~-、NH_4~+分别占PM_(2.5)质量浓度的15.8%、7.4%、7.0%;2次污染过程SNA对PM_(2.5)贡献显著,机动车排放和燃煤是PM_(2.5)的主要污染来源。广州冬季属于富氨区,2次污染过程都伴随着NH_4~+显著增加,NH_4~+主要以(NH_4)_2SO_4和NH_4NO_3形式存在。     

“奎屯—独山子”区域秋冬季大气PM_(2.5)中水溶性离子特征分析

通过手工采集"奎屯—独山子"区域中冬季PM_(2.5),对SO_4~(2-)、NO_3~-、NO_2~-、Cl~-、F~-、K~+、Ca~(2+)、Na~+、Mg~(2+)和NH_4~+等水溶性离子特征进行了研究,结果表明:"奎屯—独山子"区域冬季PM_(2.5)中水溶性无机离子浓度分布为工业区与生活区较为相近,其中F~-、NH_4~+和K~+在2#生活区的浓度最大;NO_3~(2-)、Na~+、Ca~(2+)、Mg~(2+)在1#生活区的浓度最大;SO_4~(2-)在1#生活区和4#工业园区的浓度最大;Cl~-在3#工业园区的浓度最大。通过与北京同期数据相比,除SO_4~(2+)外,其余离子浓度与北京同期相当或低于北京同期值;"奎屯—独山子"区域冬季颗粒物整体呈酸性,生活区2#点酸性最弱,1#点最强,生活区和工业区无明显功能区分布特征;本次调查期间属于重污染天气,且本次污染期间固定源较之于移动源的贡献更显著。     

北京市典型重污染过程中PM2.5载带水溶性无机离子污染特征分析

为研究北京地区冬季PM_(2.5)载带的水溶性无机离子组分污染特征,2013年1月在中国环境科学研究院内采用在线离子色谱(URG-9000B,AIM-IC)对PM_(2.5)中水溶性无机离子(SO_4~(2-)、NO_3~-、Cl~-、NH_4~+、Na~+、K~+、Mg~(2+)、Ca~(2+))进行监测与分析。结果表明,采样期间总水溶性无机离子(TWSI)浓度为61.0μg/m~3,其中二次无机离子SO_4~(2-)、NO_3~-、NH_4~+(SNA)占比达72.3%,在PM_(2.5)中占比为40.29%,表明北京市PM_(2.5)二次污染严重。重污染天[NO_3~-]/[SO_4~(2-)]表明,固定源污染较移动源更为显著。三元相图表明,在空气质量为优的情况下,NH_4~+(在SNA中占比为30.3%~65.5%,下同)主要以NH_4NO_3的形式存在,较少比例以(NH_4)_2SO_4存在;严重污染时,NH_4~+(47.3%~77.9%)主要以(NH_4)_2SO_4形式存在,其次以NH_4NO_3的形式存在,其余的NH_4~+以NH_4Cl的形式存在。[NO_3~-]/[SO_4~(2-)]日变化表明,早、晚机动车高峰影响北京重污染发生。     

Ag 2 SO 4测定水中COD法的改进

通过几年来的监测实践 ,发现石油勘探某些ＣＯＤ值较低的工业废水 ,可采用硫酸代替硫酸 -硫酸银体系进行回流操作 ,其余步骤与国标法相同 ,结果表明两种体系得到的数据无显著性差异 ,空白亦要使用其相对应的体系。对某些工业废水 ,用两种方法对比测定 ,结果列表 1。　　经ｔ检验表明两种方法无显著性差异 ,可大大节约Ａｇ2 ＳＯ4试剂 ,降低成本 ,减少二次污染。表 1　废水中ＣＯＤ两种回流法对比测定　ｍｇ/Ｌ样　品 Ｈ2 ＳＯ4 Ａｇ2 ＳＯ4 Ｈ2 ＳＯ4经处理废水 30 430 2真二站废水 347 347扬家坝废水 5 0 3 470Ag_2SO_4测定水中COD法…