沉淀分离富集-分光光度法测定海水中痕量活性磷酸盐

十六烷基三甲基溴化铵(cetyltrimethylammonium bromide,CTAB)可与磷钼蓝(phosphomolybdenum blue,PMB)生成水难溶的PMB-CTAB离子缔合物沉淀,从而分离富集水溶液中的PMB。该沉淀易溶于硫酸乙醇溶液,溶液在700 nm有强吸收,基于此建立了沉淀分离富集-分光光度法测定海水中痕量活性磷酸盐的新方法。对溶剂酸度、试剂用量、反应时间与温度等实验参数进行了优化选择,并考察了盐度对测定结果的影响。实验结果表明,PMB可被CTAB有效地定量沉淀;盐度在15~45范围内,对测定结果无影响。在优化的实验条件下,以盐度为35的人工海水为基底,做空白加P标实验,方法的线性范围为0.30~8.00μg/L,平均回收率为95.0%,方法检测限为0.10μg/L。对实际海水中痕量活性磷酸盐进行测定,相对标准偏差(RSD)为4.4%~7.1%,与广泛采用的MAGIC法比较,置信度为99%时结果无显著差异。新方法具有消耗试样体积少、测定速度快等优点。     

水中痕量氰化物的反相流动注射-分光光度测定

采用巴比土酸－－吡啶（ＢＡ－Ｐ）反相流动注射分光光度法测定了水中痕量易释放氰化物和包括易释放氰化物和络合氰化物在内的无机总氰化物。将ＢＡ－Ｐ溶液注入到ＰＨ６．２ＮａＨ２ＰＯ４－ＮａＯＨ缓谁氰胺－Ｔ溶液和预蒸馏水样的混合流中,在λｍａｘ５８０ｎｍ处对反应形成的晓紫色聚亚早基染料进行分光光度检测生为０．０２～０．９０ｍｇ／Ｌ,ＣＮ＾－。检测限为０．００３ｍｇ／Ｌ,测定频率为３０次／ｈ,本法灵敏度高,选     

流动注射系统测定海水中Cr~(6+)

设计了Cr6+流动注射自动在线检测系统,并对海水中Cr6+含量的检测条件进行了优化。本系统采用二苯碳酰二肼(DPC)比色原理,通过流动注射技术,结合光电检测、数字信号处理及自动化控制技术,实现了样品的全自动化分析。结果证明,本系统测定速度快(60样/时),线性范围宽(0.004~1.00 mg/L),检出限低(2.17μg/L),精密度高(RSD7.62%),实际水样的加标回收率为92.0%~100.8%。该系统具有简便快速、灵敏稳定、经济环保等优点,适用于海水、地表水、污水等各种水质中Cr6+的在线监测。     

海水中挥发酚的在线蒸馏-流动注射分析

采用流动注射分析仪测定渔业养殖海水中的挥发酚.方法的检出限为0.89μg/L;线性范围为0.002～0.1 mg/L,线性相关系数r≥0.999;其相对标准偏差为1%～5%,样品测定频率为18样/h.本方法操作简便、灵敏度较高,线性范围、精密度和准确度均符合国家标准.对海水水样加标回收率的测定为90%～110%,结果令...     

工业废水中微量镍的流动注射光度分析

采用流动注射分析技术,在柠檬酸,碘存在的氨性介质中,以丁二酮肟为显色剂,应用光度自动分析方法,测定废水中微量镍,检出限为0.3mg·l~(-1);线性范围为0.3～10mg·l~(-1);相对标准偏差<1％。     

流动注射催化光度分析法的研究进展

综述了近年来流动注射催化光度分析法的研究进展，包括环境水样中金属离子、阴离子、有机物等污染物的测定，展望了流动注射催化光度分析法未来的研究方向和发展前景。     

工业废水中微量Cr^6＋的流动注射光度分析

以离子交换法去除干扰离子,二苯碳酰二肼为显色剂,采用流动注射技术,以60个样/h的速度,分析电镀废水及其他废水中的C_r~(6+)。线性范围为0～5.0mg/l,检出限为0.09mg/l;对1.0mg/lC_r~(6+)标准溶液连续测定12次,其相对标准偏差为1.1％。     

海水中磷酸盐的在线快速检测

利用孔雀绿-磷钼杂多酸分光光度法与流动注射分析(FIA)联用,建立了一种简便、快速、直接的海水中磷酸盐的测定方法.在优化的实验条件下,当磷酸盐浓度在1～50 μg/L时呈现良好的线性,其线性方程为:y=1.2243x + 3.4529(R2 = 0.9995);检出限(3σ)为 0.29 μg/L;相对标准偏差(RSD)为 0.76 %(50 μg/L的磷酸盐添加于空白海水,n=8).利用本方法分析海水水样中的磷酸盐,回收率为91.9 % ～108.2 %.该方法不仅适用于海水中磷酸盐在实验室中的测定,而且满足监测站、监测船等的对磷酸盐的在线快速监测.     

流动注射分析(FIA)--气体扩散法测定海水中的NH4-N

简要介绍了流动注射分析 (FIA)—气体扩散法测定海水中NH4 N的实验方法。通过条件实验和优化选择 ,给出利用本法测定海水中NH4 N的最佳条件 ,此方法与次溴酸盐氧化法相比具有快速、省时、方便、适合批量测定样品和船上操作等优点。     

反相流动注射催化动力学分光光度法测定海水中的痕量Cu

在弱碱性的介质中,Cu能够对H2O2氧化对苯二酚的反应起到明显的催化作用,反应产物在500 nm波长处有最大吸收峰.据此,发展了一种反相流动注射催化动力学分光光度法测定海水痕量Cu的新方法.在最佳条件下,Cu2+的浓度在0～40 μg/L具有良好的线性关系,相关系数0.9993,检出限为0.2 μg/L,回收率为98.7%～104.2%,用5 μg/L标准溶液进样的相对标准偏差为1.03%(n=10).     

海水中可溶性硫化物的快速分光光度法测定

在Zn(CH3COO)2和NaOH溶液固定硫化物和硼砂缓冲液加强沉淀效果的基础上,提出用离心法将硫化物从溶液中分离出来,采用亚甲基蓝法测定水样中硫化物浓度的方法.该方法具有速度快,操作简单,准确度和回收率高的特点,用于浑浊海水中硫离子测定,收到满意效果.     

Kinetic-spectrophotometric determination of free cyanide by stopped-flow reversed flow injection analysis

A stopped-flow reversed flow injection method for the determination of free cyanide is proposed. Pyridine-barbituric acid mixture is injected in the flow system as reagent to form the colour species with cyanide. The flow is stopped when the reagent zone comes in the flow cell, where absorbance-time data are collected at 580nm wavelength. The linear range of the determination is 0.1 -10μg/ml CN-. The sampling rate is 60h-1 and the relative standard deviation is 1.6% (n=16) at 5.0 μg/ml CN-1 level. With satisfactory results, the proposed method was applied to the determination of free cyanide in wastewater without sample pretreatment.     

Reversed flow injection spectrophotometric determination of low residuals of chlorine dioxide in water using chlorophenol red

A novel,simple,rapid,sensitive and highly selective flow injection procedure for the spectrophotometric determination of chlorine dioxide in the presence of othe chlorine species,viz,free chlorine,chlorite,chlorate and hypochlorite,is developed.The method is based on the discoloration reaction between chlorine dioxide and chlorophenol red and can overcome the shortcomings existed in direct spectrophotometric determination for chlorine dioxide owing to the serious interference of free and combined dhlorine.The procedure gave a linear calibration graph over the range0-0.71 mg/L of chlorine dioxide.With a detection limit of 0.024 mg/L and a sample throughput of 60 samples/h.     

Electropolymerized poly（Toluidine Blue）-modified carbon felt for highly sensitive amperometric determination of NADH in flow injection analysis

Poly(pheniothiazine) films were prepared on a porous carbon felt (CF) electrode surface by an electrooxidative polymerization of three phenothiazine derivatives (i.e.,Tthionine (TN), Toluidine Blue (TB) and Methylene Blue (MB)) from 0.1 mol/L phosphate buffer solution (pH 7.0). Among the three phenothiazies, the poly(TB) film-modified CF exhibited an excellent electrocatalytic activity for the oxidation of nicotinamide adenine dinucleotide reduced form (NADH) at +0.2 V vs. Ag/AgCl. The poly(TB) film-modified CF was successfully used as working electrode unit of highly sensitive amperometric flow-through detector for NADH. The peak currents (peak heights) were almost unchanged, irrespective of a carrier flow rate ranging from 2.0 to 4.1 mL/min, resulting in the measurement of NADH (ca. 30 samples/hr) at 4.1 mL/min. The peak current responses of NADH showed linear relationship over the concentration range from 1 to 30 mol/L (sensitivity: 0.318 A/( mol/L); correlation coefficient: 0.997). The lower detection limit was found to be 0.3 mol/L (S/N = 3).     

海水和海洋沉积物中总磷的测定

系统介绍了海水和海洋沉积物中总磷的测定方法，选用Ｋ２Ｓ２Ｏ８为氧化剂将有关形式的Ｐ转化成ＰＯ＾３－４，连同样品中原有的ＰＯ＾３－４－起用以抗坏到为还原剂的磷钼蓝法测定。方法的精密度６％，回收率为９１％－１０７％。     

流动注射分析法测定水中的总磷

应用LACHATQC8500型三通道流动注射分析仪,采用过硫酸钾在线紫外消解不同形态的磷,使其转化为磷酸盐。正磷酸盐与钼酸铵和酒石酸锑钾反应,生成磷钼化合物。此磷钼化合物被抗坏血酸还原,形成蓝色化合物,它在880nm处有吸收。仪器检出限为0.0012mg/L,线性范围为0.05～1mg/L(r>0.9990),加标回收率为95.0%～104%。与GB11893-89钼酸铵分光光度法比较,其结果无显著差异。实验结果表明,该方法简便、快速、准确,适用于水中总磷的测定。