平台石墨炉原子光谱法测定底质中镉

提出了用平台石墨炉原子吸收法测定底质中镉的方法,以２ｇ／Ｌ ＰｄＣＩ２溶液为基体改进剂,能有效地消除底质样品的基体效应,方法简单。用此方法对底质标准样品和太湖底质进行测定,回收率在９５％～９８％之间,检测限为０．０３μｇ／Ｌ,取得了较满意的结果。     

自动石墨消解-石墨炉原子吸收法测定土壤中铅和镉

本文建立了一种自动石墨消解仪消解土壤样品,石墨炉原子吸收法测定土壤中的铅、镉的方法。铅、镉元素在标准曲线范围内线性良好,相关系数均大于0.999,检测限分别为0.02、0.007 mg/kg,加标回收率在90.8%~104.0%,方法重复性RSD(n=7)低于3%。实验结果表明,该方法操作简单、准确度高、精密度好、检测限低,可用于大批量土壤中铅、镉的测定。     

火焰、石墨炉原子吸收法测定地表水中铜和镉

对浓缩火焰原子吸收法和石墨炉原子吸收法测定地表水中痕量铜和镉的结果作了比较。试验结果表明，两种方法测定结果间无明显差异，加标回收率为88．7％～103％，可互相替代，等效使用。     

石墨炉原子吸收法测定食用菌中镉和铅

采用塞曼效应背景校正、最大功率升温和峰面积积分,以钯和抗坏血酸为基体改进剂,用恒温平台石墨炉原子吸收法测定食用菌中镉和铅,检出限镉为5.0×10-13g,铅为4.0×10-12g,相对标准偏差在2.8%~7.1%之间,加标回收率镉为92.0%~104%,铅为89.3%~95.0%。     

石墨炉原子吸收法测定土壤中镉的不确定度评定

评定了石墨炉原子吸收法测定土壤样品中镉的测量不确定度。在测定过程中,对样品称量、水分测定、样品消解、样品定容、标准溶液配制、标准曲线拟合等影响不确定度的分量进行了评定。按照《测量不确定度评定与表示》(JJF 1059.1—2012)的规定进行合成,给出了扩展不确定度,镉含量结果的表示式为(0.115±0.015)mg/kg,k=2。     

石墨炉原子吸收光谱法测定土壤中的微量砷

土壤样品经ＨＮＯ３－ＨＣＩＯ４消解处理后,采用Ｎｉ作为基体改进剂,偏振塞曼效应扣去背景,实现了砷的石墨炉原子吸收法的直接测定。该方法操作简单,干扰少,灵敏度高,砷的检测下限为０．７ｎｇ／ｍｌ,样品分析回收率９４％－１０８％,相对标准偏差５．１％。     

石墨炉原子吸收法测定铅,镉的干扰及消除

进行了以添加铵盐来消除石墨炉原子吸收测定铅，镉时共存金属的干扰。进样量为１０μＬ时，直接将２００ｇ／Ｌ磷酸铵溶液２０μＬ加入石墨管内，能消除相当于１０００倍的共存金属对铅的干扰。加入１００ｇ／Ｌ硫酸铵溶液２０μＬ，能消除相当于１０００倍的共存金属对镉的干扰。     

悬浮液直接进样塞曼石墨炉平台原子吸收法测定土壤中痕量铅

研究了悬浮液直接进样 ,石墨炉平台原子吸收法测定土壤中痕量铅 ,方法简便快速 ,检出限 (3σ)为 4.4× 1 0 - 1 2 g,相对标准偏差 (n=6)小于 3 .0 % ,回收率在 91 %～ 1 0 7%之间     

微波消解-石墨炉原子吸收法测定土壤中铊

通过研究土壤消解体系、混合基体改进剂的使用、石墨管类型的选择和标准加入定量过程对测定结果的影响,建立了适用于土壤中重金属铊的微波消解-平台石墨炉原子吸收方法。结果表明,使用HNO_3-HF-H_2O_2消解体系对土壤进行微波消解,石墨炉原子吸收测定过程采用Pd(NO_3)_2/Mg(NO_3)_2混合基体改进剂和平台石墨管,土壤中铊的检出限可达0.05 mg/kg,线性相关系数为0.996,加标回收率在95.0%~105.0%。使用该方法测得的结果与ICP-MS法比较,无统计学差异。改进后的方法具有简单快捷、灵敏度高、重现性好、线性范围广、结果准确等优势,易于推广使用。     

微波消解-石墨炉原子吸收法测定蔬菜中痕量铅和镉

采用微波消解-石墨炉原子吸收法测定蔬菜中痕量铅和镉,优化了微波消解程序和石墨炉工作条件,讨论了基体改进剂和微波消解用酸的选择.该方法测定蔬菜中铅和镉的检出限为0.002 mg/kg和0.001 mg/kg,RSD为0.1%～4.3%,加标回收率为98.0%～104%.     

微波消解-石墨炉原子吸收分光光度法测定海洋沉积物中镉和铬

以硝酸作为消解液,采用微波消解仪对海洋沉积物进行消解,用石墨炉原子吸收分光光度法测定消解液中的Cd和Cr。该方法在0μg/L~10.0μg/L范围内线性良好,Cd和Cr的方法检出限分别为0.04 mg/kg和2.0 mg/kg,实际样品的加标回收率在96.0%~100%之间,RSD为0.3%~5.2%。用该方法与国标法同时测定北部湾海域海洋沉积物实际样品,结果无明显差异,而该方法处理样品更为省时省力。     

悬浮液直接进样石墨炉原子吸收法测定湖泊底泥中的铅

试验了悬浮液直接进样平台石墨炉原子吸收分光光度法测定湖泊底泥中的铅。方法特征灵敏度为2 1× 10 -11g/ 0 0 0 44 (A·s) ,检测限 (3σ)为 2 5× 10 -11g ,相对标准差 (n =6 )小于 4% ,加标回收率在 90 %～ 110 %之间     

微波消解ICP-AES法测定废气中铅镉砷

采用微波消解电感耦合等离子体发射光谱法同时测定废气中的铅、镉、砷,在优化的试验条件下,方法在0 mg/L～5.00 mg/L范围内线性良好,铅、镉、砷的检出限分别为0.250 μg/m3、0.125 μg/m3、0.375 μg/m3(按采样体积400 L、定容体积50 mL计),空白滤筒平行测定6次的RSD为2.3％～10.5％,加标回收率为83％ ～ 112％,与标准方法的测定结果无显著差异.     

镉砷复合污染土壤稳定化修复技术研究与应用

通过实施江西省某农田土壤中镉、砷污染修复项目,对各修复技术进行比选,并对优选出的稳定化修复技术涉及的钝化药归纳分析。通过小试筛选出合适的药剂种类,中试确定药剂的最佳添加量,再进行工程实施的系统性工艺研究和技术应用。结果表明：该技术在保证修复区增产的前提下实现了污染农田土壤的安全利用,形成了控源-降活-低吸-农产品安全达标生产的修复模式,构建了具有针对性的稳定化-农艺调控的联合修复技术体系,可实现重金属污染农田土壤修复、生态建设、经济效益的有机结合。     

全自动石墨消解-原子荧光法测定土壤中砷和汞

采用全自动石墨消解仪代替水浴锅加热王水消解法处理土壤样品,用原子荧光法测定消解液中的砷和汞。该方法在0μg/L~20.0μg/L范围内线性良好,测定有证标准土壤样品的结果均在标准值允许范围内,砷、汞测定结果的RSD分别为2.5%~4.8%、2.9%~5.4%,比王水消解法的测定结果更靠近标准值,实际土壤样品的加标回收率分别为94.6%~104%、92.6%~105%。     

原子荧光法测定土壤中砷前处理方法影响因素的研究

针对方法(GB/T 22105.2—2008)中土壤样品前处理过程中影响砷测定结果的因素进行了各类批次实验,得出各种因素对结果的影响程度及其消解的最佳条件。土壤样品的最佳称量范围为0.2～0.6g,消解液加入量的最佳范围为10～15ml,最佳消解时间为2h,硫脲溶液和抗坏血酸溶液的加入量必须满足20～30ml的条件,样品中加入还原剂后,静置时间不得低于20min,通常为30min。     

水浴消解-原子荧光法测定土壤中的砷汞

建立了王水水浴消解-原子荧光法测定土壤中砷汞的方法,确定还原剂为硼氢化钾,测砷和汞时硼氢化钾的最优质量分数分别为2%和0.05%,载流为5%盐酸。该法砷和汞分别在质量浓度0.0~40.0μg/L和0.00~4.00μg/L范围内线性良好,相关系数均0.999 5,砷和汞的检出限分别为0.009和0.001 mg/kg,相对标准偏差分别为3.90%和2.67%,加标回收率分别为94.1%~107.6%和92.0%~104.0%。采用本法对国家标准土壤样品和东海县部分农田土壤样品进行测定分析,结果良好,表明该法操作简单、灵敏度高、实用性好,适用于土壤中砷和汞的测定。     

土壤Pb、Cd测定过程中溶样方法的改进

用微波消解土壤,然后电热板加热驱酸的方法对土壤样品进行前期处理的条件,并与标准法相比较,克服了标准法中湿法溶样的缺点,该法溶样完全、简便快速、消耗试剂量少,相对标准偏差均小于4·8%,回收率分别在96·1%~102·3%和94·0%~98·7%之间,具有较好的精密度和较高的回收率。