玉米中四种镰刀菌毒素系统检测方法的研究

本文用气相色谱仪同步检测霉变玉米中脱氧雪腐镰刀菌烯醇、二乙酰氧基镳草镰刀菌烯醇、Ｔ－２毒素和玉米赤霉烯酮四种镰刀菌毒素,并筛选出较理想的衍生化试剂和衍生化条件。确定从玉米中对极性不同的四种毒素都有较高回收率的萃取、净化程序。建立了玉米中四种毒素的系统检测方法。本方法对四种毒素的回收率均达到８０％以上。     

毛细色谱-质谱法测定黄河水中痕量有机污染物

用溶剂萃取法富集黄河水中的痕量有机污染物,把萃取的有机物预分离成脂肪烃、多环芳烃、极性化合物和有机酸四种不同的馏份,用毛细色谱-质谱-计算机联用仪逐一进行分析,通过相对保留值、质谱、质量色谱相结合的方法鉴定了六十余种有机污染物,并对其中十八种脂肪烃和六种多环芳烃进行了定量分析,脂肪烃浓度范围为5—800毫微克/升,多环芳烃浓度范围为0—90毫微克/升。     

还原去氯-高压液相色谱测定环境样品中的多氯联苯

以氢化锂铝为还原剂,将多氯联苯还原去氯成联苯,然后用高压液相色谱进行定量分析,被认为是测定环境样品中痕量多氯联苯的一种有希望的方法。本文对这种方法做了一些改进和筒化。选择了最佳反应条件,缩短了还原反应的时间。样磊中的多氯联苯可以全部被还原成联苯,以高压液相色谱一紫外检测器进行测定,检测极限可讲达到0.5毫微克。本方法不需用多氯联苯标准样品作对照,具有操作简便,数据准确可靠等优点。     

脱氧雪腐镰刀菌烯醇、黄曲霉毒素B_1和玉米赤霉烯酮对秀丽隐杆线虫的联合毒性研究

脱氧雪腐镰刀菌烯醇(DON)、黄曲霉毒素B_1(AFB_1)和玉米赤霉烯酮(ZEN)是最为常见的粮食真菌毒素,易共存于谷物产品和动物饲料中,而目前对其联合毒性的研究较少,且研究结果并不完全一致。为探究DON、AFB_1和ZEN的联合毒性作用,本论文以秀丽隐杆线虫(C.elegans)为模型,分别评估了毒素混合物AFB_1+DON、AFB_1+ZEN、DON+ZEN和AFB_1+DON+ZEN对C.elegans的生长发育(体长)和生殖能力(产卵量)的毒性作用,并用Chou-Talalay模型来判定毒素混合物的相互作用类型。研究表明,AFB_1、DON和ZEN单独染毒C.elegans时,其毒作用强弱为AFB_1ZENDON。联合染毒时,AFB_1+DON对C.elegans产生协同作用,而DON+ZEN则产生拮抗作用;AFB_1+ZEN对体长(24 h)和产卵量的毒作用随着暴露浓度的增加,由弱拮抗变为协同作用,而在毒素暴露48 h后,对线虫的生长发育呈协同作用;AFB_1+DON+ZEN除在EC50-24 h和EC75-24 h时对体长产生明显的毒性增强作用外,其他普遍表现出拮抗作用。由此表明,DON、AFB_1和ZEN对C.elegans的联合毒性作用与剂量和时间相关。     

微囊藻毒素-LR对雄性黑斑蛙精巢中CYP46A1,CYP2H2和CYP2G1 mRNA表达的影响

微囊藻毒素-LR(microcystin-LR,MC-LR)是分布最广泛和毒性最强的一种微囊藻毒素,对水生动物造成潜在的健康威胁。大量科学研究证实,动物体中的细胞色素P450酶(CYP)参与内源性物质及外源毒性物质的代谢过程。为探究两栖动物生殖器官中的CYP酶对低剂量MC-LR生殖毒效应的调节作用,选择雄性黑斑蛙(Rana nigromaculata)为受试动物,采用静态置换法和体内暴露方法,分别暴露于0、0.1、1和10μg·L~(-1)MC-LR溶液0、7和14 d;用实时荧光定量PCR方法检测精巢中CYP46A1、CYP2H2和CYP2G1的mRNA表达水平。结果表明,暴露于0.1、1和10μg·L~(-1)MC-LR 14 d后,CYP46A1在mRNA水平分别上调了1.86、1.65和1.22倍,CYP2H2在mRNA水平分别上调了4.62、1.80和1.04倍,CYP2G1的mRNA水平分别上调了2.63、2.16和1.56倍。MC-LR在1μg·L~(-1)剂量下暴露7 d后,CYP46A1、CYP2H2和CYP2G1 mRNA水平均出现显著上调。上述研究表明,微囊藻毒素对黑斑蛙精巢3种CYP基因在mRNA水平上都存在低剂量刺激效应。低剂量MC-LR能诱导黑斑蛙精巢中CYP46A1转录水平变化,促进胆固醇转化为24S-羟化胆固醇,潜在破坏雄性黑斑蛙精巢中胆固醇水平的平衡; MC-LR也能够诱导精巢中CYP2H2和CYP2G1转录水平的变化,潜在调节CYP2H2和CYP2G1转录水平,进而影响MC-LR的代谢作用。     

黄曲霉毒素M_1和黄曲霉毒素B_1总量酶联免疫试剂盒的研制及应用

通过合成黄曲霉毒素M_1(AFM_1)完全抗原AFM_1-BSA并免疫小鼠,成功制备了AFM_1单克隆抗体2F12.通过以辣根过氧化物酶(HRP)标记的AFB1作为竞争抗原,成功研制了能同时检测液态奶、酸奶和奶粉中AFM_1和AFB1的ELISA试剂盒,该试剂盒的最低检测限(IC10)为37 pg·m L~(-1),IC50为211 pg·m L~(-1),线性范围为50—1500 pg·m L~(-1),对AFM1和AFB1的交叉反应率分别为100%和102%,对其它黄曲霉毒素的交叉反应率小于20%.利用建立的试剂盒对多种样品进行了加标回收实验,回收率在87.9%—109.1%之间,批内相对标准偏差在3.9%—10.8%之间,批间相对标准偏差≤11.1%.多次对比试验表明,试剂盒的检测结果与进口试剂盒相当.     

珠江口海域水体中汞、镉存在形态的初步研究

对珠江口海域水体中汞、镉的存在形态进行了初步研究,结果表明:(1)本海域水体中溶解态无机汞的最高含量为0.007微克/升,有机汞的最高含量为0.002微克/升,有些站位悬浮态汞的最高含量达0.040微克/升,各站位的悬浮态汞均占总汞的52.7％以上,悬浮态汞是珠江口海域水体中汞的主要存在形态;(2)在本海域水体镉的五种形态中,溶解态中的无机强结合态镉所占的比例最高,平均约占总镉的41％,是珠江口海域水体中镉的主要存在形态;(3)本海域各站总汞含量为0.019—0.045微克/升,平均为0.032微克/升,同时测得本海域各站位的总镉平均含量为0.22微克/升,该值超过海水正常含镉量的几倍,珠江口海域的水体有一定程度的镉污染。     

气相色谱同时测定NO、CO、N_2O、CO_2

开展了用气相色谱法同时测定NO、CO、N_2O和CO_2四个组份的分析方法研究。采用501型气相色谱仪,经改装以5分子筛分离,热导及火焰光度检测。对N_2气氛中的NO、CO、N_2O和CO_2四组份得出了准确的定量分析结果。测量下限范围是:CO是150ppm,CO_2是450ppm,N_2O是550ppm。NO是50ppm—2％。本方法具有一些明显的优点。     

八种镰刀菌毒素的电子捕获气相色谱分析

通过对各种反应条件的选择,建立了八种主要镰刀菌毒素同时检测的电子捕获气相色谱分析方法(GC-ECD法).在SE-54涂布的弹性石英毛细管交链柱上,八种镰刀菌毒素达到完全分离。T-2毒素,HT-2毒素、新茄病镰刀菌烯醇、二乙酰蘸草镰刀菌烯醇,玉米赤霉烯酮等的最低检测限为5×10~(-11)g,脱氧雪腐镰刀菌烯醇、雪腐镰刀菌烯醇、镰刀菌烯酮-X的最低检测限为3×10~(-12)g.     

水杨基萤光酮-溴化十六烷基三甲基铵分光光度法测定水中的微量铬

一、仪器和主要试剂 721型分光光度计;UV-300型自动分光光度计。 铬(Ⅵ)标准溶液为5.0微克/毫升;水杨基茧光酮(SAF)酒精溶液为3×10~(-3)M;溴化十六烷基三甲基铵(CTAB)水溶液为2×10~(-2)M;缓冲溶液(pH6.2)为1M六次甲基四胺溶液,用1M盐酸调节。     

贵州煤矿集中开采区地表水重金属污染特征

对贵州煤矿集中开采区地表水重金属污染情况进行评价,掌握重金属污染迁移特征,采用数理统计分析、Pearson相关性分析以及综合污染指数评价法对贵州省摆沙河流域煤矿区周边13个监测点共9项污染指标进行评价分析.结果表明,该区域地表水中总铁、锰、铝和汞的富集程度较高,浓度均值分别为68.48、2.75、9.91 mg·L~(-1)和0.0035 mg·L~(-1),均超出了地表水质量标准限定值,且汞超标率高达100%.总铁、锰、铬、铝、锌属于高度变异,部分地区污染严重,且区域性极强,污染情况随矿区位置不同而呈现显著差异.总铁、锰、铝、锌之间具有较显著的正相关关系,表明该4种污染物质来源一致或相似,总铁及铝均与pH呈强负相关性,说明pH影响重金属的浸出性能.13个地区中毛坡栗(G_8)污染程度较轻,新寨2(G_2)、陆家桥(G_(13))为重度污染,其他10个监测点均为严重污染,其中翁威主矿处(G_4)污染最为严重;总铁、锰、汞的影响权重值较高,新寨1(G_1)、翁威主矿处(G_4)、两岔河(G_6)、楼梯冲(G_7)、瓦厂河(G_9)总铁、锰污染程度较高,新寨2(G_2)、翁威2(G_5)、豆芽井(G_(10))、上坝(G_(11))、蛋托厂(G_(12))、陆家桥(G_(13))地区受汞污染影响严重.     

腐秆剂用量、含水量及初始碳氮比对水稻秸秆腐解性能的影响初探

为了探明秸秆腐解的最佳初始条件,为腐熟秸秆还田提供科学依据,以水稻秸秆为腐解对象,设置不同的"金葵子"腐秆剂用量(因素A:A_0、A_(0.5)、A_(1.0);%)、含水量(因素B:B_(50)、B_(60)、B_(70);%)及初始碳氮(C/N)比(因素C:C_(20)、C_(22)、C_(25))等初始条件,进行正交试验,研究水稻秸秆腐解过程中pH、种子发芽指数(GI)、C/N比、腐解率(DR)、水溶性有机碳(DOC)及紫外光谱参数(SUVA_(280)、E_2/E_3和A_(226-400))等指标的动态变化,以确定这些初始条件对水稻秸秆腐解性能的影响。结果表明,(1)在腐解过程中,所有处理GI和DR值均随着腐解的进行逐渐升高;A_0B_(70)C_(25)和A_(0.5)B_(70)C_(22)处理C/N比持续下降,其他处理先升高后下降;A_0B_(50)C_(20)和A_(1.0)B_(70)C_(20)处理DOC含量先升高后下降,其他处理持续升高,紫外光谱参数的变化反映了水溶性有机物芳香性结构和腐殖化程度变化情况。(2)腐解结束时,未腐熟完全的A_(0)B_(50)C_(20)处理pH、GI和DR值(分别为7.05、34.9%和30.7%)明显较低,其C/N比(25.7)则明显较高,而大多数处理pH值符合腐熟堆肥标准(8.00-9.00),GI值符合毒性较低(≥50%)或完全腐熟状态(≥80%);A_0B_(70)C_(25)、A_(0.5)B_(70)C_(22)和A_(1.0)B_(60)C_(25)处理C/N比(分别为13.1、14.4、16.4)基本符合腐解产物最佳C/N比标准(15.0);A_(0.5)B_(70)C_(22)处理DR值(47.1%)最高。通过紫外光谱参数测定来预测GI值大小,为判断秸秆是否腐熟完全提供了一种替代性评价方法。直观分析法表明,水稻秸秆腐解最佳初始条件为"金葵子"腐秆剂0.5%、含水量70%、初始C/N比25;腐秆剂用量对DOC含量影响最大,含水量对C/N比、DR、SUVA280、E_2/E_3和A_(226-400)值影响最大,初始C/N比对pH和GI值影响最大。     

水中低残留有机物萃取过程的盐析作用及色谱分析1)

用自制的高浓缩比液液萃取装置,对氯化钠作为盐析剂在萃取过程中的作用进行色谱分析,三种非挥发性有机物六六六、DDT和苯并(α)芘的最低检测限均可达到1ng*l-1以下,用本方法检测自来水有ng*l-1级六六六和DDT存在.     

水环境中藻毒素生态风险的物种敏感性分布评价

藻毒素对人体的健康风险已受普遍关注,然而其对水生态物种敏感性分布的影响尚不明朗。本研究采集已有实验数据,利用种间相关性分析(ICE)模型和物种敏感性分布评估(SSDs)方法,筛选了64个水生生物物种的71组急性毒性数据(EC50),构建水生生物对肝毒素(节球藻毒素、柱孢藻毒素)和神经毒素(类毒素、贝毒素)的SSD方程。在此基础上,计算不同暴露浓度下的潜在影响比例(PAF)以及保护95%物种基础上藻毒素对水生生物的生态风险阈值(HC5),比较不同类别生物对藻毒素的敏感性以及藻毒素对水生生物的生态风险。结果表明:(1)在95%物种保护保证率下,节球藻毒素、柱孢藻毒素、类毒素和贝毒素对全部物种的HC5值分别为74.96、205.39、194.39、0.3μg·L~(-1),贝毒素水生态风险最高,柱孢藻毒素最低。(2)柱孢藻毒素、类毒素对无脊椎动物的HC5值分别为122.93、95.19μg·L~(-1),低于全部物种的HC5值,无脊椎动物受柱孢藻毒素、类毒素影响较其他物种大。(3)物种潜在影响比例可明确表征敏感性,柱孢藻毒素、类毒素在各浓度暴露情景下对无脊椎动物的PAF值均高于脊椎动物,显示无脊椎动物的敏感性较高。     

液相色谱/质谱-选择离子模式分析地表水和饮用水中酸性除草剂

在英国 ,对于饮用水中某些除草剂的规定浓度或值 (ＰＣＶ)是由供水法规 (水质标准 )来确定的 ,它的限量是 0 1 μｇ·ｌ- 1 .理想的方法是 ,分析方法的检测限是限量的 1 0 %到 2 0 % ,即 0 0 1 μｇ·ｌ- 1 到0 0 2 μｇ·ｌ- 1 .而本方法可以获得更低的检测限 .对水中除草剂的标准检测方法一般包括液 液萃取或固相萃取 (ＳＰＥ) ,然后用重氮甲烷或五氟溴苯 (ｐｅｎｔａｆｌｕｏｒｏｂｅｎｚｙｌｂｒｏｍｉｄｅ)衍生化 ,最后用气相或气 质分析 .本文建立了一种确认的分析方法 ,即液 质联用的方法 ,来分析饮用水中除草剂农药 ,此方法不…     

玉米培养物中T—2毒素的分离提取

本文研究了玉米培养物中T-2毒素的分离提取条件及T-2毒素在不同展开剂下的薄层色谱行为.建立了从发霉玉米中分离提取T-2毒素的方法,其中包括乙腈浸泡、石油醚去酯及甲苯-正丁醇(9:1)硅胶桂层析分离提纯T-2毒素.     

2-碘芴在鲮鱼(Cirrhina molitorella)中的积累、分布、代谢和排泄

卤代芴是近年发现的新型环境污染物,目前尚无其生态毒理学研究的报道。以~(125)I-2-碘芴(~(125)I-2-IFlu)作为2-碘芴(2-IFlu)的放射性示踪剂,研究了2-IFlu在鲮鱼(Cirrhina molitorella)中的吸收、分布、代谢和排泄过程;同时,以2-溴芴(2-Br Flu)作为2-IFlu的质谱示踪剂,进一步对2-IFlu在鲮鱼体内的生物转化产物进行结构表征。结果表明,鲮鱼对2-IFlu的积累表现为波浪式增长,浓集系数在积累7 d时达到1 251.13。2-IFlu及其代谢产物主要积累在鲮鱼的胆囊部位,峰值时所占比例超过生物总吸收量的60%,此时胆囊的浓集系数达78.85×103。鲮鱼对2-IFlu的排泄具有清晰的快、慢两个排泄阶段,排泄实验开始后短时间内拥有较快排泄速度,残留率降至19.20%,之后转入慢速排泄。快排泄期2-IFlu及其代谢物仍主要分布于胆囊部位,慢排泄期时分布于其余内脏和剩余组织中。对胆汁的甲醇提取物进行薄层层析-放射自显影分析发现,积累4 d时鲮鱼胆汁中的2-IFlu全部以其代谢物形式存在,主代谢产物为3种大极性物质。经质谱确认,鲮鱼胆汁中的2-IFlu代谢主产物为2-IFlu-硫酸酯、2-IFlu-(OH)-硫酸酯、2-IFlu-葡萄糖醛酸和2-IFlu-(OH)-葡萄糖醛酸。表明2-IFlu进入鲮鱼体内后,很快被转化为一相代谢氧化产物,随之发生后续的二相代谢过程进一步转化为极性基团加合的代谢产物,最终排出体外。     

液相色谱-串联质谱法测定谷物类食品中T-2毒素

本文建立了一种对谷物类食品中T-2毒素的检测方法.通过条件探索,采用乙腈-水(84∶16)作为提取溶剂,振荡超声结合的提取方式,多功能净化柱进行净化,高效液相色谱-质谱联用仪(LC-MS/MS)进行分析测试,内标法定量.通过检出限、回收率及精密度等方法学验证实验表明,该方法检出限为5μg·kg-1,定量限为10μg·kg-1,三水平加标回收率在100.4%—101.0%之间,精密度在1.16%—3.33%之间.     

粮食与饲料中七种单端孢霉烯族真菌毒素的测定

本文提出了一种同时检测粮食和饲料中七种主要单端孢霉烯族真菌毒素的电子捕获气相色谱分析方法.粮食样品经醋酸乙酯、氯仿、乙醇提取后,减压浓缩.浓缩液用活性炭-中性氧化铝(2:1,W/W)柱净化,84％乙腈水溶液洗脱.洗脱液减压浓缩至于,残渣用N-七氟正丁酰咪唑衍生化.电子捕获气相色谱的分析结果表明,活性炭-中性氧化铝柱能有效地除去粮食中的干扰物,有很好的分离效果.T-2毒素、HT-2毒素、二乙酰藨草镰刀菌烯醇、新茄病镰刀菌烯醇、脱氧雪腐镰刀菌烯醇、雪腐镰刀菌烯醇、镰刀菌烯酮-X等七种毒素在小麦、大麦、玉米及大米中的回收率在浓度范围为50ng/g—500ng/g的范围内均为80％以上.     

Cu2+、Cd2+、Zn2+对两种单胞藻的毒害作用

分别用不同浓度 (c =0 .0 1～ 2 .34mmol/L)的Cu2 + 、Cd2 + 、Zn2 + 处理亚心型大扁藻 (Plztymonassp.)和小球藻(Chlorelavulagris) ,观察了重金属离子对其生长、呼吸及其被富集的情况 .结果表明 :① 3种离子的毒性强度的顺序为Cu2 + >Cd2 + >Zn2 + ;亚心型大扁藻的耐受力大于小球藻 ;②Cu2 + 对生长的抑制最强 ,两种藻的c(EC50 ,72h)分别为 0 .2 11mmol/L和 0 .2 89mmol/L ;Cd2 + 对生长的抑制稍弱 ,两种藻的c(EC50 ,72h)分别为 0 .4 38mmol/L和 0 .2 4 1mmol/L ;Zn2 + 对生长的抑制最弱 ,其c(EC50 ,72h)分别为 0 .75 4mmol/L和 0 .30 8mmol/L ;③在c(EC50 )毒害浓度下 ,两种单胞藻均提前进入生长静止期 ,缩短了种群生长周期 ;呼吸作用先增强后降低 ;④在c(EC50 )毒害浓度下 ,两种藻对Cu2 + 、Zn2 + 的富集量为 4 5 82～ 4 12 83.7mgkg-1,对Cd2 + 的富集量 5 0 0～ 2 72 3.6mgkg-1.图 2表 3参 8