高锰酸盐指数测定方法改进

标准方法用沸水浴加热30min,不但效率低,观察水浴是否沸腾不直观,而且水浴沸腾温度受地势、气象条件影响,加热温度达不到要求,结果偏低.本文改用电热板直接加热12min可克服上述缺陷,结果与标准方法相对标准偏差-3.93%～3.24%符合规范要求,经检验无显著差异.注意事项:地区和设备不同,加热时间须经试验确定,以保证结果准确性.     

顶空气相色谱法测定土壤或底泥中挥发性苯系物

采用顶空气相色谱法测定了土壤或底泥中的挥发性苯系物,测定了苯系物在10%NaCl水溶液60℃时的分配常数,给出了加入土壤导致液相体积改变的校正方法。用10% NaCl水溶液作为提取剂在 60℃加热平衡60min, 对5个苯系物的平均回收率达到73.6%, 检出限为4.2~5.5ng/g。     

顶空气相色谱法测定水中三氯乙醛的条件控制

探讨了顶空气相色谱法测定水中三氯乙醛的条件控制,阐述了加碱量对测定结果的影响,以及加热温度过高或加热时间过长导致三氯甲烷响应值变低的原因。结果表明,在5.0 mL水样中加入0.4 mL 5 mol/L NaOH水溶液,于45 ℃条件下加热30 min,可使目标产物三氯甲烷的响应值及稳定状态达到最佳。方法在2.00 μg/L～30.0 μg/L范围内线性良好,检出限为0.5 μg/L。对三氯甲烷背景浓度较高的自来水样品的加标回收率为88.3%～105%,RSD为6.3%。     

测定总铬氧化方法的改进

测定总铬中,水样在酸性条件下,一般用电炉或电热板直接加热煮沸,但易引起水样爆沸。今改用高压蒸气加热,同样取得了较好的氧化效果。即取25mL样品于50mL具塞比色管中,加入试剂后,将比色管塞紧,并用一小块布和线将玻璃塞扎紧放入大烧杯中,置手提式高压蒸汽消毒器中加热,待压力达到1080hPa、温度120℃时,保持30min,放冷取出即可。     

总磷测定过程中的几点体会

地表水总磷测定中 ,样品消解时间通常需保持 3 0 min,通过进行缩短时间的试验 ,确认消解时间由 3 0 min缩短至 1 0 min,总磷测定结果符合要求。水中总磷测定时 ,标准系列需加 4ml5 % ( m/v)过硫酸钾溶液消解 0 .5 h,对校准曲线制备方法进行改进 ,省略了加热氧化操作步骤 ,样品测定结果无显著差异。地表水总磷测定中显色温度对显色时间存在很大影响 ,而且它们之间存在着一定的线性关系 ,经对低浓度水样进行显色试验 :在室温 1 5℃时 ,显色时间需 1 5 min,显色持续时间可达 3 0 min;而在室温 3 0℃时 ,显色时间仅需 5 min,显色持续时间为 2 0 …     

底质样品全量分解法的改进

改进后的全量分解法 :称取 0 .5 0 0 0～0 .65 0 0 g底质样品于聚四氟乙烯烧杯中 ,加浓硝酸 2 ml、高氯酸 2 ml,混匀后在低温电炉上加热回流分解底质 (调压器置 90 V)。回流 2 0 min后去玻璃表面皿 ,至杯底残液约 2 ml并开始冒浓白烟时重新盖上表面皿 ,继续加热进行 HCl O4 回流分解5 0 min,去皿后蒸发至近干取下稍冷 ,加氢氟酸2 ml,盖塑料表面皿于低温电炉回流 2 0 min至近干 ,加 HCl O4 1 ml继续加热至近干 ,残渣应为灰白或淡黄色。加 1 % HNO32 5 ml煮沸溶解残渣。将溶液转入 5 0 ml容量瓶中 ,用去离子水淌洗烧杯 5次都转入容量瓶 ,…     

基于主成分分析的β射线法PM2.5测量准确性影响因素分析

采用主成分分析法探究环境温度、湿度、动态加热温度、采样流量、分离器切割性能、走纸精度、本底值分析时间、采样时间等8项因素对β射线法PM2.5测量准确度的影响,定量分析各影响因素的贡献率并提出主要影响因素的影响程度、控制范围及方法。结果表明：走纸精度、动态加热温度及采样流量的贡献率之和为54.2%,对β射线法PM2.5测量结果影响较为明显。为使测量结果误差＜5%,滤带定位误差应不超过1.3 mm,动态加热温度控制在45 ℃～50 ℃范围内,采样流量偏离在±0.8 L/min以内。     

高锰酸盐指数测定方法探讨

高锰酸盐指数是水体受还原性有机（无机）物污染程度的综合格标。其测定结果与溶液的酸度、加热温度和时间有关，因此高锰酸盐指数是一个相对的条件性指标。《水和废水监测分析方法》规定样品处理时要在沸水浴中加热30min。这样分析一个样不仅耗时长，而且对于批量分析环境样也很不方便。为此，我们试用电炉在火加热10min法，并与标准分析方法即水浴30min法（以下简称水浴法）做了对比实验和探讨。证明电炉直火加热10min法精密度与准确度均符合要求，且简便、快速，在常规监测中可替代水浴30min法。1实验方法1．1直火加热法分取100ml混匀水…     

水杨酸钠-次氯酸钠法海水氨氮快速检测方法研究

对水杨酸钠-次氯酸钠法测量海水氨氮化学分析条件进行了研究。通过正交实验对水杨酸钠-次氯酸钠法试剂配比进行优化,并确定了最佳试剂配比。同时,用水杨酸钠-次氯酸钠法和靛酚蓝法测量24个海水水样,测量结果无显著差异。在反应温度为35℃,反应时间为10 min时,用改进后的方法分别测量60、120μg/L的氨氮标准溶液,相对标准偏差分别为4.0%、2.8%,回收率分别为99.8%、100.8%。该方法试剂无毒、环保,操作简单、快速,可满足营养盐自动分析仪现场快速测量的要求,提高仪器的环境友好性。     

柱后衍生离子色谱法测定土壤和沉积物中的六价铬

采用加热回流提取、柱后衍生离子色谱法分离土壤和沉积物中的六价铬,使用紫外可见检测器进行测定。选用7种土壤和沉积物的实际样品,依次讨论了氢氧化钠-碳酸钠溶液、碳酸氢钠溶液、氢氧化钠-氯化钾溶液、离子色谱碱性淋洗液4种不同提取剂对六价铬的提取效率,以及超声提取、水浴振荡提取和恒温磁力搅拌冷凝回流3种提取方式的提取效果;研究了10～60 min、25～190℃条件下的最佳提取时间和加热温度;分析了不同提取剂体积和称样量比值条件下六价铬标土的测定量,并探究了提取液的保存条件。优化后的前处理条件：称取2.5 g筛分后的土壤或沉积物样品,加入25 mL NaOH/Na₂CO₃提取剂,在恒温磁力搅拌冷凝回流装置上于120℃加热回流60 min,离心后用0.22μm滤膜过滤,用柱后衍生离子色谱紫外检测装置进行测定。相比目前常用的分光光度法、原子吸收法等测定土壤中六价铬方法,柱后衍生离子色谱法特异性强,降低了差减法或其他前处理技术测定六价铬时所引入的误差,且不受提取液色度、浊度等影响。方法检出限可达0.002 mg/kg,灵敏度高,操作简便,抗干扰能力强,对于...     

节能加热法测定高锰酸盐指数

用节能加热法代替水浴法测定高锰酸盐指数。使加热时间同30min缩短为10min,省时省电。经试验,该法与水浴法测定结果一致,可用于 批量环境监测样品分析。     

加压流体萃取-气相色谱法测定土壤中酞酸酯类化合物

建立了土壤中15种酞酸酯的加压流体萃取-弗罗里硅土柱净化-气相色谱测定方法。就萃取条件探讨了溶剂、温度、时间和循环次数对萃取效率的影响,就净化条件探讨了净化柱和洗脱溶剂对萃取效率的影响。根据研究结果,确定萃取条件以二氯甲烷为萃取溶剂,在萃取温度120℃、压强1 500 psi时,预热5 min,静态提取5 min,循环萃取2次,用体积为60%萃取池体积的萃取溶剂冲洗萃取池,之后用氮气吹扫萃取池90 s;净化条件为萃取溶液过弗罗里硅土固相萃取柱净化后,以正己烷∶丙酮(体积比为5∶1)洗脱。15种酞酸酯类化合物加标回收率为67.1%~124%,方法检出限为0.017~0.048 mg/kg。     

滤膜过滤 微波干燥法快速测定水中悬浮物

采用滤膜过滤微波干燥技术,建立了水中悬浮物的快速测定方法。以0.45μm硝酸乙酸纤维素(CN-CA)滤膜为过滤介质,采用变功率连续加热模式,空白湿滤膜在10 min内恒重(900 W/5 min+500 W/5 min),附有悬浮物的湿滤膜在13 min内恒重(900 W/8 min+500 W/5 min)。选择不同质量浓度的高岭土标准样品和不同类别的实际样品进行方法性能测试,结果表明,该方法检出限为5 mg/L,相对标准偏差(RSD)为2.7%~7.1%,相对误差为2.0%~5.0%,采用该方法与采用标准方法《水质悬浮物的测定重量法》(GB 11901—89)测定实际样品的结果吻合。该方法显著缩短了水中悬浮物测定的分析时间,精密度和准确度能够满足分析要求,可用于地表水及一般工业排放废水中悬浮物质量浓度的快速测定。     

用石墨炉悬浮进样测底泥中Cu、Pb

①预处理方法:0.2000g经阴于研磨过100目筛底泥样品于聚四氟乙烯烧杯中,慢慢加入5ml HF,在电热板上小火加热至微干,冷却至室温,加10ml氨水,移至100ml容量瓶中定容,用超声波处理30min,使样品处于悬浮状态.②仪器测定条件:测Pb和Cu分别为波长283.3、324.8nm,灯电流8、15mA,狭缝0.7nm,热解涂层固定平台石墨管,进样量10μl,基体改进剂4μl,干燥过程均分两步(90℃,20s),(120℃,30s)灰化温度与时间850℃,50s、1000℃,50s,原子化温度与时间均为1800℃,5s.方法简单快速只需40min,准确度、精密度都较好.     

重铬酸钾测定水中COD方法改进

将恒温加热器温度调节在 1 70～ 1 80℃ ,取水样 2 0 .0 ml于加热管中 ,加 0 .2 5 mol/L重铬酸钾标准溶液 1 0 .0 ml,加 30 ml硫酸银 -硫酸试剂 ,再加小瓷粒石数十粒 ,轻晃加热管 ,使溶液均匀。接好凝管 ,置于已经恒温的加热器中 ,约 5 min溶液开始沸腾 ,继续加热 75 min。取下     

COD测定仪法测定不同水样COD消解时间的差异性

通过实验证实COD测定仪法具有较好的精密度和准确性,与标准回流法的分析结果比较,相对误差为-3.37%~1.41%,具有替代标准回流法的可行性。由于水样性质不同,所需最佳消解时间不同,通过比较不同消解时间下COD测定的结果,得到COD测定仪法测定水中COD所需的最佳消解时间分别为:工业废水60 min,生活污水和地表水90 min。     

加压流体萃取-气相色谱质谱法测定土壤和沉积物中27种拟除虫菊酯类农药

建立了加压流体萃取-气相色谱质谱法测定土壤和沉积物中27种拟除虫菊酯类农药的方法。以丙酮/正己烷(V∶V=1∶1)为萃取溶剂,在120℃和10. 3 MPa条件下静态萃取7 min,循环3次,石墨化炭黑串接氨丙基键合硅胶固相萃取柱净化,HP-5MS UI色谱柱分离,优化了提取和分析过程的重要条件。方法检出限为0. 001~0. 012 mg/kg,土壤中低、高浓度的加标回收率范围分别为68. 3%~123%和75. 3%~115%,沉积物中低、高浓度的加标回收率范围分别为67. 1%~120%和78. 6%~110%,单一目标物的相对标准偏差(RSD)均<20%(n=6)。实验结果表明,该方法消耗溶剂少、效率高、检出限低、精密度和准确度好,适用于土壤和沉积物中拟除虫菊酯类农药残留的测定。     

用酸化吹气法处理水中硫化物的建议

水温60～80℃,流速12Lmin,吹气时间45min,其回收率大都能控制在80～110%。样品稀释前先用碘量法确定其大致浓度,稀释后水样浓度控制在02～06mgL,回收率则可在85～97%。将水样的硫化锌沉淀连同滤纸用玻璃棒搅碎,转移至容量瓶中,混匀后再稀释定容至200ml,其测定结果相对偏差为0～13%。对硫化物浓度<008mgL的水样,最好采用逐渐升温的方式,开始温度控制在45℃,按1℃min升温至80℃,流速刚开始不宜过快,当吹气40min时,适当加大流速以赶尽H2S气体,这样回收率可由30%提高到83%。用酸化吹气法处理水中硫化物的建议@汪九新$江苏石油勘探局环境监测中…     

硫酸——高锰酸钾冷消解法处理水中汞的探讨

目前测汞常用的消解方法是硫酸—高锰酸钾热消解法及高锰酸钾—过硫酸钾消解法。硫酸—高锰酸钾热消解法需在电热板上加热近沸30min(或在电炉上煮沸10min,严防瀑沸),高锰酸钾—过硫酸钾法也较麻烦。本文提出一种简单又省电的消解方法,即硫酸—高锰酸钾冷消解法,此法不需加热,在大批水样的分析中,更具有实际意义。     

高氯离子低浓度COD水样的分析技术

采用先不加硫酸银,只加重铬酸钾和浓硫酸,加热0.5小时后取出,冷却5min后加入0.3g硫酸银,继续加热回流1.5小时,测定总的表观COD,经氯离子表观COD校正后测定COD的方法,测定高氯离子废水低浓度COD。该法能较准确地反映水样的COD值,且结果重复性好,无污染,成本低,是值得推广的清洁分析方法。