一种基于钴的丝网印刷磷酸盐传感器研究

采用丝网印刷技术制备用于水中磷酸盐检测的传感器,其中,掺有钴粉的碳浆为工作电极,银/氯化银浆为参比电极.在25℃下,对于用pH为4.0邻苯二甲酸氢钾(KHP)缓冲溶液配制的浓度梯度为1×10-5~0.1mol/L的KH2PO4溶液,钴碳比为1:7磷酸盐丝网印刷电极有良好的能斯特响应,响应斜率为-41.63mV/decade,检测限为5×10-6mol/L,响应时间为60s,稳定性较好.丝网印刷电极的重现性很好,测量同一溶液, 同一钴碳比的丝网印刷电极的相对误差小于1%,不同钴碳比的丝网印刷电极的相对误差小于3.5%.     

压粉法制备微型Sb/Sb2O3固体pH电极

目的研究压粉法制备微型Sb/Sb2O3全固态pH电极,克服玻璃电极的不足。方法压粉法制备Sb/Sb2O3固体pH电极,利用扫描电子显微镜、X射线衍射研究电极表面成分分布与特征,利用电位法、循环伏安法、断电流法对所制备的电极性能进行研究评价。结果该电极的有效成分均匀分布于电极表面,电极活化时间小于200 s。在pH值为1.0~5.0范围内有良好的线性响应,其响应斜率为-32.87 m V/pH。该电极具有良好的抗离子干扰能力和可逆性,循环伏安测试证实了该电极的电极反应,将该电极应用于溶液pH值的测量,与玻璃电极相比误差约为0.05,满足测量的需求。结论利用压粉法成功制备了Sb/Sb2O3固体pH电极。     

金/钴氢氧化物膜修饰玻碳电极同时测定邻苯二酚和对苯二酚

文章将纳米金与钴氢氧化物膜的催化作用有效结合,制备了GNPs/CoOOH复合修饰电极,该修饰电极在碱性条件下对邻苯二酚和对苯二酚具有较强的电催化活性。考察了支持电解质酸度及纳米金沉积时间对邻苯二酚和对苯二酚电化学响应的影响,选取0.1 mol/L PBS(pH 10.0)作为支持电解质,纳米金的最佳沉积时间为4 min。在优化的实验条件下,利用差示脉冲伏安法(DPV)对邻苯二酚和对苯二酚进行选择性检测:当两者浓度同时改变时,对苯二酚和邻苯二酚的氧化峰电流与其浓度分别在7~100μmol/L和6~100μmol/L范围内呈良好的线性关系,对应的检出限分别为0.9、0.8μmol/L(S/N=3)。该复合修饰电极具有较好的重现性、稳定性及较强的抗干扰能力。     

纳米金/碳纳米管修饰石墨电极测定邻苯二酚

采用自沉积方法将HAuCl4直接还原成纳米金颗粒并修饰在碳纳米管表面,所制备的纳米金(Au-CNTs/C)修饰电极对邻苯二酚(CAT)具有高的电催化氧化作用.采用循环伏安法考察CAT在Au-CNTs/C电极上的电化学行为,发现CAT在该修饰电极上发生可逆的氧化还原反应,在0.25V有明显的氧化峰.在磷酸盐缓冲溶液PBS(pH7.4)中,CAT的响应电流与浓度在5.0×10-7~5.0×10-3mol/L范围内呈线性关系,相关系数为0.9992,检出限为3.3×10-7mol/L.     

对硫磷分子印迹膜传感器的制备及识别特性

用电聚合的方法在金电极上制备了以对硫磷为模板分子的自组装邻氨基硫酚分子印迹膜传感器.在含有5 mmol/L对硫磷模板分子、5mmol/L四丁基高氯酸铵支持电解质和30 mmol/L邻氨基硫酚的二氯甲烷的聚合液中于-0.3～1.4 V范围内循环伏安扫描30圈即得到邻氨基硫酚印迹聚合膜.结合在印迹膜上的对硫磷模板分子用0.5 mol/L HCl溶液超声20 min洗脱.循环伏安法用于电化学检测.当富集时间为10 min,磷酸盐缓冲溶液的pH=6.8时,在1.0×10-4～5.0×10-7mol/L浓度范围内与对硫磷还原峰电流成良好的线性关系,检测下限为2.0×10～mol/L.用分子印迹膜传感器对实际样品进行分析,回收率为98.0%～104%.印迹膜传感器和非印迹膜传感器对一系列与对硫磷相近似的化合物如甲基对硫磷、对氧磷、辛硫磷、氧乐果、硝基苯及邻、间、对硝基苯酚进行检测,该传感器对对硫磷具有良好的选择性和灵敏度.     

聚邻氨基酚/SDS/镍修饰碳糊电极的甲醛传感器研究

利用循环伏安法,在含十二烷基硫酸钠(SDS)的酸性介质中,通过电聚合将邻氨基酚(OAP)修饰到碳糊电极(CPE)表面得到聚邻氨基酚膜,然后在硫酸镍溶液中浸泡掺入镍离子,制备得到Ni2+/P-OAP/SDS/CPE电极。在0.1 mol/L的NaOH条件下,利用循环伏安法,考察该修饰电极对甲醛的电催化氧化性能。实验表明,该修饰电极对甲醛具有良好的电催化氧化性能,甲醛的氧化峰电流与其浓度在2.0×10-5~2.3×10-3mol/L范围内呈现良好的线性关系,检出限为4.8×10-6mol/L,RSD=0.48%(S/N=3)。     

离子选择性电极测定海水中的Se

用自行研制的硒离子选择性电极,借助氢化物发生装置,将海水中的Se转化为H2Se,通过N2将其导入NaOH溶液中,以达到将Se与基体分离与富集的目的,通过对测定条件进行了选择与优化,实现了海水中Se的测定。电极的线性范围为4×10-7~2.7×10-4mol/L。本方法的检出限为6.4μg/L,测定结果的相对误差≤4.0%,变异系数≤7.6%。回收率在90%~106%。     

示波极谱法测定地面水中微量氰化物

地面水中氰化物的含量极微，目前环境监测采用的是比色法，因其灵敏度不高而无法检出。本文在前人工作的基础上，从实践中发现，在氨性介质—钴—丁二胎—Na2SO3体系中，氰离子产生一个比较灵敏的极谱催化波，在2×10-8mol／L～9×10－6mol／L浓度范围内，氰离子浓度与峰电流有良好的线性关系，用阴极化二次导数扫描，灵敏度可达7×10－9mol／L，较比色法提高了一个数量级。1实验部分1．1主要仪器和试剂（1）JP－2型示波极谱仪（成都仪器厂生产），三电极系统。滴汞电极为阴极，饱和甘汞电极为阳级，铂电极为辅助电极。（2）CN-标准溶液…     

邻苯二酚荧光法测定垃圾渗滤液中的金属锰（Ⅱ）

在PH约为2.3条件下,锰（VII）与邻苯二酚发生氧化还原作用,致使邻苯二酚的荧光（λex/λem=278nm/318nm）发生猝灭,且体系的荧光猝灭程度与锰（II）的浓度在一定范围呈现良好的线性关系,基于此可建立测定锰（II）的荧光分析方法。本文详细研究了其反应的特性和影响因素,在优化的试验条件下,测定锰浓度的线性范围是2×10-8mol/L-3×10-4mol/L,检出限为2×10-9mol/L。RSD=1.0%,常见离子不干扰测定。该方法稳定性好,简便易行,快速准确,有很好的选择性和很高的灵敏度,成功应用于垃圾渗滤液样品中锰（Ⅱ）的测定,实验结果令人满意。     

基于离子选择性电极的土壤重金属检测系统研究

设计了一套基于离子选择性电极与单片机技术的土壤重金属含量检测系统,并基于能斯特(Nernst)方程与最小二乘法研究了离子选择性电极响应电位与目标离子浓度的线性回归模型,建立两者之间的函数关系。采用离子选择性电极作为信号采集器,通过单片机系统和串行模数转换模块实现了较高精度、低成本的数据采集,并基于LabVIEW 8.2软件开发上位机软件实现了数据的显示、保存和打印。通过相关实验,得到铜离子选择电极响应电位E与离子浓度C的线性回归方程为E=267.047+29.494lg C_(Cu~(2+)),线性相关系数R~2=0.996 2。运用标准浓度硝酸铜溶液对回归模型进行了验证,线性回归模型的计算值与实际值间的相对误差在2.0%~7.2%之间。实验结果表明,回归模型的预测效果基本上可以满足一般精度要求的检测,检测系统可以用于土壤痕量重金属的初步检测分析。     

基于固定化AChE的流动注射型酶传感器研究

以固定化鲅鱼脑组织乙酰胆碱酯酶[acetylcholinesterase,AChE(EC 3.1.1.7)]为识别元件,以pH电极为换能器,构建流动注射型AChE酶传感器.该传感器在以磷酸盐缓冲液为载液的条件下具有良好的重现性(RSD=1.427%,n=10)和敏感性,可实现对有机磷化合物的在线监测;对甲基对硫磷具有线性响应的浓度范围为4.29×10-10^-4.29×10^-8mol·L^-1,最低检测限为1.3×10^-     

壳聚糖衍生物修饰电极测定水中NO_2~-的研究

利用水杨醛对壳聚糖进行改性,合成壳聚糖席夫碱类衍生物(S-CTS),将其滴涂在玻碳电极表面成膜。用循环伏安法研究了该修饰电极对NO2-的电催化作用。实验结果表明,以0.1mol/LpH4.0的B-R缓冲溶液为底液,还原峰电流与NO2-浓度在1.8×10-1～70mg/L范围内呈良好的线性关系,相关系数为0.9915,检出下限达4.6×10-3mg/L。用于水样测定,结果满意。     

碘离子选择电极快速测定食盐中碘的含量

利用碘离子选择电极,以0．1mol／LKNO（3^-）0.01mol／L酒石酸为总离子强度调节荆、Na2SO3为还原保护剂,将加碘食盐中的10（3^-）还原为I^-,在双液接饱和甘汞电极为参比电极的条件下,采用直接电位法和标准曲线法直接测定了溶液中的碘含量,实验结果表明,本方法线性范围10^（-1）～10^（-7）mol／L,检测下限4.6×10^（-8）mol／L,样品具有较好的回收率（98．2％-100．7％）,可以用此方法测定食盐中I^-的含量。     

A simple and sensitive method for the determination of 4-n-octylphenol based on multi-walled carbon nanotubes modified glassy carbon electrode

A simple and sensitive electroanalytical method was presented for the determination of 4-n-octylphenol (OP) based on multi-walled carbon nanotubes (MWCNTs) modified glassy carbon electrode (GCE). OP was directly oxidized on the MWCNTs/GCE, and the electrochemical oxidation mechanism was demonstrated by a one-electron and one-proton process in the reaction. The oxidation peak current of OP was significantly enhanced by the use of MWCNTs/GCE compared with those of bare glassy carbon electrode, suggesting that the modified electrode can remarkably improve the performance for OP determination. Factors influencing the detection processes were optimized. Under these optimal conditions, a linear relationship between concentration of OP and current response was obtained in the range of 5×10^-8 to 1×10^-5 mol/L with a detection limit of 1.5×10^-8 mol/L and correlation coefficient 0.9986. The modified electrode showed good selectivity, sensitivity, reproducibility and high stability.     

麦芽糊精修饰测酚酪氨酸酶膜电极的研制

研究了用麦芽糊精修饰的电流型酪氨酸酶膜电极测水中酚类污染物质的方法。电极的工作条件为 :工作电位- 1 0 0mV ,工作pH值 5 4 0 ,测量时间 3min。在此测量条件下 ,所研制电极对苯酚浓度的检测下限为 1 0 0×1 0 - 6 mol L ,线性区间为 1 0 0× 1 0 - 6 ～ 1 0 0× 1 0 - 4mol L ,精密度和准确度良好 ,分别为 2 5 %和 0 2 0 % ,并具有一定的抗阴阳离子干扰的能力。此电极对其它酚类物质如邻苯二酚、对氯苯酚、间甲酚等都有良好的响应。在使用 72h后 ,电极响应最好 ,1周后电极仍可用于检测     

一种新的阴离子表面活性剂电极的研制及应用

研制出一种新的阴离子表面活性电极,电极膜最佳组成：ＴＨＤＡ－ＤＢＳ５ｍｇ,ＤＢＰ０４ｍｌ,ＮＢ０．３ｍｌ,ＰＶＣ粉０．２ｇ,电极线性范围１×１０＾－３－８．１×１０＾－７ｍｏｌ／Ｌ,级差５８ｍＶ／ｄｅｃ,对ＤＢＳ和ＳＤＳ检测分别为５．６×１０＾－７ｍｏｌ／Ｌ和７．４×１０＾－７ｍｏｌ／Ｌ。     

极谱催化波法测定痕量亚硝酸根的研究

在含稀硫氰酸盐的底液中 ,在单扫示波极谱仪上 ,有一灵敏的亚硝酸根催化波。峰电位为 -0 .47V( vs·SCE)。阳极化二阶导数峰高与亚硝酸根浓度在 1× 10 - 7～ 5× 10 - 5mol/L 之间成线性关系。检测限达 5× 10 - 5mol/L( 2 .3ppbNO - 2 )。试验了多种共存离子对测定的影响 ,表明该法具有较好的选择性 ,尤其是大量硝酸根不干扰。应用该法测定了许多样品中的亚硝酸根 ,并对该波的机理进行了研究 ,结果证明该波是 [SCN· NO]催化溶液中的溶解氧还原所致