SPE-HPLC测定水环境中碘普罗胺的研究

用固相萃取-高效液相色谱法(SPE-HPLC)测定了水环境中的碘普罗胺。考察了LC-C18小柱的最佳洗脱条件,并且根据出峰情况选出最佳的色谱条件:流动相为5mM乙酸铵溶液(用乙酸调节pH至5.7):乙腈=93:7(V/V),温度25℃,流速为0.4ml/min,检测波长为242nm。碘普罗胺在1-100mg/L范围内线性关系良好,回归方程为y=1.311 5x-0.220 7,线性相关系数r=0.999 8,回收率平均值为100.10%,RSD为3.4%(n=10)。用该方法测定实际水环境中水样中的碘普罗胺,操作简单,结果准确。     

给水系统中卡马西平含量测定方法的研究

文章用固相萃取与高效液相色谱结合的方法测定给水系统中痕量卡马西平的含量。考察了C18小柱的最佳洗脱条件,并且根据出峰时间选择了最佳的色谱条件:流动相为水(用磷酸调节pH至4)和甲醇(40∶60,V/V),温度为25℃,流速为1.0mL/min,检测波长为285nm。卡马西平浓度在0.2～2mg/L范围内线性关系良好,回归方程y=81.53258x-7.19487,加标回收率平均值为94.3%,RSD为2.7%(n=7)。用该方法测定实际水源水和自来水厂中间工段出水,简单易操作,结果准确。     

索氏提取-固相萃取-高效液相色谱法测定土壤中异丙隆

用索氏提取-固相萃取-HPLC方法测定土壤中异丙隆。利用正交实验分析影响索氏提取回收率的4种因素,其显著性顺序:提取溶剂的类型提取溶剂的比例提取温度提取时间。最佳索氏提取条件:温度80℃,提取时间8h,提取溶剂及比例V正己烷∶V丙酮=1∶3。方法检测限0.18μg/kg,定量检测下限0.90μg/kg,回收率73.0%~89.0%,相对标准偏差5%。     

固相微萃取-液相色谱法测定水中二苯并噻吩

分别采用高效液相色谱与固相微萃取-高效液相色谱法建立了水中微量二苯并噻吩的分析方法,结果表明固相微萃取对二苯并噻吩具有非常明显的富集作用。实验得到固相微萃取技术最佳检测条件为:吸附时间20min,解析时间3min,色谱流动相甲醇/水=90/10,方法的变异系数为2.85%,加标回收率102.4%,检测限0.03μg/mL。     

水中痕量阿特拉津的测定方法研究

采用固相萃取与高效液相色谱结合的方法测定了水样中痕量阿特拉津的含量,研究了最佳固相萃取条件:选择洗脱液为乙腈,过样流速为5.0 mL/min。最佳的色谱条件:流动相为乙腈和水,温度为25℃,流速为1.0 mL/min,检测波长为222 nm。阿特拉津质量浓度在0.05～5 mg/L范围内线性关系良好,回归方程y=219.71x+2.2343,回收率平均值为98.46%,将该方法应用于实际环境水样的分析测定,操作简单,结果准确。     

固相萃取-高效液相色谱法测定水中阿特拉津

建立了水中阿特拉津固相萃取-高效液相色谱分析方法(SPE-HPLC),并对流动相配比、流速、DAD检测波长和SPE小柱的选择等条件进行了研究,获得了最佳色谱条件:以WatersOASISTMC18SPE柱富集水中阿特拉津,乙酸乙酯作为洗脱剂,以配比为甲醇:水=4∶1的混合溶剂作流动相,流速为0.4mL/min,在222nm波长下以DAD为检测器进行分析。该方法的线性范围为0.10～2.00mg/L,方法检测限为1.0μg/L,自来水加标平均回收率为94%。所建立的方法适用于测定水中的阿特拉津。     

固相萃取-液相色谱法测定土壤中酚类化合物

建立了索氏提取-固相萃取-液相色谱法测定土壤中环境优先监测的6种酚类污染物监测方法。利用索氏提取和固相萃取法提取净化了土壤中6种酚类化合物,比较5种固相萃取柱萃取的效果,选择PSD固相萃取柱,优化了固相萃取条件,影响固相萃取回收率的4种因子显著性顺序为:水样p H上样速度洗脱液体积溶剂类型。最佳固相萃取条件:上样的水样p H=3,上样速度5 m L/min,洗脱溶剂为乙腈,洗脱溶剂体积是10.0 m L。酚类化合物的检出限为0.01~0.05 mg/kg,加标回收率在85.39%~105.82%之间,相对标准偏差RSD10%(n=7),该法操作方便,灵敏度高,可用于土壤中多种酚类化合物的测定。     

SPE-LC-MS/MS同时测定水中9种β-内酰胺类抗生素

建立了以固相萃取-高效液相色谱串联质谱同时检测水体中9种β-内酰胺类抗生素(阿莫西林、头孢克洛、氨苄西林、头孢氨苄、头孢噻肟、头孢唑啉、青霉素G、头孢噻呋、青霉素Ⅴ)的检测方法。以Bond Elut Plexa PAX萃取小柱富集浓缩水样。对样品前处理过程中的上样p H、洗脱液进行了优化,以获得最高回收率。采用0.1%甲酸(V/V)-1 g/L甲酸铵水溶液和乙腈作为液相流动相,进行梯度洗脱。在HPLC-MS/MS多反应监测模式下进行定性定量分析。最终确定的实验条件为:上样p H为6,以4 m L 5%甲酸-甲醇(V/V)溶液进行分批洗脱。方法对9种抗生素的检出限为0.12~1.49 ng/L,加标回收率61.42%~108.08%,相对标准偏差为(n=3)2.39%~8.29%。并对大连近岸水体8个采样点水样进行了初步检测,每个采样点都有目标抗生素检出,总质量浓度在28.77~2 549 ng/L之间。除青霉素V类外各抗生素均有检出,青霉素G的检出次数与检出总质量浓度最高。结果表明,所建立的方法高效、灵敏、可靠,可用于水体中多种β-内酰胺类抗生素的分析。     

地表水中阿特拉津检测方法的研究

利用固相萃取的方法对水样中的阿特拉津进行富集、洗脱和浓缩,得到了良好的分离效果、较宽的线性关系和较高的灵敏度,建立了水体中阿特拉津的高效液相色谱检测法。能达到地表水环境质量标准GB3838-2002中的要求。确定了固相萃取方法的相关条件,并在0.4 mg/L的阿特拉津标准样品下对色谱条件进行了优化,得出流动相配比在80～20,柱流速在0.45 mL/min,DAD检测波长为262 nm时,检测最佳。应用此检测条件得出标准曲线为y=0.229 6x+0.007 6,R2=0.999 3。用该方法实现了对地表水中阿特拉津的检测。     

菌渣中阿维菌素残留检测方法及其无害化工艺研究

文章建立了简单、快速的阿维菌素菌渣中阿维菌素残留量高校液相色谱检测方法以及利用水热法处理阿维菌素菌渣。采用固相萃取-高效液相色谱检测方法测定阿维菌素菌渣中阿维菌素残留量,提取剂为乙腈/水=4/1(V/V),采用HLB固相萃取柱进行净化。加标回收率90.3%~107.3%,相对标准偏差(RSD)为3.00%~5.69%,阿维2菌素标准曲线线性相关系数R~2=0.999 6,线性范围为1.0~1 000 mg/L。利用正交实验,水热法处理阿维菌素菌渣,在190℃的温度下处理2 h后,菌渣中阿维菌素残留量由991.30降至0.84 mg/kg,去除率达99.92%。处理前后的菌渣与有机肥标准作对比,除含水率外其余检测指标均达到有机肥标准要求。该项研究为阿维菌素菌渣的资源化利用提供了理论依据。     

高效液相色谱荧光检测法测定环境水体中的苯酚的实验研究

苯酚毒性大、难降解,是严重的环境污染物,同时也是环境监测的重要指标。文章介绍了用高效液相色谱荧光检测法测定环境水体中苯酚的分析方法。实验条件,色谱柱VP-ODS（150×4.6 mm,5 um）;柱温25℃;流动相：V（甲醇）∶V（水）=46∶54,检测波长为λex/λem=215/300 nm,进样量20 uL。测定结果,苯酚的线性范围0.20～100 mg/L,r=0.999 3,检出限0.1 mg/L。表明该方法适用于对环境水体中苯酚的测定。     

Improved method for analyzing the degradation of estrogens in water by solid-phase extraction coupled with ultra performance liquid chromatography-ultraviolet detection

We established an improved method for the determination of four estrogens including estriol (E3), 17 -estradiol (E2), 17 -ethynylestrodiol (EE2) and estrone (E1) in water. The method consisted of solid-phase extraction (0.5 L water) and subsequent analysis of analytes by ultra-performance liquid chromatography (UPLC) with an ultraviolet detector (UVD). Base-line separation was achieved for all studied estrogens using a column (50 mm 2.1 mm) packed with 1.7 m particle size stationary phase. Recovery was higher than 88% and detection limits ranged between 12.5–23.7 ng/L for the four estrogens, with the RSD ranging from 7% to 11%. The method was successfully applied to determine E2 and EE2 in simulated natural water, which found that about 70% of E2 was degraded (with a half-life of about 30 hr) within 48 hr and about 55% of EE2 was degraded (with a half-life of about 36 hr). Low levels of E1 were found, however E3 was undetectable during the process.     

加速溶剂萃取-气质联用同步测定土壤中17组分多溴二苯醚

建立了加速溶剂萃取-气相色谱-质谱法(ASE-GC/MS)同步定量分析土壤中17组分多溴二苯醚(PBDEs)的方法.选用正己烷和二氯甲烷混合液(体积比为1∶1)为萃取剂,样品经加速溶剂萃取后由氧化铝复合硅胶柱净化,气相色谱-负化学源-质谱法测定.结果表明:在32 min内,包括高溴代二苯醚在内的17组分PBDEs同族体在同一较短毛细管色谱柱上得到了较好的分离.该方法中BDE209的回收率为80.80%,其余BDE的回收率为86.39%～103.19%;BDE209的方法检出限为198.33 pg/g,其他16组分PBDEs同族体的方法检出限为0.85～114.33 pg/g.该方法检测土壤中多组分PBDEs的灵敏度高、重现性和回收率良好,可用于土壤样品PBDEs的分析.      

固相萃取高效液相色谱法测定水中邻苯二甲酸酯类环境激素

建立了以HLB固相萃取柱和反相液相色谱法测定水中8种邻苯二甲酸酯类环境激素的方法,利用正交试验进行萃取条件的优化,确定固相萃取的优化条件为:洗脱剂组成为V(甲醇)∶V(乙醚)=1∶19,洗脱速率为1 0mL min,洗脱体积为9mL,清洗剂组成为V(甲醇)∶V(水)=1∶19。8种物质峰面积对浓度进行线性回归的相关系数均大于0 999,最低检出限为0 10～0 62μg L,回收率为75 1%～115 5%,相对标准偏差为0 9%～2 2%。同时将该方法应用于废水中邻苯二甲酸酯类环境激素的测定,检出DEP,BBP,DBP和DEHP4种邻苯二甲酸酯类环境激素。      

超高效液相色谱-串联质谱法同时检测水中16种芳氧苯氧丙酸酯类除草剂

采用固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)通过对固相萃取柱、洗脱液、流动相等的优化,建立了水中16种芳氧苯氧丙酸酯类(APP)除草剂的分析方法。确定以Oasis HLB为固相萃取柱、丙酮-正己烷(1∶1,V/V)为淋洗液、水-乙腈(3∶7,V/V)为流动相进行水样预处理,在最优条件下,各目标物在水中的回收率均达到74.5%~124.9%,相对标准偏差为4.2%~9.6%,线性范围为1~2 000μg/L,各目标物标准品在UPLCMS/MS系统中有效的线性相关系数(R2)达到0.998以上。该方法具有检测限低、回收率高等优点,经实际样品测试,可适用于水中16种APP类除草剂的同时检测。     

固相萃取-高效液相色谱法同时测定水体中的10种磺胺类抗生素

建立了一种采用固相萃取-高效液相色谱法同时测定水体中10种磺胺类抗生素的方法.样品经自制PEP固相萃取小柱富集净化、乙腈-二氯甲烷(2∶1,体积比)洗脱后,用高效液相色谱-紫外检测器测定.检测波长λ=268 nm,柱温33℃,流动相为乙腈-0.4%乙酸/水(体积比),采用梯度洗脱程序,实现了10种待测组分的基线分离,线性范围为10～2 000μg.L-1.去离子水和实际水样的加标回收率范围分别为73.4%～95.6%和70.2%～92.5%(磺胺除外,分别为8.5%和8.0%).整个分析方法的检出限为1.42～7.25 ng.L-1.应用此方法对上海市黄浦江部分河段江水、崇明岛地表水及地下水的测定表明在这几种不同水体环境中,不同频率地检出了磺胺类药物,浓度范围为13.3～241.5 ng.L-1,从而证明该方法具有快速简便、灵敏高效等优点,可满足实际工作的需要.     

17α-乙炔基雌二醇在铁(Ⅲ)-草酸盐配合物体系中的光降解

以125 W高压汞灯为光源,研究了水中17α-乙炔基雌二醇(EE2)在铁(Ⅲ)-草酸盐(Ox)配合物体系中的光降解;考察了初始pH,c(Fe(Ⅲ))/c(Ox)配比及EE2初始质量浓度对EE2光降解的影响.结果表明:铁(Ⅲ)-草酸盐体系能引发EE2的光降解.在pH为3.50,c(Fe(Ⅲ))/c(Ox)为10.0/120.0时,光照160min;ρ(EE2)为2.0mg/L时的EE2光降解效率可达53.5%.在pH为3.00～6.00的实验范围内,当pH为3.00～4.00时,EE2的光降解效率最高;在ρ(EE2)为2.0～10.0 mg/L时,EE2的光降解效率随溶液中初始ρ(EE2)的增加而降低.      

利用柑桔加工过程中的废物生产纤维素酶发酵饲料

利用柑桔加工过程中废物提取有用物质后 ,再进行固体发酵生产纤维酶发酵饲料的研究 ,筛选到一株具有较高纤维素酶的青霉菌株。其最适固体培养基配方为 :桔皮∶豆饼∶麸皮 =15∶1∶1,碳酸铵质量分数为 3% ,物料∶水 =2∶1,pH值为 4 5 ;最佳产酶条件为 :培养温度为 30℃ ,培养时间为 84h左右。为柑桔加工过程中所产的废物提供了一条变废为宝 ,解决环境污染的新途径。      

蔬菜废弃物和小麦秸秆对堆肥过程中温室气体排放的影响

以蔬菜废弃物和小麦秸秆为原料,设二者体积比分别为1∶1(V1W1)、1∶2(V1W2)、2∶1(V2W1)3个处理,每个处理添加20%(体积比)的鸡粪并混合均匀,进行为期30 d的好氧发酵试验,以对好氧发酵过程中温室气体的排放特征进行研究.结果表明:在整个腐解过程中,V1W2处理堆体的高温阶段温度(68 ℃)最高且高温持续时间(13 d)最长.在堆肥结束时,与堆肥初期相比,V1W1和V1W2处理的w(TN)分别增加了7.44%、10.92%;3个处理的w(TOC)分别降低了12.44%、12.41%、13.44%;在堆肥的前期(1～15 d)w(NH₄+-N)增加,中后期NH₄+-N向NO₃--N转化.V1W1、V1W2和V2W1处理的CO₂累计排放量分别为13.21、13.04、15.93 g/kg;CH₄的累计排放量分别为215.72、171.83、249.80 mg/kg;N₂O的累计排放量分别为56.13、35.62、98.71 mg/kg.V1W2处理的CO₂累积排放量比V2W1处理显著降低了18.14%;V1W2处理的CH₄累积排放量分别比V1W1和V2W1处理显著降低了20.35%、31.22%;V1W2处理的N₂O累积排放量分别比V1W1和V2W1处理显著降低了36.54%、63.91%.研究显示,从腐解过程中碳氮转化和温室气体的排放考虑,蔬菜废弃物和小麦秸秆的配比为1∶2的处理更有利于堆肥保氮保碳和减少温室气体的排放.      

气相色谱法测定水中的三氯乙醛

建立了一种用气相色谱法测定水体中三氯乙醛的方法。水样先以石油醚萃取,除去高沸点化合物,加入氯化钠破乳,然后再用石油醚—乙醚混合溶剂(V/V=2:1)萃取3次,萃取液经色谱柱分离,用电子捕获检测器检测。最低检出浓度可达0.008 mg/L,线性关系良好(相关系数γ=0.992~0.998),一般共存物质不干扰测定。