无外加热化学耗氧量快速测定

取500ml水样,加500ml0200molL重铬酸钾标准溶液,再加1500ml10gLH2SO4-Ag2SO4溶液,摇匀,室温冷却后加5000ml蒸馏水,4滴试亚铁灵指示剂、用01000molL硫酸亚铁铵标液滴定至溶液由黄色经蓝色至红褐色为终点,记录硫酸亚铁铵用量。同时取500ml蒸馏水作空白(操作步骤同水样)。方法最低检出浓度50mgL,测定上限500mgL。本法无外加热,反应温度最高可达130℃,具有较高精密度和准确度,高效节能简便易行。无外加热化学耗氧量快速测定@周璐$通化钢铁公司环境监测站!吉林通化134003…     

重铬酸钾测定水中COD方法改进

将恒温加热器温度调节在 1 70～ 1 80℃ ,取水样 2 0 .0 ml于加热管中 ,加 0 .2 5 mol/L重铬酸钾标准溶液 1 0 .0 ml,加 30 ml硫酸银 -硫酸试剂 ,再加小瓷粒石数十粒 ,轻晃加热管 ,使溶液均匀。接好凝管 ,置于已经恒温的加热器中 ,约 5 min溶液开始沸腾 ,继续加热 75 min。取下     

盐酸萘乙二胺的贮存及提纯

如果发现试剂被氧化且数量较多,则用下面方法精制:先用尽可能少的稀盐酸将其溶解,每克已被部分氧化的盐酸萘乙二胺加入3～5ml1molL的盐酸溶液,必要时可稍加热,趁热过滤除去不溶物,滤液放置过夜待其结晶完全。必要时可在搅拌条件下加无水乙醇、丙酮或氯仿等促使结晶析出。结晶析出后,抽滤,用少量乙醚洗净结晶体,在红外灯或电吹风下约60℃烘干(真空干燥则效果更佳),回收率约70%。盐酸萘乙二胺的贮存及提纯@汪骏生$姜堰市环境监测站!江苏姜堰225500@冯锦梅$姜堰市环境监测站!江苏姜堰225500     

吹扫捕集GC/MS测定水中VOCs的方法优化

针对传统吹扫捕集方法测定高沸点挥发性有机污染物回收率偏低问题,设计二次正交实验进行方法优化.结果表明,吹扫时间、吹扫速率及冷阱温度分别为19min、70ml/min和-130℃时高沸点化合物的平均回收率明显提高,检出限完全满足EPA方法要求.采用优化后的方法测定了官厅水库中VOCs的含量,VOCs的浓度范围为O.05～5.6ppb.     

萃取色谱法富集——石墨炉原子吸收法测定天然水中超痕量重金属

一、金属元素标准液:分别按常规法配制0.05ppm(Cd0.005 ppm)各元素的混合使用液和Cu、Co、Mn、Pb、Ni为0.05ppb,Cd为0.005ppb,Fe、Zn为5ppb的混合使用液。 二、色谱柱的制备:称取4g铜试剂于100ml分液漏斗中,加入40ml水使其溶解,再用氯仿萃取两次,每次10ml,然后将萃取后的氯仿加入盛有2g8-羟基喹啉的100ml烧杯中,再加入约7g701担体(80—100目),不断搅拌,于水浴加热呈湿盐状。取下加入数毫升亚沸水并不断搅拌(此时担体呈雪花状)放置浸泡数分钟,用自然沉淀法将处理好的担体装入内径6—7mm下端垫有脱脂棉的长颈漏斗中,沉降至约10cm后上端用少许脱脂棉遮盖。用100ml左右亚沸水淋洗色谱柱。     

用石墨炉悬浮进样测底泥中Cu、Pb

①预处理方法:0.2000g经阴于研磨过100目筛底泥样品于聚四氟乙烯烧杯中,慢慢加入5ml HF,在电热板上小火加热至微干,冷却至室温,加10ml氨水,移至100ml容量瓶中定容,用超声波处理30min,使样品处于悬浮状态.②仪器测定条件:测Pb和Cu分别为波长283.3、324.8nm,灯电流8、15mA,狭缝0.7nm,热解涂层固定平台石墨管,进样量10μl,基体改进剂4μl,干燥过程均分两步(90℃,20s),(120℃,30s)灰化温度与时间850℃,50s、1000℃,50s,原子化温度与时间均为1800℃,5s.方法简单快速只需40min,准确度、精密度都较好.     

从实验室含银废液中回收银

1将含氯化银废液贮于 5 0 0 0 ml磨口瓶中。 2当废液至磨口瓶 2 /3体积时 ,加饱和硫化钠溶液并搅拌之 ,至白色沉淀转为黑色为止。 3用漏斗过滤沉淀并移至 2 0 0 0 ml烧杯中 ,用热水反复漂洗。4加过量浓盐酸于硫化银沉淀 ,在电炉上加热至沸 ,用无锈铁丝置换银。 5置换好的银粉用磁铁吸去较大的铁屑 ,再用 2 .5 ml稀盐酸除铁 ,用清水加热漂洗银粉至洗液中无硫和氯离子为止。 6在 90 0～ 1 0 0 0℃下冶炼便可得到白色银锭。从实验室含银废液中回收银@刘随军$滨州市环境监测站!山东滨州256618 @张洪凯$滨州市环境监测站!山东滨州256618 …     

采样条件对固定排放源废气中氯化氢测定的影响

研究了采样条件对固定排放源废气中氯化氢测定的影响。结果发现,采样条件对测定的准确度影响极大,过低的吸收液浓度会导致测定结果严重偏低,进入吸收装置的气体温度过低时也会导致测定结果偏低。目前常用的采样条件(包括有些标准中规定的采样条件)都不合适。推荐合适的Na OH吸收液浓度为2.0 mol/L,合适的进入吸收装置的气体温度为110℃以上。     

燃煤锅炉烟气含湿量的探讨

①干湿球法：烟气温度越高饱和水蒸汽压和烟气含湿量越大。当干球温度小于３８℃时要对取样管加热保温,以免烟气到达露点,水汽冷凝而产生误差;待干、湿球温度相对稳定时迅速读数以免湿球蒸干;测定三次取其算术平均值。②冷凝法：抽气流量大于２０Ｌ／ｍｉｎ冷凝效果不...     

生物样品的HNO_3-H_2O_2新消解过程

提出了用浓HNO_3和30％H_2O_2消解生物样品的新操作过程:先用浓HNO_3除去绝大部分有机物,然后将样品适当炭化后用30％H_2O_2处理。本法全过程温度低于140℃。5g大米粉样品用6～12ml浓HNO_3、15～20ml30％H_2O_2,3—4小时可完成。有空白值低、元素不易挥发损失、安全性好等优点。     

大气颗粒物中有机污染物的分析与研究

一、样品采集 用大流量采样器内装玻璃纤维滤膜采集了大气颗粒物样品,采样后的滤膜要避光、冷藏,以免有机物发生变化。 二、样品前处理 将采有大气颗粒物的滤膜剪碎放入锥形瓶中加入环己烷在超声作用下速溶三次,每次10分钟,溶液合并后加到预先活化过的60—100目的硅胶层析柱(使用前经150℃烘4小时,然后用环己烷浸泡后,装在长40cm,内径为1.2cm的玻璃柱内),用适量溶剂冲洗后将冲洗液在K—D蒸发器上浓缩到0.2—0.5ml待用。     

EDTA标定中应注意的问题

1烘干的 Ca CO3试剂应放在新换干燥剂的干燥器中 ,冷却半小时后马上称量。 2用约 2 ml的去离子水将称好的 Ca CO3淋湿并搅拌均匀 ,再用 HCl溶液慢慢滴加直至溶液清彻透明为止。 3煮沸后的 Ca2 +标液中剩余的酸度 ,用 NH3· H2 O溶液中和时一定要慢慢滴入 ,以免过量 ,指示剂刚转     

高锰酸盐指数测定方法改进

标准方法用沸水浴加热30min,不但效率低,观察水浴是否沸腾不直观,而且水浴沸腾温度受地势、气象条件影响,加热温度达不到要求,结果偏低.本文改用电热板直接加热12min可克服上述缺陷,结果与标准方法相对标准偏差-3.93%～3.24%符合规范要求,经检验无显著差异.注意事项:地区和设备不同,加热时间须经试验确定,以保证结果准确性.     

AgDDC光度法测定水中砷的相关问题

1在过滤前必须将滤纸用小毛刷轻轻刷一遍 ,再用蒸馏水冲洗干净后晾干备用 ,以免纤维进入吸收液。2氯化亚锡溶液应临用现配 ,以免被氧化失去还原作用。3使用 1 4～ 2 0目或 1 6个 /克规格的无砷锌粒以保证分析结果准确。 4为控制反应速度 ,可当砷化氢发生瓶加完试剂放置 1 5min后放入盛有冰水的托盘中 ,取 5.0 ml吸收液于干燥的吸收管中 ,插入导气管 ,再将 4g( 1 4～ 2 0目 )锌粒迅速倾入砷化氢发生瓶中 ,立即将导气管与发生瓶连接 ,保证不漏气 ,在室温下反应 1小时。5可用蒸馏法回收氯仿 ,温度不可过高 ,微沸即可 ,初馏液可加少量无水氯化钙…     

铬酸钡光度法测定硫酸盐方法的改进

1用 2 5 0 ml锥形瓶加玻璃珠 (防溅 ,减少随水汽蒸发损失硫酸盐 )加热煮沸法代替直接加热煮沸法。2用离心法代替过滤法 ,减少在过滤中带来的损失 ,提高数据的可靠性。同时可不用滤纸 ,节约成本并缩短分析时间。 3离心法校准曲线相关系数 r=0 .9996,截距较小 ;质控样受控 ,加标     

电镀废水六价铬的价态变化规律探讨

实验部分 一、主要试剂 铬标准贮备液:溶解141.4mg预先在105～110℃烘干的优级纯重铬酸钾于水中,转入1000ml容量瓶户,加水稀释至标线,此液每毫升含50μg六价铬。 铬标准溶液:吸取20ml贮备液至100ml容量瓶中,加水稀释至标线,此液每毫升含1.00μg六价铬。临用前配制 二苯碳酰二肼溶液:溶解0.20g二苯碳酰地肼于1000ml95％乙醇中,一面搅拌,一面加入400ml(1+9)硫酸。 二、方法与步骤:同《环境监测分析方法》。     

飞灰中Fe_2O_3含量测定影响因素

1温度应控制在 70℃。低于 5 5℃ ,滴定速度又快时 ,结果偏高 ;高于 70℃时结果也偏高。 2p H值 :控制在 1 .8左右。小于 1时结果偏低 ;大于1 .9,误差较大。 3 Al2 O3含量 :Al2 O3含量高时更应严格控制温度与 p H值 ,否则结果偏差大飞灰中Fe_2O_3含量测定影响因素@齐立强$华北     

顶空气相色谱法测定水中三氯乙醛的条件控制

探讨了顶空气相色谱法测定水中三氯乙醛的条件控制,阐述了加碱量对测定结果的影响,以及加热温度过高或加热时间过长导致三氯甲烷响应值变低的原因。结果表明,在5.0 mL水样中加入0.4 mL 5 mol/L NaOH水溶液,于45 ℃条件下加热30 min,可使目标产物三氯甲烷的响应值及稳定状态达到最佳。方法在2.00 μg/L～30.0 μg/L范围内线性良好,检出限为0.5 μg/L。对三氯甲烷背景浓度较高的自来水样品的加标回收率为88.3%～105%,RSD为6.3%。     

底质样品全量分解法的改进

改进后的全量分解法 :称取 0 .5 0 0 0～0 .65 0 0 g底质样品于聚四氟乙烯烧杯中 ,加浓硝酸 2 ml、高氯酸 2 ml,混匀后在低温电炉上加热回流分解底质 (调压器置 90 V)。回流 2 0 min后去玻璃表面皿 ,至杯底残液约 2 ml并开始冒浓白烟时重新盖上表面皿 ,继续加热进行 HCl O4 回流分解5 0 min,去皿后蒸发至近干取下稍冷 ,加氢氟酸2 ml,盖塑料表面皿于低温电炉回流 2 0 min至近干 ,加 HCl O4 1 ml继续加热至近干 ,残渣应为灰白或淡黄色。加 1 % HNO32 5 ml煮沸溶解残渣。将溶液转入 5 0 ml容量瓶中 ,用去离子水淌洗烧杯 5次都转入容量瓶 ,…     

离子选择电极法测定烟道气中氟化物时干扰离子的去除

1吸收瓶内溶液转移至蒸馏瓶 2 (2 50 ml) ,用水清洗吸收瓶 ,清洗液移至蒸馏瓶内。 2加 1 0粒玻璃珠、50 ml H2 SO4 ,同时在接收瓶 1 (2 0 0 0 ml)中加 1 0 0 0 ml水。 3加热蒸馏瓶 1、2 ,当蒸馏瓶 2液体温度达到 1 35℃ ,蒸汽产生。调整蒸馏温度保持在 1 45± 5℃ ,蒸馏速率保持 5ml/min。 4当接收容量瓶内液体为 1 0 0 ml时停止蒸馏。 5蒸馏完成后用少量水清洗冷凝管内细管 ,加入到接收容量瓶中 ,定容至 1 0 0 ml,溶液待分析离子选择电极法测定烟道气中氟化物时干扰离子的去除@郑忠$宁波市环境监测站!浙江宁波315010 @张武$宁波市环境…