直接显色光度法测定水中硫化物方法改进

用10mLφ（HEl）=0.5的溶液酸化水样,10mL锌氨络盐吸收液,于0．6L／min抽空气30min,溶液吸收硫化物后吸光值稳定,水和废水的测定加标回收率为94.4％～101％,精密度为2．87％～3.27％。改进后的直接显色分光光度法测定水中硫化物,酸化-抽气分离装置简单、操作方便。     

吹气装置对水中硫化物测定的影响

试验证实了硫化物吹气装置本身对测定很大的影响。改进的直筒悬挂式吹气装置是回收率高,重复性好等特点。Ｓ＾２－〈０．２ｍｇ／Ｌ水样用此装置吹气分离,回收率可达０．２ｍｇ／Ｌ￣０．８ｍｇ／Ｌ时,回收率也能达到９３％以上,它是一种值得推广的吹气装置。     

硫化物测定中吹气装置的改进

以氮气为载气,硫化物在酸性介质中生成H_2S被赶出,再被乙酸钠-乙酸锌溶液吸收,然后显色测定的亚甲兰光度法是废水硫化物测定中被广泛应用的标准测定方法。该法在实际应用中发现,某些细节问题和操作技术掌握不当及吹气装置本身的缺陷,会道成方法的回收率严重偏低。前两个问题讨论得较多,如硫化钠标准溶液可用硫化锌悬浊液代替,以提高标准溶液的稳定性;加酸前进行预吹气;吸收导管与吸收液一并进行显色处理,单管吸收和两管串联吸收的回收率相差不大等,这些问题的解决都有利于回收率的提高。可是,吹气装置本身的问题却很少见提出。我们在实践中对装置中吹气和吸收两部分进行了改进,用市售的大口瓶代替反应瓶,用带筛板的导管代替吹气管和吸收管,经试验该装置可使方法的回收率大大提高,结果令人满意。     

测试管法现场测定水中硫化物

研制了1种简便、快速，适用于现场监测水中硫化物的测试管。在酸性和有Fe^3 条件下，硫化物与对氨基二甲基苯胺反应生成亚甲蓝，颜色的深浅与硫化物含量成正比，通过与标准色阶对照得出水样中硫化物的含量。进行了测试管稳定性和标准色标稳定性试验，结果表明，在常温下测试管有效期为2a，标准色阶可使用5a。作了测试管法与分光光度法的对比测定，表明两种方法测定结果基本相同，相对误差在10％以内，满足了现场监测需要。     

吹气—吸收法测定废水中硫化物

对吹气－吸收法测定废水中硫化物进行了吸收试验，提出了用去离子除氧水配制硫化物标液，可增加其稳定性；用ＩＳＯ硫化物吹脱器取代普通气吸收装置，可提高硫化物回收率。试验结果表明，改进后方法的精密度，准确度及适用怀强垃令人满意。     

火焰原子吸收法间接测定环境水中的硫化物

利用空气-乙炔火焰原子吸收法间接测定水中硫化物,方法适用于环境水中硫化物的测定.用改进后的装置进行预处理,样品中加入10ml磷酸,用氮气作载气将生成的硫化氢吹出,载气流量50ml/min,吹气40min.用pH4.5的乙酸-乙酸钠缓冲介质中的Cu(Ⅱ)作吸收液,并加入95％的乙醇作气泡分散剂.测定吸收液水相中剩余的Cu(Ⅱ),以达到间接测定硫化物的目的.方法相对标准偏差为1.6％～3.4％,检测下限0.02mg/L.     

气相分子吸收光谱法测定废水中硫化物

应用分子吸收光谱地不同行业废水中的硫化物进行了测定。当水样不含干扰物质时可直接测定,否则需经沉淀、过滤、洗涤前处理。进行一与碘量法和吹气－对氨基二甲基苯胺光度法的对比试验,所测结果较为一致。分子吸收光谱法的线性范围为０．１ｍｇ／Ｌ￣４．０ｍｇ／Ｌ。取５ｍＬ样品直接测定,检测限为０．０５ｍｇ／Ｌ;取５ｍＬ样品沉淀等有处理后,检测限为０．００５ｍｇ／Ｌ。测定速度快,直接测定最多２ｍｉｎ即可测一个样品;     

红外光度法测定水中油类的改进

在ＧＢ/Ｔ 1 6488- 1 966红外法测油中 ,四氯化碳萃取液经放有无水硫酸钠的玻璃砂芯漏斗脱水 ,它颗粒较小 ,容易渗入砂芯漏斗的砂芯中 ,清洗不便。经试验 ,可用普通玻璃漏斗 (直径 2 .5ｃｍ)过滤 ,即将萃取液移入具塞锥形瓶中 ,加入适量无水硫酸钠 ,盖好塞子 ,放置 0 .5ｈ。另在玻璃漏斗颈部衬垫 5ｍｍ脱脂棉 (经四氯化碳清洗 ) ,脱水萃取液经此过滤于容量瓶中 ,并用少量四氯化碳清洗锥形瓶和漏斗 ,并入容量瓶。经对比试验 ,两者过滤效果完全一致。红外光度法测定水中油类的改进@吴珉$苏州市环境科学研究所!江苏苏州215004 @杨祥$苏州市…     

硫化物分析水样预处理方法的改进

在用碘量法或亚甲基蓝法测定硫化物时,必须对水样进行预处理。目前预处理方法有沉淀分离法,过滤-酸化-吹气法和酸化-吹气法等。后两种预处理过程比较繁琐,且吹气速度的快慢对测定结果有较大的影响。现用氢化物发生装置,利用锌粒与酸作用产生的氢,将生成的硫化氢带出的方法作水样预处理,取得了满意的效果。     

正交法在确定硫化物最佳测定条件中的应用

在生产和科学实验中，往往需要通过试验来寻求较为合理的实验方案或较为合适的生产条件，试验安排得当，就能够用较少的试验次数，通过一定的数据处理和科学分析，得出有用的信息，从中找出事物的内在联系和规律，用以指导实践。正交法运用正交表进行整体设计、综合分析、统计比较得出结论，解决生产和科学实验中的实际问题，因而得到广泛应用。正交设计可以凭借较少次数的试验代表次数繁多的试验，从而进行优化组合，得出满意的结果[1]。影响吹气预处理的因素很多，如载气流速、反应温度、通气时间、吸收液的性质等等。本文采用正交法来研…     

在气相状态下直接对水和废水中硫化物的原子吸收光度法测定研究

介绍了用原子吸收在气相状态下对非金属S~(2-)进行直接测定的方法。该法不仅具有较高的灵敏度(b=7.48A/ mg)、精密度和准确性,同时与标准方法相比较具有无需预先分离、显色的特点;更具有意义的是该方法的研究是利用原子吸收这一测定金属元素的专用仪器,完成了对非金属的直接测定。本法在选定的条件下,S~(2-)在0～50μg范围内与吸光度(A)成线性关系。     

火焰原子吸收法间接测定硫化物的探讨

火焰原子吸收法间接测定硫化物的探讨周新民（浙江省嘉善县环境监测站３１４１００）文献［１］所介绍的两种测定硫化物的方法均指对水中可溶性和酸溶性硫化物的测定。本文着重讨论这些硫化物新的测定方法。石墨炉法测定硫化物前人已作过研究，也给出了具体的分析条件。但...     

氢化物发生-原子吸收光谱法测定水中汞

环境样品种类广 ,测定项目多。因此 ,挖掘实验室现有仪器的潜力 ,对监测分析至关重要。今利用现有的氢化物发生装置代替汞还原器 ,完成了原子吸收光谱法对环境诸多水样中痕量汞的测定。这种重新组合的方法[1],有着同样高的灵敏度和准确性。1　试验1 1　主要仪器和试剂ＰＥ 1 1 0 0Ｂ型原子吸收光谱仪 ;ＭＨＳ - 1 0氢化物发生装置 ;汞标准溶液 :临用时 ,将 1 0 0ｍｇ/Ｌ汞标准贮备液用稀释溶液逐级稀释至 0 1 0 0ｍｇ/Ｌ汞标准溶液 ;稀释溶液 :称取 0 2 ｇ重铬酸钾溶于90 0ｍＬ水中 ,加入浓硝酸 50ｍＬ ,稀释至1 0 0 0ｍＬ ;2 0 ｇ/ＬＮ…     

火焰原子吸收法间接测定工业废水中的硫化物

常规方法测定工业废水中的硫化物,水样都要作预处理.因预处理的方法不理想,造成硫化物的损失和分解,回收率较低;或是不能有效地分离干扰物,使分析结果产生较大正偏差.近年来发展的间接测定法仍有回收率低或氧化还原难掌握等缺陷.因此,建立一种精密度好、准确度高的硫化物分析方法,已列为国家环保科研课题.     

流动注射分光光度法测定水中硫化物

采用流动注射分光光度法测定水中的硫化物，在酸化条件下，通过在线蒸馏释放出H：S气体，在酸性介质中与对氨基二甲基苯胺和三氯化铁反应，形成亚甲基蓝，于660nm处比色测定。方法检出限为0．004mg／L，精密度和准确度均较好，操作简便，能满足大批量水样及时准确分析的需求。     

微分法测定天然水中的汞

在硝酸－重铬酸钾介质中,二价汞被氯化亚锡还原成金属汞,汞原子蒸气对２５３．７ｎｍ的紫外光具有选择性吸收作用,对该吸收光谱进行一介微分处理,汞微气浓度与微分光谱的峰值在一定浓度范围内成正比,据此可测定水和废水中汞的浓度。     

硫化物存在时直接测定工业废水中氰化物

硫化物存在时直接测定工业废水中氰化物金芳澄（福建省环境监测中心站３５０００３）一般来说废水中氰化物测定，先进行蒸馏，然后将馏出液用硝酸银标准溶液进行滴定。由于蒸馏操作耗时又麻烦，本文探讨革除蒸馏、直接滴定废水中氰化物，用硝酸铅沉淀样品中硫化物以排除干...     

基于Berthollet反应示波极谱法测定水中微量氨

在亚硝基铁氰化钾存在下,氨在氢氧化钠介质中与苯酚、次氯酸钠反应,其产物靛酚在滴汞电极上产生－灵敏的吸附波,ＮＨ３－Ｎ在０．００３～０．２２ｍｇ／Ｌ内,导数峰电流与其呈良好的线性关系。用于环境水中ＮＨ３－Ｎ的测定,其相对标准偏差小于３％,回收率为９７％～１０５％,方法具有较好的选择性。     

消除砷测定中硫化物干扰方法的探讨

二乙氨基二硫代甲酸银光度法测定砷的过程中用乙酸铅棉去除硫化物的干扰,但在实际操作过程中,仅用乙酸铅棉去除硫化物暴露出一定的缺点,主要表现为填充乙酸铅棉的量不宜掌握。要求乙酸铅棉的填充必须松紧适当、均匀一致。当填充的量较多时,乙酸铅棉的膨松度不够,阻碍了气流的通过,影响气态胂化氢的吸收;当填充的乙酸铅棉较少时,有一部分气体未通过乙酸铅棉直接进入吸收瓶,其中的部分硫化氢气体被氧化成单质硫留在吸收瓶中,少量逸散到空气中产生臭味,毒性很大,这种现象且不易被实验者观察到。对含硫量高的工业污水和生活污水,乙…