测定污染源氯气甲基橙分光光度法的改进

甲基橙分光光度法测定氯气是氯的特殊反应。现就甲基橙分光光度法测定污染源氯气时出现的问题进行讨论,并提出改进方法。1　吸收液的配制根据《空气和废气监测分析方法》甲基橙分光光度法测定污染源氯气,用作采样吸收液的甲基橙贮备液需用8 46×10-4ｍｏｌ/Ｌ溴酸钾标准溶液标定。在标定过程中,发现终点很难控制,不同的操作者滴定结果相差很大,即使同一操作者标定的重现性也不好。究其原因,该方法要求滴定将近终点时,每加入1滴溴酸钾标准溶液必须振摇5ｍｉｎ,但在操作中,振摇的时间不好掌握,并且每个人振摇的频率和强度也不太一样,加之…     

校准曲线制备及应用中的一些问题

阐述了校准曲线的制备和应用，标准加入法，空白值参与回归，工作曲线和标准曲线的一些应注意的问题。     

影响氯气测定的因素

甲基橙分光光度法测氯的方法中,用来绘制校准曲线的标准溶液是用较稳定的溴酸钾标准溶液。其反应机理是溴酸钾遇甲基橙吸收液中的溴化钾,在酸性条件下反应放出溴,溴再破坏甲基橙结构,使红色减褪。在反应及褪色过程中,温度和时间起了关键性作用,从而直接影响到校准曲...     

二氧化硫校准曲线斜率和空白值的影响因素

空气中氧化硫的测定对实验室测定条件比较敏感。通过实验表明显色时间,显色温度,盐酸副玫瑰苯胺纯度,蒸馏水质量等试验条件均对其校准曲线有影响,故在分析过程中,必须严格把握操作条件,遵循操作步骤。     

水样石油类测定中校准曲线绘制方法的改进

对水样石油类测定过程中的标准曲线绘制方法进行了改进，提出与样品一样用萃取法绘制校准曲线，可避免实测浓度偏低现象，提高监测分析方法的准确度。     

氯气测定方法的讨论

从氯气分析标准曲线出现异常入手，通过试验，将标准曲线绘制步骤略加改动，克服了砾方法曲线的拐点和相关关系数低等弱点，曲线通过原点，相关系数提高到０．９９９以上。     

用分光光度法绘制标准曲线时应注意的问题

叙述了影响标准曲线质量的各种因素，并提出了提高标准曲线质量应注意的几个问题。     

校准曲线截距误差和检验方法

对环境监测样品的分析大部分采用校准曲线定量法,校准曲线拟合方程的质量对监测结果的可靠性影响很大。把测量信号值(ｙ)对标准物质含量(ｘ),用最小二乘法拟合校准曲线方程有两种方法,一种是直接拟合,一种是扣除空白信号值后再拟合,两种方法截距(ａ)的含义不同,这里论述的截距是指后者。1　截距误差产生的原因分析方法的依据是测量信号值与样品待测物质含量成某种确定的直线关系,空白信号估计值应是空白实际测定值。理论上校准曲线的截距应是0。非零截距是由截距误差产生的,其中包括随机误差、系统误差和过失误差。11　截距的随机误差以分光…     

总氮测定时校准曲线的制备

按照ＧＢ 1 1 894- 89碱性过硫酸钾消解 -紫外分光光度法测定水中总氮 ,在标准溶液系列的制备中含氮量为 0 μｇ～ 1 0 0 μｇ。实测校准曲线时 ,标准溶液系列最高点含氮为 1 0 0 μｇ的吸光值高达0 92 9± 0 1 2 4 ,而一般常用的可见光分光光度计测定吸光值大于 0 8时已是估计值 ,读数误差较大。为此 ,建议参照《水与废水监测分析方法 (第 3版 )》所载 ,最高测点为 80 μｇ ,从而提高校准曲线的准确度和相关性。总氮测定时校准曲线的制备@高凤霞$仪征市环境监测站!江苏仪征211400…     

平行双样法绘制校准

通过对ＳＯ３采样平行双样法绘制校准曲线可知,该法简单、省力、且对显色稳定时间较 显色反应更适用。     

绘制苯胺校准曲线时调节pH的方法改进

介绍了绘制苯胺校准曲线时，用硫酸氢钾溶液替代固体硫酸氢钾或无水碳酸钠调节ｐＨ值的改进方法，结果表明这一改进不仅提高了方法精密度，而且操作简便。     

利用校准曲线的斜率进行监测质量控制

环境监测是许多项目大都是采用分光光度法,利用校准曲线的回归方程计算其样品含量的,为了使监测结果更为准确,特对我站１９９１～１９９６年水质分析中各监测项目的回归方程进行统计分析,总结出各项目斜率的质量控制范围,并运用到实验室内监测质量控制中,收到了良好的效果。     

平行双样法绘制校准曲线

通过对 SO2 采用平行双样法绘制校准曲线可知 ,该法简单、省力 ,且对显色稳定时间较短的显色反应更适用。     

标准曲线回归与应用中的有关问题

标准曲线回归与应用中的有关问题王斌，王莉（新疆钢铁公司环境监测站８３００２２）（库尔勒市环境监测站８４１０００）分光光度法在化学分析中应用十分广泛．标准曲线的绘制（通常校准曲线包括工作曲线和标准曲线，这里只讨论标准曲线）是该法中一个非常重要的步骤。我...     

校准曲线斜率均值控制图及应用

在使用分光光度法进行样品分析时 ,通常采用标样或加标回收样来控制样品分析的准确度。但是 ,当缺少可靠的标准物质时 ,采用加标回收质控法 ,容易因系统误差而掩盖可能存在的质量问题。再者 ,由于样品分析工作的多样性和复杂性 ,往往缺少能适用于各种条件下的标准样品。多数标准样品一般只能一次性使用 ,保存期较短 ,将其用于频繁的日常例行监测分析 ,费用昂贵 ,基层站难以负担。为此 ,我们根据多年来的工作实践 ,总结了通过绘制校准曲线斜率均值控制图来确定和控制样品分析的准确度的方法 ,现以测定 Cr6 +的校准曲线为例进行讨论。1　斜率…     

校准曲线回归计算方法的比较

本文对目前国内所使用和已提出讨论的校准曲线回归计算方法与国际标准校准曲线回归计算方法进行了比较和讨论,表明无论采用何种回归方法进行计算,对测定结果的精密度和准确度均无显著影响。但为了使校准曲线的回归计算方法国际化、标准化,建议采用国际标准回归法。     

甲基橙分光光度法测定环境中氯气的分析方法研究

绘制甲基橙分光光度法测氯气的标准曲线,研究在同一采样速率下不同浓度气体的采集效率和回收情况,探讨不同反应温度与放置时间对褪色反应的影响,为更好地掌握现场采样条件提供理论依据。应用甲基橙分光光度比色法测定不同浓度氯气,在不同温度下进行实验,并将吸收放置不同时间。本法的检出限为0.2μg/ml;若采样体积为2 L时,可测量浓度范围为0.5-30 mg/m3的氯气。回收率在60%~102%之间。对于环境空气中浓度超出其范围的氯气测定,高浓度需要稀释或减小采样速率,低浓度则需要加大采样速率或延长采样时间,温度对褪色反应影响明显,在温度较低的情况下进行褪色反应可使测得值偏低,反应温度控制在30℃为宜。放置时间长短对褪色反应不大,可隔天测试。但考虑空气中可能含有的臭氧等氧化物质,吸收液最好封口保存。     

校准曲线的运用

校准曲线的运用陈俊（江苏省滨海县环境监测站２２４５００）环境样品测定中，很多项目采用分光光度法分析。科学地运用校准曲线，有利于提高监测质量，节约分析操作时间和监测成本。结合工作实践，对校准曲线的运用作初步探讨。１斜率的稳定性及其运用根据斜率的稳定性，...     

校准曲线的系统处理方法

对校准曲线通过标准化余差法进行点位离群检验，通过相关系数相关性检验，对截矩进行检验，根据检验结果确定出基本上消除系统误差，随机误差较小的回归方程。     

总氮测定中校准曲线制备方法的改进

水中总氮的测定,通常采用过硫酸钾氧化紫外分光光度法。按文献［１］的要求,该法在校准曲线制备时,标准系列需加５ｍｌ碱性过硫酸钾溶液,并在压力蒸气消毒器中加热０５ｈ。现对校准曲线制备方法进行改进,省略了加热氧化操作步骤,实验结果令人满意。１　实验方法试剂及仪器同文献［１］。标准法：实验步骤同文献［１］。改进法：分别吸取０、０５０、１００、２００、３００、５００、７００、８００ｍｌ硝酸钾标准溶液于２５ｍｌ比色管中,用无氨水稀释至１０ｍｌ标线,加１ｍｌ（１＋９）盐酸溶液,用无氨水稀释至标…