甲草胺热裂解气相色谱-质谱分析

甲草胺是一种广泛用于农作物上的酰胺类除草剂.本文利用裂解气相色谱与质谱联用(Py-GC-MS)研究了甲草胺在热裂解温度200℃、400℃、600℃、800℃下的降解产物和热降解机理.实验结果表明,共有60种裂解产物被分离鉴定,随着温度的升高甲草胺显著分解,当裂解温度超过600℃时,大量的芳烃类、喹啉类、吲哚类化合物在高温裂解中产生,温度越高他们的相对含量也越高.基于对裂解产物的定性和它们含量的变化提出了甲草胺的热降解机理.     

热裂解-气质联用技术测试环境土壤中的微塑料

本文采用热裂解-气质联用技术分析环境土壤中4种微塑料（聚乙烯、聚丙烯、聚苯乙烯、聚对苯二甲酸乙二醇酯）,优化微塑料的测试流程与定性定量分析流程.环境土壤通过密度分离法来分离微塑料,分离富集的微塑料样品通过热裂解气质联用仪测定.结果表明,不同塑料的化学组成和结构有着明显的差异,在高温裂解条件下会产生相应的特征热裂解产物.利用高温裂解产生的特征碎片信息经色谱分离和质谱鉴定,能够有效鉴别塑料成分和进行定量测定.本方法对4种微塑料的检出限为0.1—0.3μg·g^-1,线性范围为1.0—20.0μg·g^-1;1.0μg·g^-1样品加标回收率范围为81.6%—89.7%,定量重复性为8.9%—15.2%.本方案可以适用于环境中痕量微塑料的分析检测.     

裂解GC-MS法检验家用小轿车轮胎橡胶

利用优化的裂解气相色谱-质谱法对家用小轿车常用的16种不同品牌轮胎胎面和胎侧胶进行检验,检出丰富的胶料特征裂解产物和添加剂成分.根据胶料的特征裂解产物,发现轮胎胎面胶多为天然胶、顺丁胶和丁苯胶的并用胶,而胎侧胶则为天然胶和顺丁胶的并用胶,利用检出成分进一步进行分析,可将不同品牌的轮胎橡胶有效鉴别.     

用Symmetry^TM色谱柱分析除草剂

百草枯(Paraquat)及杀草快(Diquat)是一类全世界广泛使用的除草剂,从各种谷物、水果、豆类到蔗糖及橡胶,都使用这类除草剂.它们都是以二氯或二溴盐形式存在的离子.检测水中的Paraquat及Diquat有标准的EPA方法(EPA方法549),该方法用配备光电二极管矩阵检测器的液相色谱(HPLC)来检测并进行色谱峰的鉴别.     

美容杜鹃花挥发油化学成分GC-MS分析

采用气相色谱-质谱联用技术结合计算机标准谱库检索对由水蒸气蒸馏法获得的美容杜鹃(Rhododendron calophytum Franch.)花挥发油化学成分进行鉴定,并通过总离子流色谱图的面积归化法计算各成分的相对含量.从美容杜鹃花挥发油中共鉴定出54种化合物,其含量占挥发油总量的69.07%.所鉴定的组分与文献报道的杜鹃属其它种类挥发油成分及含量有明显不同,首次从杜鹃属植物中分离得到芳樟醇.除芳樟醇(Linalool,8.06%)外,其它一些主要成分有N-苯基-1-萘胺(1-naphthalenamine,n-phenyl)11.41%、亚麻酸甲酯(Linolenic acid,methyl ester)6.00%、棕榈酸(Palmitic acid Linalool)8.06%5.68%、1-辛烯-3-醇(1-octen-3-ol)5.49%、邻苯二甲酸二丁酯(Dibutyl phthalate)4.87%、正二十一烷(Heneicosane)2.75%、1-壬烯-3-醇(1-nonen-3-ol)2.71%、α-松油醇(α-Terpineol)1.54%.     

蜡状芽孢杆菌的裂解气相色谱分析初探

裂解气相色谱 (ｐｙｒｏｌｙｓｉｓｇａｓＣｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｙ ,ＰＹＧＣ)用于细菌的分析较多 .一般菌株都有其特征的裂解图谱 ,而同属不同种 (或不同血清型 )的菌株 ,其相应的特征峰或峰群的强度不同 ,通过比较 ,均可将其区分至属、种 ,甚至亚种水平[1] .周方等[2 ] 1980年用ＰＹＧＣ分析了肠道杆菌 ,纪标等[3 ] 1992年用ＰＹＧＣ分析了 15株伤寒沙门氏菌 ,李兆麟等[4] 1981年用ＰＹＧＣ分析了苏云金芽孢杆菌的所有血清型 ,可以快速简便地把它们分开 .本文作者用ＰＹＧＣ对 5株蜡状芽孢杆菌进行裂解气相色谱分析 ,以期探讨其热解…     

自动裂解-离子色谱联用技术测定电子电气产品中卤素和硫

欧盟EN14582-2007规定了氟、氯、溴、碘和硫(S)检测方法,采用人工操作氧弹,用溶液吸收后采用离子色谱检测,方法费时费力,此外,氧弹清洗困难,存在高浓度样品的残留问题,而AQF(Automatic Quick Furnace)自动裂解燃烧炉与离子色谱联用技术具备操作简便、节约时间且低残留等优点,很好地解决了上述瓶颈问题.     

裂解温度对稻秆与稻壳制备生物炭表面官能团的影响

以稻秆和稻壳为原料,在不同温度下(300、400、500、600、700℃)采用热裂解法制备生物炭,利用比表面积及孔径分析仪测定各生物炭比表面积,以傅里叶红外光谱图(FTIR)和Boehm滴定法分别定性和定量分析不同生物炭表面官能团的种类和数量,分析不同温度对不同原材料制备生物炭的表面官能团种类和数量的影响.结果表明,中、低温裂解条件(300、400、500℃)下,同温度稻壳生物炭(RC-H)比表面积显著高于稻秆生物炭(RC-S);高温裂解(600、700℃)条件下,同温度RC-S比表面积则更大.随裂解温度升高,两种原材料制备的生物炭比表面积均呈显著增大的趋势,其中稻秆在600℃下制备的RC-S比表面积最大,稻壳在700℃下制备的RC-H比表面积最大.FTIR分析结果显示,同一温度下两种材料制备的生物炭特征吸收峰基本相同,且表面基团种类大致相同,但RC-S较RC-H表面官能团更丰富,在热解过程中均形成了芳香环结构,且芳香化程度随裂解温度升高而增加.不同裂解温度下两种材料的生物炭表面官能团变化规律相似,主要表现为烷烃基随裂解温度升高而缺失,甲基(—CH3)和亚甲基(—CH2)逐渐消失,而芳香族化合物增加,芳香化程度增强.Bohem滴定结果表明,各裂解温度下RC-S的表面官能团总量和碱性官能团数量均高于RC-H,而各裂解温度下RC-S的酸性官能团含量均小于RC-H.随裂解温度升高,两种材料制备生物炭的表面官能团变化规律相似,表现为表面官能团总量均减少,酸性官能团含量降低,碱性官能团含量增加.     

废旧酚醛树脂印刷电路板的热解特征

采用热重差热联用分析仪研究了废旧酚醛树脂电路板的热解特征,结果表明,热失重曲线有两个主要快速失重阶段(270℃—350℃,350℃—480℃),通过裂解气相谱质谱联用仪分析其主要裂解产物为苯酚、溴酚、二氧化碳、对甲苯酚、邻异丙烯基苯酚、邻甲苯酚、对异丙基苯酚、糠醛等.     

污水污泥微波辅助快速热裂解制生物油和合成气

利用实验室微波加热装置,研究了微波功率、椰壳活性炭(微波受体)添加量和反应气氛条件对污泥(含水率:76.8%)热解产物产量和特性的影响.结果表明,足够的微波辐照强度和7.5%以上的活性炭添加量可实现污泥的快速热裂解.污泥升温速率越快,生物油和合成气的产率越高.快速热裂解过程中生物油的产率超过8.5%,合成气的产率超过8.0%,并且合成气中H2和CO的体积之和超过总气体体积的50%.生物油主要生成于污泥150—250℃升温阶段,合成气主要生成于污泥150—400℃升温阶段.与通空气(少量O2存在条件)相比,氮气气氛更有利于污泥热解生成生物油,并可大幅度降低CO2的生成量,因此有利于合成气品质的提高.     

利用WatersIntegrityLC／MS系统分析杀虫剂

Waters Integrity LC/MS系统是使用标准电子轰击(EI)源、热束接口(Thermabeam)的台式液质联用系统.不同于API源的 LC/MS系统,Integrity LC/MS系统所得的谱图可利用工业标准谱库进行检索;若谱库中无现成谱图,用户也无标准样品以自建谱库,标准 EI源有规律的裂解亦使用户可进行谱图解析,以确定化合物的结构.     

2,3,7,8-TCDD代谢产物的液-质联用分析

采用肝微粒体体外温孵法,对2,3,7,8-TCDD在大鼠肝微粒体中进行体外代谢研究.利用实验中所建立的液相色谱串联质谱方法对其代谢产物进行直接分析,共鉴别出两类代谢产物,分别为2个单羟基化代谢产物(2-OH-1,3,7,8-TCDD和1-OH-2,3,7,8-TCDD)和双羟基化脱氯的代谢产物.     

热脱附-气质联用法测定环境空气中的挥发性有机物

国家环境标准中规定了固定污染源废气中挥发性有机物的固相吸附-热脱附/气相色谱-质谱法(TDGCMS).综合参考了美国EPA的现行标准,摸索出了适合在国内推广的检测方法,即采用热脱附-气相色谱质谱(TD-GCMS),对环境空气中35种痕量的VOCs进行分析检测.     

基于高分辨质谱和代谢组学分析方法的白酒成分分析和香型鉴别

采用超高效液相色谱和四极杆-静电场轨道阱(Orbitrap)质谱联用技术结合代谢组学分析软件Compound Discoverer来分析和鉴定中国白酒中的化学成分,发掘可以用来区分酱香型、浓香型和清香型白酒的特征标记物,并通过建立数学模型来对该3种香型的白酒进行鉴别.结果表明,通过将实测二级谱图与理论谱图库比对可直接鉴定到白酒样品中的57种微量成分,共找到18个化合物可作为特征标记物来区分3种香型的白酒.通过所建的正交偏最小二乘法-判别分析(Orthogonal single collection partial least squares discriminate analysis,OPLS-DA)模型,可以成功地对酱香型、浓香型和清香型白酒进行鉴别.     

液相色谱稳定特征峰比值鉴别模拟渤海溢油

考察室外自然风化对原油液相色谱稳定特征峰分布的影响,提出基于溢油液相色谱稳定特征峰比值结合聚类分析和"t-检验"分析进行模拟溢油鉴别.结果表明,液相色谱稳定特征峰比值结合聚类分析可以初步推测模拟溢油样品来源,进一步采用特征峰比值和"t-检验"分析可以实现模拟溢油样与可疑原油样品的成功判别.     

干降尘中高分子有机质的组成及其来源

大气降尘作为地气交换的一种重要物质,一直受到研究学者的关注.传统研究较多的是无机元素和小分子有机物,对于占干降尘有机质中相当部分的高分子有机质研究很少,因此研究降尘原样中有机大分子的组成和来源有着重要意义.用裂解-气相色谱-质谱(pyrolysis-gas chromatography-mass spectrometry,Py-GC-MS)技术对分别代表市区和郊区的五山和大学城两个采样点冬夏两季样品中的高分子有机质的组成和来源进行探讨表明,有来源于多糖类的化合物、来源于木质素类的化合物、来源于蛋白质/氨基酸类的化合物、脂肪酸、正构烷烃/烯烃以及一些不能确定其来源的化合物,其中正构烷烃/烯烃和芳香化合物是干降尘中高分子有机质的主要裂解产物.研究同时表明其来源首先取决于采样点的环境,同时也会受到气候的影响.     

生物絮凝丝状真菌Talaromyces sp.CC-1胞外多聚物的提取及组分分析

以一株高絮凝活性的丝状真菌菌株——糙刺篮状菌(Talaromyces sp.CC-1)为研究对象,考察了热提取法、离心沉淀法、阳离子交换树脂法、NaOH-超声法等4种方法对该菌株胞外多聚物(ECP)的提取效果,结合细胞破坏程度(核酸含量)、ECP的提取效率、化学组成分析对这4种方法进行评价.结果表明,Talaromyces sp.CC-1产生的ECP的化学组成以多糖为主,4种方法中多糖分别占ECP总量的中97%、73%、72%、67%.其中,热提取法既能提高ECP的提取效率(提取量为940 mg·L-1),又不会在提取过程中对菌株细胞造成破坏(核酸仅占ECP总量1%,为离心沉淀法、树脂法和NaOH-超声法的0.06、0.04、0.03倍),是较适宜的ECP提取方法.红外光谱(FI-IR)对热提取的ECP的进一步分析表明,ECP结构中含有较多的羧基、羟基、氨基等絮凝活性基团,凝胶渗透色谱(GPC)分析显示,ECP的分子量分布为1.7×105—3.4×106Da之间,高效液相色谱(HPLC)测定ECP的单糖组成,发现ECP中多糖主要由葡萄糖、甘露糖、木糖和半乳糖等单糖构成(物质的量之比为95.7∶5.8∶1.8∶1).     

生物炭吸附有机污染物的研究进展

生物炭(biochar)是指生物质在缺氧条件下热裂解产生的一种产物.由于其精致的孔隙结构和独特的表面化学性质,对环境介质中的有机污染物有超强的吸附能力,进而影响污染物的迁移与归宿.近年来生物炭对有机污染物的吸附特性及机理研究已成为环境科学领域的研究热点之一.本文从生物炭的典型性状、吸附有机污染物的机理、影响因素以及对土壤中有机污染物生物可给性的影响等方面进行了综述,并提出生物炭吸附有机污染物未来的研究方向.     

基于气相/液相色谱-高分辨率质谱联用技术的非目标化合物分析方法研究进展

近10多年来随着色谱(气相色谱和液相色谱)和高分辨率质谱联用技术以及相关数据处理软件和数据库的发展,使得高通量的非目标化合物分析方法得以实现,并在环境研究、食品监管、药物研发以及生物代谢物研究等领域得到日益广泛的应用.本文综述了基于气相/液相色谱-高分辨率质谱联用技术的非目标化合物分析方法的研究进展,包括其分析方法策略、流程及其在环境研究领域的实际应用情况,并探讨了该方法所存在的问题和发展前景,为环境中的新兴污染物及其代谢转化产物、关键致毒物的甄别、环境健康风险评估等提供一种新兴的高通量分析鉴别技术.     

土壤中邻苯二甲酸酯气相色谱保留分异及其构效关系

本文选择典型HP-5MS色谱柱和选择离子扫描模式(SIM),通过不同土壤加标回收验证和分析参数调节,优化建立了适用于土壤中邻苯二甲酸酯(PAEs)的气相色谱-质谱联用(GC-MS)检测分析方法,揭示了PAEs色谱保留分异特征;结合PAEs主要电子结构和热力学性质的量子化学Hartree-Fock计算,由偏最小二乘(PLS)分析方法成功发展了PAEs色谱保留分异的定量结构-性质相关关系(QSPR).研究结果显示,GC-MS分析方法对土壤中酞酸酯的平均回收率在70.64%—119.80%之间,相对标准偏差为0.23%—16.45%,表明其对不同土壤中PAEs的分析测定具有较好适宜性.QSPR对色谱保留分异的调整累积解释方差R2y,cum(adj)达0.968,累积交叉验证相关系数Q2cum和外部预测相关系数Q2EXT分别为0.941与0.854,表明模型具有较好的稳定性和预测性能,可满足PAEs未知色谱保留行为准确预测和定性识别的要求.QSPR分析表明,PAEs分子的极化率及其与弱极性固定相分子间的色散作用是主导其色谱保留分异与变化的重要结构因子,而PAEs的热力学稳定性越强,热运动越慢,越可能极大促进PAEs在色谱固定相表面通过色散而非化学作用介导的吸附过程,延长色谱保留时间.这对环境中PAEs的分析与鉴定具有重要的科学意义.