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反相高效液相色谱法测定污水中壬基酚聚氧乙烯醚总量 总被引:2,自引:1,他引:1
建立了固相萃取一反相液相色谱一荧光检测法分析污水中壬基酚聚氧乙烯醚总量的方法.固相萃取采用Wa-ters Oasis HLB固相萃取柱(30 μg×60 mg×3 mL),6 mL二氯甲烷/甲醇(90/10,V/V)混合溶剂洗脱,洗脱液用氮吹仪浓缩至1 mL,回收率为99.68%.采用ZORBAX Eclipse XDBC-18(4.6 mm×150 mm,5 μm)反相色谱柱,甲醇/水为流动相,流速1.0 mL/min,以每分钟增加2.5%的梯度陡度进行洗脱,流动相中甲醇比例由70%增加到100%,柱温23℃,进样量15μL.荧光检测器的激发波长230 nm,发射波长313 nm.采用外标法定量.该方法的空白加标和污水样品加标回收率均在90%以上,标准偏差小于10%,定量下限为0.97~1.90 μg/L.利用该方法分别对污水处理厂进水水样、二级处理出水水样、再生水水样进行了测定,测定结果的准确度和精密度满足痕量分析的要求. 相似文献
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水中微量弱极性内分泌干扰物测定方法的研究 总被引:1,自引:0,他引:1
使用ENVITM Chrom P固相萃取小柱、双(三甲基硅烷基)三氟乙酰胺(BSTFA)衍生剂及气质联机,系统研究了水中弱极性内分泌干扰物(EDCs)的测定方法.通过正交试验,得到最佳固相萃取条件为:水样流速5 mL/min,洗脱剂为二氯甲烷,洗脱速率0.5 mL/min,洗脱剂体积6 mL.最佳衍生化条件为:BSTFA 100 μL,60 ℃,反应时间30 min.结果表明,双酚A、五氯酚、2,4-二氯苯酚、4-壬基酚、雌二醇、雌三醇、雌酮、炔雌二醇的回收率在82.4%~101.9%,检出限为0.01~0.06 μg/L. 相似文献
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采用聚二甲基硅氧烷膜厚100μm的纤维萃取设备,阐述了测定水中HHCB的固相微萃取-气质联机的检测方法。研究发现,对于水中的HHCB来说,温度控制在35℃,萃取时间为40 min,pH值为7.0,可实现HHCB的有效萃取,水中的离子对萃取效率的干扰较小。使用该方法测得上海龙华污水厂原水中HHCB浓度为286 ng/L,虹口区泗塘河水中HHCB浓度低于检测下限。 相似文献
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固相萃取与气相色谱-质谱联用测定水中痕量多环芳烃 总被引:3,自引:0,他引:3
采用固相萃取与气相色谱-质谱联用测定水中痕量多环芳烃(PAHs)。通过正交试验,得到最佳固相萃取条件为:上样流速为5mL/min、采用二氯甲烷洗脱、洗脱剂用量为3mL、洗脱流速为2mL/min。测定结果显示,固相萃取与气相色谱—质谱联用技术对萘、菲、荧蒽3种PAHs的检出限为0.03~0.07μg/L,加标回收率为70%~100%,相对标准偏差为3.90%~9.58%。该方法精密度高、准确度好,能满足实际水样中痕量PAHs的测定要求。 相似文献
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《环境污染与防治》2015,(9)
建立了水样中毒死蜱及其主要代谢产物3,5,6-三氯吡啶醇(TCP)的固相萃取—气相色谱质谱检测法,即采用固相萃取对水样中的毒死蜱及其代谢产物TCP进行富集,浓缩后经双(三甲基硅烷基)三氯乙酰胺(BSTFA)衍生TCP,采用气相色谱质谱进行测定。同时,采用外标法对毒死蜱和TCP进行定量。结果表明,该方法的线性范围为20~1 000μg/L,毒死蜱和TCP的检出限分别为0.375、0.100μg/L;环境水样中的毒死蜱和TCP平均加标回收率分别为89.12%~93.44%和87.37%~90.75%,相对标准偏差(RSD)为2.79%~6.64%和1.22%~5.48%。 相似文献
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采用高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)检测,建立了地表水中13种药物及个人护理品的测定方法。水样用盐酸与氢氧化钠溶液调p H值至7.0左右,过固相萃取小柱进行富集,用14 m L甲醇洗脱。以C18柱为分离柱,0.01%甲酸的甲醇-0.01%甲酸水溶液为流动相,目标物在10 min内分离,在0.50~250μg/L范围内,13种化合物峰面积与内标物质峰面积之比与质量浓度的线性关系良好(0.99),检出限在0.05~0.5 ng/L范围内。基质加标实验结果表明,13种化合物在水中的回收率分别在56.2%~123.2%之间(加标水平5 ng/m L)和58.0%~107.8%(加标水平50 ng/m L),相对标准偏差在1.60%~19.9%(n=6)之间。应用该方法测定了从2条纳污河流采集的10份水样,结果表明,除美托诺尔和普洛萘尔未被检出外,其余11药物的检出频率在30%~100%之间。在13种目标物质中,咖啡因的检测浓度最高达287.5ng/L,舒必利次之,为277.5 ng/L。本方法快速、准确,适用于地表水中PPCPs类的快速测定。 相似文献
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提出了应用固相萃取分离富集分光光度法测定水环境中痕量Fe2 的新方法.水样中的Fe2 首先与1,10-邻二氮菲(1,10-phen)络合剂作用生成有色阳离子络合物, 然后通过Sep-Pak C18柱预富集分离,以乙醇和盐酸混合溶液为洗提液,在509 nm测定痕量Fe2 .同时,以人工海水为对象详细讨论了盐含量对分析测定的影响.该方法灵敏度高, 选择性好,方法的最低检测限2.9 μg/L,相对标准偏差0.93%,可用于测定淡水和海水水样中痕量Fe2 , 回收率为92%~102%. 相似文献
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建立了液液萃取—超高效液相色谱—三重四级杆质谱技术,测定地表水中19种磺胺类药物。通过乙酸乙酯超声萃取水样中的磺胺类药物,并用0.1%(体积分数)甲酸水溶液-甲醇作为流动相,C18色谱柱分离,在多反应监测(MRM)模式下测定。优化了萃取剂种类和用量、超声时间、流动相的组成等条件。在优化条件下,19种磺胺类药物在0.1~40.0μg/L范围内线性良好且相关系数均大于0.999 0,方法检出限为0.02~0.80ng/L,平均回收率为73.5%~92.8%,相对标准偏差为1.2%~8.7%。该方法操作简单、灵敏度高、所需样品及有机溶剂少,适用于实际的分析检验工作。 相似文献
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碳纳米管顶空固相微萃取-气相色谱法测定土壤中有机氯农药 总被引:1,自引:0,他引:1
采用碳纳米管顶空固相微萃取-气相色谱法测定了土壤中有机氯农药,探讨了萃取时间、萃取温度、搅拌速度、离子强度、有机溶剂和土壤加水量对萃取效率的影响.该方法的线性范围为0.5~50.0 ng/g,r0.991 5,检出限为0.03~0.33 ng/g.样品的加标回收率为91.4%~120.0%,相对标准偏差不大于12.7%. 相似文献
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《环境污染与防治》2015,(9)
采用快速溶剂萃取(ASE)进行样品前处理,用高效液相色谱检测了杭州某污水处理厂活性污泥中的三氯生(TCS)含量。在单因素基础上,通过正交实验得出ASE萃取最佳条件为甲醇作萃取剂,萃取时间2min,萃取次数4次,萃取温度80℃,冲洗体积70%。在色谱柱为Hypersil ODS2C18柱、流动相为甲醇/水(体积比95∶5)溶液、流量为1.0mL/min条件下检测。该方法的检出限为0.1μg/mL,线性范围为5~100μg/mL,方法的回收率为93.89%~105.62%,相对标准偏差(RSD)小于6%。该方法简单快速,灵敏度高,适用于活性污泥中TCS的检测。 相似文献
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通过单因素设计实验考查萃取时间、萃取温度和氯化钠加入量对9种藻致异味物质(2-甲基异莰醇、土臭素、2-异丙基-3-甲氧基吡嗪、2-异丁基-3-甲氧基吡嗪、2,4,6-三氯苯甲醚、2,3,6-三氯苯甲醚、2,3,4-三氯苯甲醚、β-紫罗兰酮、β-环柠檬醛)萃取效果的影响,并通过响应面设计进一步优化得到顶空箭型固相微萃取的条件,建立了顶空箭型固相微萃取—气相色谱—串联质谱法高效测定水中9种典型藻致异味物质的方法,并进行方法学验证。结果表明,最佳萃取条件为每5.0 mL水样萃取时间10.0 min、萃取温度40℃、氯化钠加入量1.78 g。利用优化方法分析苏州河实际水样,检出4种藻致异味物质,加标回收率为63.8%~140.0%,精密度为0.67%~15.50%,该方法可有效应用于地表水中藻致异味物质的检测。 相似文献
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针对反硝化过程中液态碳源投加量难以控制的问题,研发了一种缓释固相碳源。对比了不同骨架材料、乳化剂及组分配比对固相碳源脱氮性能的影响,优化固相碳源制备条件,并分析其释碳规律。结果表明,以聚乙烯醇(PVA)为骨架材料,失水山梨糖醇脂肪酸酯(SPAN80)为乳化剂,PVA∶淀粉质量比为1∶1时制得的固相碳源释碳效果和脱氮效果更优,对于硝态氮为25~30mg/L模拟污水,其硝态氮去除率可以达到95%以上,出水COD保持在80mg/L左右。在连续流试验中,系统可在3d内迅速实现稳定反硝化脱氮,高效脱氮时间可维持在40d左右,在实际工程应用中,可以通过调节水力停留时间、反应器流态等参数,提高固相碳源的使用寿命。 相似文献
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固相微萃取-气相色谱分析饮用水中三卤甲烷 总被引:1,自引:0,他引:1
大多数自来水厂现仍使用液氯处理作为饮用水消毒的主要技术之一,但在处理过程中会产生有致癌性的三卤甲烷,如氯仿、二氯一溴甲烷、一氯二溴甲烷和溴仿。为了对饮用水中的三卤甲烷进行研究,采用固相微萃取—气相色谱方法检测分析。研究了搅拌速度、萃取时间、萃取温度、盐含量(NaCl质量分数)和pH对萃取效果的影响,得出最佳优化条件:搅拌速度240r/min,萃取时间15min,萃取温度20℃,NaCl质量分数为20%~30%,pH=6。同时,对分析参数如线性相关性、相对标准偏差、最低检出限及保留时间进行了评价。结果表明,采用固相微萃取—气相色谱方法,拟合曲线得出,在三卤甲烷质量浓度为0.05~2.00、2.00~40.00μg/L时相关系数分别为0.9908~0.9997、0.9907~0.9971;在三卤甲烷质量浓度为5.00、20.00μg/L时,相对标准偏差分别为3.5%~7.6%、1.9%~7.3%,最低检出限为0.005~0.010μg/L;经固相微萃取后,三卤甲烷在气相色谱中的保留时间最短,在6min内。 相似文献