多孔球三相流化床冷态试验的研究

对多孔球为填料的三相流化床进行冷态试验研究,研究不同工况下气体空塔流速、填料静止高度、喷淋密度等因素对流化床阻力特性和脱硫效率的影响.试验表明,用多孔球替代空心球做填料,不仅可以消除空心球在流化过程中出现的问题,还可以适当提高脱硫效率.     

软骨藻酸间接竞争ELISA检测方法的研究

为研究满足海产品日常分析的免疫检测法,采用自行制备的软骨藻酸多抗隆抗体,建立间接竞争ELISA检测方法,分别摸索了抗原、一抗、二抗的最佳使用浓度及温育温度与时间,并用该方法测定了贝类样品中的DA含量.结果表明,该方法最低检测限约为18 ng·mL-1,贝类样品测定的加标回收率在47.2%—94.2%之间.RSD在12....     

空气整段间隔流动注射-催化动力学光度法测定天然水中痕量钒

应用空气整段间隔流动注射法与改进的钒-溴酸钾-没食子酸催化动力学反应体系相结合,建立了测定天然水体中痕量钒的催化动力学光度FIA法。通过使用一个自制的进样阀,使样品带在反应管道中的留存时间得到延长,加热允许温度得到提高。在温度80℃,反应留存时间4.75min条件下,可测定0—10ppb的钒,检出限达0.1ppb。测定2ppb钒样品时,RSD为2.7％(n=10),测定频率达90次/h,方法的平均回收率在80—109％之间。     

硅镁胶MgO·6SiO_2的制备及其对亚甲基蓝的吸附

以氯化镁和水玻璃为原料,采用水热法制备了氧化镁含量低于10%的新型硅镁胶MgO·6SiO2,讨论了体系pH值、水热时间和温度等因素对产物硅镁物质的量之比的影响,通过比表面积分析、电位滴定法对样品进行了表征,用亚甲基蓝溶液评价其吸附性能.结果表明,MgO·6SiO2的最佳制备条件为:调节pH值到9.5左右、水热12 h、水热温度110℃,pH为控制产物硅镁物质的量之比的决定性因素;硅镁胶MgO·6SiO2是多孔材料,比表面积为285 m2·g-1,表面零电荷点pHzpc为10.4;25℃时,对亚甲基蓝的最大吸附量可达151.52 mg·g-1,吸附过程符合Langmuir吸附模型.     

顶空气相色谱法测定稻田土壤甲烷产生率

介绍测定稻田土壤甲烷产生率的顶空气相色谱法。该法采用特制的不锈钢采样器，采取不同深度的土壤样品于已充满氮气的玻璃瓶中，通过抽空、充氮处理，使其处于厌氧状态，然后在不同时间间隔取上部气体样品分析甲烷浓度，再根据温度、体积、压力及干样重等参数计算甲烷产生率。本法标准偏差为１５．８７μＶ．ｓ（峰面积），变异系数为０．１８％（ｎ＝５）。     

使用底栖和浮游桡足类生物测试评估沉积物修复方案的效果

三丁基锡（TBT）是一种常见于船舶防污涂料中的有机锡化合物。尽管该化学物已于2008年被禁用,但在ports和港口等海上交通区域仍可检出致毒水平（浓度）的TBT。一项补救方案在新西兰的一个港口实施,以将TBT和铜的浓度降低到可接受的（浓度）值。这项研究使用分析化学和桡足类生物测试相结合的方法评估了该方案的有效性。在港口内的三个空间梯度上采集沉积物和水样,并在修复前后测定了有机锡和金属含量。利用底栖和浮游桡足类生物测试估算了沉积物和淘析样品的毒性。虽然底泥样品的急性毒性在修复后减少,但对底栖桡足类的繁殖率仍有影响。本研究所采用的方法有望评估沿海地区修复过程的效果。     

Co/Zn双金属氧化物活化过一硫酸盐降解双酚A的性能研究

本文通过一种简易高效且可控的微波加热法制备出了Co/Zn双金属氧化物.该催化剂的催化活性通过在过一硫酸盐(PMS)存在的情况下对双酚A的降解能力进行评估.在催化剂的制备过程中,研究了不同制备条件对催化性能的影响;结果表明,当微波温度为80℃、微波时间为20 min、焙烧温度为400℃以及焙烧时间为3 h时,Co/Zn双金属氧化物催化剂/PMS体系可以在反应15 min后将双酚A完全去除.通过不同表征发现,该催化剂呈薄层片状,且属于立方型Zn Co_2O_4,比表面积为94.0 m~2·g~(-1).通过研究不同氧化体系以及不同催化剂制备方法,发现微波加热法制备的催化剂表现出更优异的催化性能,且Co/Zn双金属氧化物与PMS具有很好的协同作用.通过微波加热法制备出的Co/Zn双金属氧化物催化剂是解决金属离子溶出和催化效率低下等问题的有效方法.     

掺杂方法对Cu-OMS-2催化氧化甲苯性能的影响

分别采用前掺杂法(PI)、离子交换法(IE)和浸渍法(IM)合成了过渡金属Cu掺杂的催化剂Cu-OMS-2,通过XRD、BET、XPS、H_2-TPR等手段对催化剂的结构进行表征,并测试催化剂对甲苯的催化燃烧性能.XRD结果显示,全部掺Cu样品与单纯OMS-2晶相峰相同;XPS结果表明,Cu掺杂有效调控了Mn~(3+)/Mn~(4+)的比例,催化剂表面形成不同数量氧空位,其中前掺杂法和离子交换法制备的催化剂表面生成了更多的氧空位;H_2-TPR结果显示Cu掺杂降低了催化剂还原温度,且前掺杂法和离子交换法制备的催化剂的还原温度低于浸渍法合成的样品.因此,前掺杂法和离子交换法合成的催化剂在甲苯催化氧化中显示出较高的催化活性.     

SnO2薄膜光波导传感元件检测二甲苯蒸气

利用SnO2薄膜光波导传感元件,研究了检测二甲苯蒸气的新方法.采用溶胶-凝胶法制备了SnO2薄膜/锡掺杂玻璃光波导元件,将该元件固定在光波导气体检测系统,对挥发性有机物蒸气进行检测.实验结果表明,室温下该敏感元件对二甲苯蒸气有较高的选择性响应.对于体积分数为2.5×10-7的二甲苯蒸气,响应和恢复时间分别为5s和36s.该元件具有响应快、可逆性好、灵敏度高等特点.     

燃煤电站CFB锅炉飞灰热处理中汞释放特性

为考察循环流化床锅炉飞灰的汞释放特性,本文以某循环流化床CFB锅炉燃煤发电机组飞灰为样品,通过热处理实验和程序升温热解实验考察温度和时间对飞灰样品汞释放特性的影响以及热处理前后飞灰中汞的种类及其释放规律,并结合一级动力学方程、Elovich动力学方程、Freundlich动力学方程和抛物线扩散动力学方程对该过程进行具体分析.热处理实验结果表明,飞灰汞释放速率与热处理的温度和时间密切相关.温度为200℃以下时飞灰中汞的释放率最大不超过0.2,当温度达到300℃以上时,飞灰中汞的释放率不低于0.935.程序升温热解实验表明,飞灰中汞化合物种类包括HgCl_2、Hg_2Cl_2、HgO、HgSO_4、HgS (黑)和HgS (红),其中HgS (黑)和HgS (红)是飞灰中汞的主要赋存形态.动力学方程拟合结果表明,Elovic动力学方程适用于描述飞灰汞释放过程,各实验条件下拟合值与实验值的相关系数R~2均大于0.95,这说明该过程受多个反应机制控制且反应中活化能变化较大.     

预浓缩-气相色谱法分析30种挥发性有机物气体标准样品

采用预浓缩-气相色谱法测定30种挥发性有机物(VOCs)气体标准样品,根据不同条件下各组分响应值和相对响应值的变化对分析方法进行了优化,考察了各级冷阱冷冻温度、解析时间和解析流速对测定结果的影响.结果表明,在一级冷阱冷冻温度为-185℃,解析流速为20 m L·min~(-1),解析时间120 s;二级冷阱冷冻温度为-50℃,解析时间1 s;三级冷阱冷冻温度为-185℃条件下样品的测定结果最优,采用优化后的实验条件对样品重复分析6次,各组分RSD在1.1%—2.4%之间,结果表明该方法具有良好的精密度.可为研究环境监测用多组分混合的低浓度VOCs类气体标准样品的研制提供技术支持.     

沃特世全新网络版Oasis方法开发工具,简化样品制备开发流程

沃特世公司发布了全新网络版Oasis方法开发工具,该工具专为帮助客户缩短样品制备方法开发的时间而设计,是沃特世Simple PrepTM活动的一部分.Oasis方法开发工具可以根据客户样品需求推荐优化的固相萃取(SPE)方案,为液相色谱和质谱应     

固体聚硅硫酸铁混凝剂的表面形貌及混凝效能

以水玻璃、硫酸亚铁及氯酸钠为原料,采用共聚法制备不同Si/Fe摩尔比的聚硅硫酸铁(PFSS)混凝剂,通过两种方式固化:(1)将未稀释的PFSS经自然干燥制成凝胶状样品;(2)将不同聚合反应时间的PFSS稀释后干燥制成粉末状样品.用扫描电镜及X射线衍射仪对其表面形貌及成分进行观察和分析,对比粉末状固体PFSS与液体PFSS的混凝性能.结果表明,两种固化手段制备的PFSS表面形貌完全不同,其中凝胶状样品没有孔隙、连接紧密,而粉末状样品是松散的片状或晶须状结构,Si/Fe摩尔比对样品的表面形貌有很大影响.PFSS不是原料的简单复配,而是"硅铁反应的共聚物".反应时间对固体PFSS混凝性能的影响小于对液体PFSS的影响,制备液体和固体混凝剂需要不同的反应时间.与液体PFSS相比,固体PFSS的除浊性能随Si/Fe摩尔比的增加逐渐下降,而除UV254的性能却逐渐升高.延长沉淀时间有利于固体PFSS混凝性能的提高.     

桃叶标样(82-301)的X射线荧光光谱分析

本文介绍了一种角X射线荧光光谱仪测定植物样品中金属元素的方法。用纤维素粉稀释水系沉淀物标样(GSD)制备工作曲线,利用峰背比法校正基体效应,成功地测定了桃叶标样(82—301)及日本胡椒叶标样(NIES Nol)中Sr、Rb、Cu、Zn、Fe、Mn等六元素,所得结果与鉴定值符合良好。同时为了检验该法对粮食样品的测量效果,文中也列出了对玉米粉中上述元素的测量结果。     

不同场所室内空气中主要有机污染物的定性分析

利用大气采样罐对不同场所如居室、汽车、超市的室内空气进行采样,利用预浓缩器将气体样品冷聚焦,并去除水和CO2,然后自动将样品导入气相色谱质谱,分析其中的主要有机污染物。结果表明,室内、轿车和超市内的有机污染物主要为苯系物、卤代烃、烷烃和酮类,它们大部分来自板材、涂料、皮革和装饰物等。该方法采样快速简单,分析操作中不需使用任何有机试剂,实验背景干扰少,定性分析准确。     

以膨润土为载体的碳酸盐吸收剂对二氧化碳的吸收

采用膨润土为载体,KHCO3为前驱物通过喷雾-干燥法制成固体碳酸钾吸收剂,制成的固体吸收剂粒径大小为0.5—2.0 mm,密度为1.73 g.mL-1.通过K2CO3负载量、吸收温度、吸收时间、床层纵横比等因素考察固体吸收剂对CO2气体的吸收效率及循环反应特性.分析碳酸钾吸收剂对CO2的吸收机理,并与以碳酸氢钠为前驱物制备的吸收剂进行对比,比较两种吸收剂对CO2吸收效果的差异性.通过XRD测试吸收剂吸收反应前后组成的变化,BET多点法测试吸收剂比表面积,扫描电镜观察吸收剂表面形态特征.结果表明,碳酸钾吸收剂和碳酸钠吸收剂对CO2气体均具有较高的吸收量,相比而言碳酸钾吸收剂的碳酸化反应速率较快,而且经过多次循环反应后吸收效果未发生衰减,在60℃—80℃范围内,碳酸钾吸收剂对CO2的吸收能力最佳.     

QuEChERS-高效液相色谱-串联质谱法测定多果定在黄瓜和土壤中的残留及消解动态

建立了黄瓜和土壤样品中多果定的Qu ECh ERS-高效液相色谱-电喷雾串联质谱(HPLC-ESI-MS/MS)检测方法,样品经甲醇(乙腈+甲醇)溶液,Qu ECh ERS方法净化,以Agilent ZORBAX Eclipse Plus C_(18)(2.1 mm×50 mm,1.8μm Rapid Resolution HD)色谱柱进行高效液相色谱分离,以电喷雾离子串联质谱正离子(ESI+)多反应监测(MRM)模式进行测定.多果定在黄瓜和土壤上的最低检出浓度(LOQ)为0.01 mg·kg~(-1),平均回收率为77.7%—113.4%,相对标准偏差(RSD)为1.5%—8.0%;多果定在黄瓜和土壤上的残留消解动态规律符合一级动力学方程,其半衰期分别为2.3—4.3 d和2.7—17.3 d.该方法样品前处理简单快速,分析时间短,灵敏度、准确度和精密度均符合农药残留检测要求,适用于黄瓜和土壤中多果定残留的检测.     

造孔剂对低温锰基多孔陶瓷NH3-SCR催化剂性能的影响

本文采用造孔剂法制备了以埃洛石(HAL)为添加剂的硅藻土(DE)基多孔陶瓷，并以该多孔陶瓷为载体，通过原位生长法制备了锰基硅藻土多孔陶瓷催化剂.探究了造孔剂的种类和含量对多孔陶瓷结构与形貌以及对催化剂脱硝性能的影响.采用XRD、SEM、XPS等方法对多孔陶瓷以及催化剂的理化性质进行了表征，结果表明，造孔剂的种类与含量影响多孔陶瓷的结构与形貌，更粗糙的表面和更高的孔隙率为MnO_x提供了更多的附着位点.此外，选取适当的造孔剂可以促进所制备样品表面原子价态分布，提升表面酸性位点含量，并增强其氧化还原能力，增强催化剂的脱硝性能.     

喷雾冷凝法制备高性能乳酸菌微胶囊

活菌制剂进入动物消化道后由于经受胃酸、胆盐以及消化酶等的作用而造成活性丧失及肠道定殖困难是目前乳杆菌制剂应用的瓶颈问题.本研究通过喷雾冷凝法制备干酪乳杆菌微胶囊以增强乳杆菌在人体的益生功能.选用不同浓度的海藻酸钠溶液与氯化钙溶液作为壁材,考察喷雾冷凝法制备乳杆菌微胶囊的包埋率、胃肠道释放等情况.通过比较微胶囊的包埋率和粒径分布的效果后,选择海藻酸钠浓度为2%、氯化钙浓度为3%的芯壁材(包埋率最高达95.80%)制备干酪乳杆菌微胶囊.初始活菌数为109cfu/mL的乳酸菌微胶囊经模拟人体胃液处理3 h后,仅有24.17%的活菌溢出,证明微胶囊处理后的乳杆菌能够抵抗较低pH值及胃蛋白酶的作用.之后将微胶囊置入模拟人体肠液中,60 min后微胶囊释放率达到84.22%,表明上述方法制备的乳杆菌微胶囊能够在肠道中释放定殖并发挥其益生作用.进一步研究表明,添加变性淀粉作为益生元,能够增强乳酸菌微胶囊的耐酸性能,并且在肠液中释放后活菌出现继续增殖的现象.上述研究结果为选择高效保护剂应用喷雾冷凝法制备乳酸菌微胶囊奠定了研究基础.     

气相色谱-电子捕获检测法在线观测12种卤代温室气体

利用自组装的气相色谱仪-电子捕获检测器系统(GC-ECD)测定大气中12种卤代温室气体,空气样品采样的时间分辨率80min,分析精度0.16%—4.87%,准确度-1.64%—3.05%.对2007年4月6日—2007年4月16日在北京上甸子站的观测结果进行分析,获得12种卤代温室气体的本底和非本底浓度,表明该系统适用于大气中卤代温室气体浓度在线观测。