紫外分光光度测定总氮的影响因素探讨

本文介绍了测定总氮过程中,不同消解方法、碱性过硫酸钾的稳定时间、悬浮物粒径对总氮测定的影响。实验表明:碱性过硫酸钾避光在冰箱中至少可保存一个月,悬浮物粒径对总氮的测定无影响,消解总氮时,可在压力锅加热到120℃开始计时,恒温消解30分钟,自然冷却。     

实验条件控制对总氮测定空白值的影响

碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法是总氮测定常用的方法,控制总氮测定过程中的空白值对提高水质总氮监测数据的准确性有重要意义。文章通过对实验用水、碱性过硫酸钾溶液保存条件、实验室环境、消解时间、冷却时间等总氮测定实验条件的验证与探讨,结果表明,使用新制备的超纯水或去离子水、严格控制实验环境无氨干扰、碱性过硫酸钾溶液盛装在聚乙烯瓶中于4℃冷藏保存,可以控制总氮测定的空白值,延长消解时间和冷却时间,对总氮测定值没有显著影响。     

废水中总氮含量低于氨氮含量原因探讨

针对废水水质分析过程中出现的氨氮含量高于总氮含量的情况,对氨氮测定过程和总氮测定过程中的金属离子干扰、标准曲线绘制、消解时间等进行了分析,提出氨氮含量高于总氮含量是由于总氮消解时间不够,导致过硫酸钾的转化不完全造成的。实验结果表明,将总氮消解时间设定为40min可以解决此问题。为提高测定的准确性,在实验中还应注意实验环境、计量器具及高压灭菌锅的密封性等问题。     

重量法测定水中悬浮物主要影响因素探讨

文章以悬浮物测定的国家标准GB 11901—89《水质悬浮物的测定重量法》为基础,加入水质浊度的概念展开了实验,结合玉门油田工业废水水样,讨论了过滤材料及其冲洗前处理(冲洗法)、水样放置时间、取样体积和浊度对悬浮物测定结果的影响。实验结果表明,在可接受误差范围内且考虑节约因素,选用滤纸进行测定;对预估测定结果偏小的水样应进行滤纸或滤膜冲洗前处理,对预估测定结果偏大的水样选用未冲洗滤纸或滤膜进行测定;水样放置时间要严格控制;取样体积直接影响悬浮物结果,对预估测定结果偏小的水样在不影响操作的情况下应尽量增大测量体积,保证结果精确性;浊度会影响测定结果,但效果微小,一般不考虑。     

微波消解-紫外法测定水中总氮与国标方法的比较研究

将微波消解-紫外法测定总氮从方法检出限、校准曲线、精密度和准确度、实际样品测定4个方面与国标紫外法作了比较研究,进行了消解时间比对实验,说明了微波消解-紫外法测定总氮的注意事项。结果表明,微波消解-紫外法检出限为0.115 mg/L,高于国标紫外法;校准曲线具有较好线性相关系数,斜率与国标紫外法一致;方法精密性和准确性较好,实际样品测定结果与紫外法保持一致,在总氮监测中具有可行性。微波消解-紫外法节省了总氮监测的整个用时。     

总氮自动分析仪测定水中总氮的可行性研究

运用HACH IL500总氮自动分析仪对水样中总氮的检出限、精密度、回收率等一系列实验室质量要求进行了测定;并在此基础上,对地表水、工业废水等实际样品进行了与国家标准方法—碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法的比对实验。实验结果表明,总氮自动分析仪与国家标准方法无显著差异,在准确性和精确性方面比手工法有更多优势,且仪器运行稳定,分析速度快,可提高工作效率。     

水质总氮测定方法的适用性评价及关键影响因素分析

通过对现行有效水质中总氮的分析方法逐个研判,分析其优缺点和适用性,提出不同特点水样适用的方法。结合碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法测定总氮的方法特点和实验数据,提出分析过程中的影响因素。     

水质中总磷测定时去除沉淀物干扰的方法分析

分析了使用钼酸铵分光光度法(过硫酸钾消解)测定地表水中总磷时,消解液有沉淀对测定结果的影响。从质量控制和统计学上分析了过滤法的准确度和可行性,从实际水样的测定、质量控制和统计学上分析比较了过滤和校正两种方法的差异。结果表明,消解液沉淀物对测定结果有干扰,过滤和校正在沉淀物干扰去除方面无显著性差异,测定结果均满足质量控制要求。     

炉渣用于深层过滤的试验研究

将炉渣用作深层过滤的床层过滤,在油田水处理中具有良好的应用前景。通过对炉渣滤料的物性测定,对流体力学性能、过滤性能及反洗性能的研究,获得了有关炉渣滤料的粒径分布、床层孔隙率、密度、吸水率等物性参数,以及清洁滤料床层阻力与速度的关系曲线和流化曲线,过滤条件下床层阻力随时间的变化关系和悬浮物脱除率随时间的变化曲线,炉渣床层的反洗曲线。结果表明：炉渣表面粗糙,有棱角,吸附表面积大,孔隙率大,过滤效果好;炉渣滤料密度小,反洗效果较好,反洗用水量只是过滤水量的５％左右;同时,炉渣作为滤料用于深层过滤,不仅来源广泛,而且属废物利用。     

铬酸钡分光光度法测定水中硫酸盐含量

硫酸盐是水质常规分析中重要项目之一,常用的铬酸钡分光光度法(HJ/T 342-2007)在使用中常会出现校准曲线线性不佳、差异性大,测试结果不准等问题。对标准方法的关键试验过程进行补充讲解,改进显色液过滤方式,并通过样品测试进行验证分析。结果表明,硫酸盐质量浓度在5～200mg/L范围内线性关系良好,线性相关系数r0.999,运用统计学原理对不同时间测试校准曲线进行检验,结果显示无显著性差异;实际样品精密度试验相对标准偏差(RSD,n=6)为0.47%～0.61%,加标回收率为96.5%～102.5%;标准样品测试结果在1σ以内,说明改进后的方法具有可靠的操作性和准确性。     

基于“双纳米”技术的含聚污水深度处理现场试验

为解决杏北油田高含聚污水深度处理水质达标难度大,三采区块采出污水无法深度处理回注至低渗透储层的问题,提出采用“纳米气混浮选+纳米硅基精细过滤”工艺的“双纳米”水处理技术,并在聚杏十一污水站开展了规模为2 000 m³/d工业化现场试验。现场试验结果表明,在来水含聚浓度为400 mg/L,油含量、悬浮物含量≤100 mg/L的水质条件下,出水的油含量、悬浮物含量均可稳定达到5 mg/L以下,可以实现含聚污水深度处理要求。且“双纳米”水处理技术具备较好的吸附及滤料再生效果,可以保障设备连续稳定运行;同时其工艺流程短、效率高,可大幅降低建设及运行成本,具备大规模工业化推广及应用价值。     

水中总氮测定方法研究进展

水中总氮含量的测定,受到无氨水的制备、试剂纯度、试剂配制、实验室环境、玻璃器皿洗涤、消解条件控制等因素的制约。本文介绍了上述各制约因素对国标方法 -碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法实验结果的影响,对比几种常见测定方法,并探讨了目前存在的主要问题。     

废水总氮测定中消解损失的原因分析及解决办法

当废水样品中氨氮含量较高时,由于消解使部分氨转化成气态而损失,进而影响总氮的测定结果,本文通过对实验结果的分析,证明对样品稀释后再消解的方法进行总氮测定,可较好的解决总氮的消解损失问题.     

便携式分光光度法现场快速测定水中余氯的方法研究

建立便携式分光光度法现场快速测定水中余氯的方法。采用高锰酸钾替代碘酸钾-碘化钾标准溶液在现场测定前进行工作曲线校准,运用色度浊度校正液扣除法排除色度浊度干扰,采用内置工作曲线直接读取样品结果。结果表明,高锰酸钾标准替代物质选择合适,排除色度浊度方法简单可靠,内置工作曲线法测定数据稳定,测定结果与国标法无显著差异。该法稳定性和准确度较好,可作为国标法的重要技术补充,适用于余氯现场快速监测及应急监测。     

甲醛法测定空气中二氧化硫影响因素分析

甲醛吸收-副玫瑰苯胺分光光度法是测定环境空气中的二氧化硫的常用方法,该方法具有灵敏度高、选择性好等优点,但在实验分析过程中发现,该方法对实验室环境条件、反应条件、试剂的质量和实际操作要求严格。文章通过对影响空白值及检测结果的显色温度、显色时间、实验试剂、样品的采集及保存等关键因素进行实验分析,使校准曲线斜率和试剂空白吸光度值在给定的检测条件下满足检测方法标准的要求,为提高甲醛法测定空气中二氧化硫测量结果的准确性提供参考。     

取样及样品前处理对制革废水中总铬的影响

通过利用火焰原子吸收分光光度法测定制革企业不同工艺流程产生废水的总铬,考察不同量具及取样量、不同消解方法和样品保存期限对测定结果的影响。结果表明水样中悬浮物造成的取样不均匀性导致测定结果差异明显,不同消解方法测定制革废水总铬,检测数据具有可比性,固定剂的加入能够使得水样检测数据保持稳定。     

环境监测校准曲线斜率的质量控制探讨

在环境监测中使用分光光度法进行样品测定时,都要利用校准曲线的回归方程计算其待测样品的含量。为使监测结果更为准确,必须对校准曲线的准确性进行检验,即对校准曲线的斜率进行统计检验。在实际工作中,常采用Dixon检验法和斜率相对偏差(RbD)法检验校准曲线斜率,也可以利用校准曲线斜率均值控制图进行质量控制,使分析测试工作处于受控状态中,使监测结果更加真实可靠。     

泥沙对总氮测定结果的干扰影响分析

分析了泥沙含量对总氮测定结果的干扰影响,结果表明:水样中泥沙的含量与其对水样总氮的贡献有显著的正相关性;泥沙对总氮测定结果有干扰影响,随泥沙含量增加,A275的测定值及总氮降低率逐渐增大,且当泥沙(SS)含量≥45 mg/L时,其A275/A220的值在20%以上,总氮降低率在15%以上,从而总氮测定值产生较大的误差。消解后离心法或消解后0.45μm滤膜过滤法能有效地消除泥沙的干扰,并均具有操作简单和准确度高的优点。     

氰化钾标液的水解及延期使用的探讨

本文以避光保存在冰箱中的KCN标准中间液为对象,对其水解原因进行了探讨。结果表明:CN-浓度随保存时间而降低,CN-最终转化为NH+4;CN-的含量与保存时间呈负相关,其回归方程为Y=-0.0158X+9.911;用回归方程计算出不同保存时间CN-的含量,用此含量的CN-配制标准使用液所绘制的校准曲线符合质量控制要求,KCN标准中间液及标准贮备液可延期使用     

纳氏试剂和校准曲线对水中氨氮测定影响分析

纳氏试剂分光光度法是油田废水中氨氮测定的经典方法,纳氏试剂的配置和校准曲线绘制是主要影响因素。文章比较了两种纳氏试剂的配置方法,得出HgCl2法纳氏试剂虽然配制麻烦,但含汞量、空白吸光度均较低,灵敏度、精密度和加标回收率较高,是氨氮测定的首选纳氏试剂。分别以氨氮的质量和质量浓度为横坐标,吸光度为纵坐标绘制两组校准曲线,得出以质量浓度为横坐标绘制的校准曲线测定结果的相对误差较小,准确度高。