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正近年来因农药大面积使用以致农药残留问题日趋严峻,农用环境安全问题备受关注.开展全面、系统的农用环境质量监测工作,特别是农用环境水体中农药的监测,能进一步加强对农药使用的监督管理.因此,建立简便、环保、适宜现场快速分析的农用环境水体农药残留检测方法对农用环境水体监测具有重要意义.拉曼光谱是一种散射光谱,其通过特征频移来反映物质分子结构或成分的信息.随着仪器技术的进步与表面增强技术的应用与发展,表面增强拉曼光谱依靠其快速、准确等特点,在表面科学、分析科学、生物科学和食品安全等领域得到 相似文献
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应用固相萃取技术分析全血中阿米替林,多虑平药物 总被引:3,自引:1,他引:3
本文用国产大孔径树脂GDX-403固相柱富集分离全血中的阿米替林、多虑平药物,并用GC/NPD毛细管气相色谱技术进行检测,在1.0ml全血中加入2.0μg药物,回收率分别为83.6%和39.7%,CV值为4.44%和3.32%,检出限为25ng.ml^-1和30ng.ml^-1。研究结果经动物实验验证,获得满意的结果。 相似文献
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土壤中麦草灵残留的固相萃取—高效液相色谱测定 总被引:1,自引:0,他引:1
土壤中麦草灵用酸性乙醇提取,采用固相萃取技术用Sep-Pak C18柱净化浓缩,以反相离子抑制高效液相色谱分离测定,方法简便、快速、在土壤中的检出下限为0.04mg·kg^-1回收率范围在83.8-85.8%之间。 相似文献
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采用在线固相萃取-液相色谱-串联质谱联用(On-line SPE-LC-MS/MS)技术,建立海水循环水养殖系统中磺胺类(磺胺甲基异恶唑、磺胺噻唑、磺胺嘧啶、磺胺甲基嘧啶、磺胺二甲嘧啶)、大环内酯类(克拉霉素、脱水红霉素)、喹诺酮类(恩诺沙星、氧氟沙星、诺氟沙星)、四环素类(金霉素、四环素、土霉素)13种抗生素及孔雀石绿、隐色孔雀石绿共15种药物的同时检测方法,为循环水养殖海水中部分有机污染物的检验鉴定提供依据.采用0.1%(V/V)甲酸水溶液和0.1%(V/V)甲酸的乙腈-甲醇(1∶1,V/V)溶液为分析流动相,水样经简单酸化处理后直接进样0.9 mL进行On-line SPE-LCMS/MS检测,经在线固相萃取柱富集后,经过梯度洗脱分离,串联质谱多反应监测模式进行定性、定量分析测定.结果表明,15种目标化合物在1—100 ng·L-1范围内均具有良好的线性响应,方法检出限范围为0.02—1.00 ng·L-1,定量限范围为0.06—3.00 ng·L-1.采用该方法对山东省烟台市某水产公司2个海水循环水养殖系统的15... 相似文献
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以石墨粉末为原料通过Hummers法逐步合成磁性胺基化石墨烯(Fe3O4-NH2-G),分别用扫描电镜和FTIR对其表面形貌和化学结构进行表征,并对Fe3O4-NH2-G用于实际样品中联苯菊酯的吸附性能进行了研究.以高效液相色谱为检测手段,对洗脱液和淋洗液的选择、萃取时间和洗脱时间、离子强度、溶液p H、吸附剂总量等相关参数进行优化.实验结果表明,用1%乙酸乙腈溶液做洗脱液,50%甲醇水溶液作为淋洗液,吸附时间洗脱时间都是20 min,溶液p H值为7,不加Na Cl时吸附效果最好.在293 K下改性石墨烯的平衡吸附量136 mg·g-1.实验表明最优条件下检出限达到1.7 ng·m L-1,线性范围为0.005—10μg·m L-1,方法对实际样品的加标回收率91.8%—101.6%,可应用于痕量联苯菊酯的测定.该实验研究表明Fe3O4-NH2-G对联苯菊酯有很好的吸附能力. 相似文献
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随着环境污染和富营养化程度加剧,淡水流域中有害藻类水华尤其是蓝藻水华频繁发生.蓝藻水华会产生一系列的毒素,其中出现频率最高、产生量最大和造成危害最严重的是微囊藻毒素(microcystin,MC).现已鉴定了80多种不同结构的MC.目前对MC常用的检测方法有生物检测法和仪器分析法.生物检测法在MC的检测中广泛使用[1],但该类方法专属性不强,无法识别MC个体,同时容易出现假阳性.因此利用液相色谱或者液质联用技术的仪器分析法已逐渐成为实验室主流方法.液质联用技术灵敏度高,选择性好,能同时分析多种MC[2],但是仪器价格昂贵,不易普及和推广.液相 相似文献
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采用水热法合成了酮胺型共价有机骨架材料(TpBD),硅酮胶黏附法制得固相微萃取纤维涂层,探究了该涂层对水中多溴联苯醚(PBDEs)的萃取性能.利用正交实验优化了TpBD涂层的萃取条件,结合气相色谱技术建立了基于该涂层的水体PBDEs定量分析方法.研究结果显示,TpBD涂层不但具有良好的热稳定性和化学稳定性,还可高效富集水中的PBDEs,在相同萃取条件下,TpBD涂层对PBDEs的萃取效率是商用涂层的1.2—39.5倍.基于TpBD涂层的PBDEs检测方法线性范围较宽(2.00—50.00 ng·L-1)、灵敏度高(检出限为0.16—0.45 ng·L-1)、精密度和重现性好(同批次涂层测定结果的日内相对标准偏差(RSD)<14.7%,日间RSD <13.5%;3批次涂层测定结果的RSD <13.1%),在实际环境水样的分析中表现出良好的适用性(加标回收率为81.1%—106.5%). 相似文献
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本研究建立了固相萃取结合高效液相色谱-串联质谱测定水体中痕量三苯乙烯基苯酚聚氧乙烯醚(TSPEOn,n=6—29)的方法.水样经HLB柱富集,用10 mL二氯甲烷-甲醇混合溶液(1∶1)洗脱,将洗脱液氮吹至近干后,用乙腈定容至0.5 mL.采用C18(2.1 mm×50 mm,5μm)+Silica(2.1 mm×150 mm,4μm)串联色谱柱,以乙腈和2 mmol·L~(-1)乙酸铵水为流动相,在电喷雾正离子、多反应监测模式下对TSPEOs进行定性分析,外标法进行定量分析.结果表明,TSPEOn(n=6—29)在0.06—512.5μg·L~(-1)浓度范围内线性关系良好,线性相关系数在0.989—0.999之间,方法检出限为0.001—0.22 ng·L~(-1),定量限为0.004—0.72 ng·L~(-1),平均回收率在67.4%—103.3%之间,相对标准偏差为0.7%—14.8%,该方法可用于实际地表水样中痕量TSPEOn(n=6—29)的测定. 相似文献