应用顶空气相色谱测定废水中硫化物

一、前言水中硫化物分析方法通常用碘量法和对氨基二甲苯胺比色法。当水样组成复杂、干扰物较多或水样浑浊时,均要进行吹气预处理后才能进行分析。这样不但手续繁琐、分析周期长,且由于硫化物的损失与分解等因素影响,使回收率低、重现性不好。为     

工业废水中二硫化碳的分光光度法测定

一、前言二乙胺-醋酸铜比色法,是目前常用于工业废水二硫化碳测定的方法。其最低检出量为10μg。若取100ml水样测定,则最低检出浓度为0.1mg/l。方法的测定范围为0.1～1.2mg/l。经5个实验室参加验证实验,对统一样品重复测定的标准偏差为3.084mg/l,相对标准偏差为2.3％,平均回收率为97.0％。对3种实际水样的重复测定的标准偏差为3.21mg/l,相对标准偏差为3.7％,平均回收率为96.1％。二、实验部分(一)方法原理采用曝气法,将二硫化碳从水样中分离出来。在铜盐存在下,二硫化碳与二乙胺作用,生成黄棕色的二乙氨基二硫代甲酸铜,进行比色     

差示光度法快速测定饮用水中的硝酸盐氮

饮用水中硝酸盐氮的测定方法,目前较常用的有比色法、物理化学法和还原法。比色法中,我国采用酚二磺酸法作标准法,精密准确,但其试剂制备麻烦,且受Cl~-离子(>10mg/l)和NO_2离子(>0.2mg/l)的严重干扰。2,4—二甲苯酚法是UK DOK Method中推荐的方法,其优点是Cl~-离子浓度在2000mg/l     

钢铁企业副产煤气中硫化物的测定

使用气相色谱-硫发光检测器测定钢铁企业副产煤气中的12种硫化物,同时使用气相色谱-质谱联用仪对煤气中其他含硫化合物进行筛查。2016年6-8月对上海某钢铁企业副产煤气进行检测,结果表明该厂高炉煤气中总含硫化物浓度在89.4~170 mg/m3,检出硫化氢和羰基硫;焦炉煤气中总含硫化物浓度在95.1~354 mg/m3,主要为二硫化碳和羰基硫;转炉煤气总含硫化物浓度在1.31~48.1 mg/m3,以羰基硫为主。     

污水中酚的气相色谱法测定

污水中酚类化合物的测定,通常采用4—氨基安替比林比色法,是为常规方法,已有四十多年的历史。但是,在分析有色样品时易受到干扰。在对甲酚的分析中,显色反应要受到限制。此外,在常规的蒸馏过程中,酚类化合物可以损失10～20%。美国《水和废水标准检验方法》中用气相色谱法测酚。我们选用硅烷化担体,用气相色谱法测定了污水中的酚,其最小检出量为0.4 mg/l。     

银硫离子选择电极测定工业废水中的硫化物

本法用Ag/S离子选择电极测定废水中的硫化物,测定浓度范围0.1～1000.0mg/l,方法精密度为4.3％,回收率为P2.5％,检出限为0.1mg/l。大多数离子不干扰测定,该法简便快速,适用于例行监测。     

酵母废液厌氧发酵流出液中硫化物的处理

酵母废液是生物有机废水,经厌氧发酵后,其流出液中硫化物的浓度在50～90mg/l左右,与排放标准((?)mg/l)相比,差距很大。为了降低流出液中硫化物的浓度,可以加三氯化铁,使三氯化铁与废液中的含硫化合物进行凝聚反应,然后达到处理排放的要求。测试方法首先量取适量厌氧发酵后的流出液(pH7.2～7.5),测定其硫化物的浓度。随后加入已称量的三氯化铁,反应半小时,沉淀二小时,取上层液进行测定。     

高浓度硫化物的分光光度测定

1 前言水中S~2-的对氨基N.N-二甲基苯胺比色法测定,已被列为我国环境监测标准分析方法。其检测上限为1mg/l。这对监测高浓度含S~(2-)废水,带来一定困难。S~(2-)与对氨基N.N-二甲基苯胺生成的有色化合物为稠环共轭体系,极为稳定,且不因S~(2-)或显色剂浓度的变化而改变其结构。据此,我们以试剂空白稀释高浓度含S~(2-)废水样品后,进行分光光度测定,效果良好。 2 实验部分 2.1 仪器及试剂 40mg/l的S~(2-)标准溶液; 2％对氨基N.N-二甲基苯胺硫酸盐溶液 2g对氨基N.N-二甲基苯胺硫酸盐溶于100ml1:1硫酸中; 9％硫酸铁铵水溶液; 分光光度计。 2.2 分光光度测定 2.2.1 试剂空白的制备在48ml水中,加入1ml2％对氨基N.N-二甲基苯胺硫酸盐溶液(a),1ml9％硫酸铁铵(b)。 2.2.2 标准系列及其测定在9支50ml比色管中,分别配成浓度为2.0、4.0、5.0、6.0、8.0、10.0、15.0、18.0、20.Omg/l的S~(2-)标准系列;加入1ml显色剂a后,立即加入1ml溶液b,     

水合肼的比色测定

水合肼(N_2H_4·H_2O)是联氨的水浴液。我国地面水卫生标准是0.01mg/l。上海市黄浦江上游地区工业废水排放标准是0.1～0.05mg/l。对二甲氨基苯甲醛比色法测定水合肼,国内外虽有报道,但尚未被列入标准检测方法。本文在前人工作的基础上,对水样预处理条件、显色反应的灵敏度、干扰的排除等,进行了较详细的探讨。     

北塘排污河天津中心城区段恶臭污染调查与分析研究

为研究天津市中心城区北塘排污河恶臭污染特征,沿北塘排污河布设5个采样点位,分别在夏、秋、冬三季进行了系统采样.北塘排污河夏、秋、冬三季总检出浓度为23.842 5 mg/m^3,夏季（9.273 1mg/m^3）＞冬季（8.388 4 mg/m^3）＞秋季（6.181 0 mg/m^3）,靖江桥和兵营桥两个点位受赵沽里泵站出水水质的影响较大,对周围的恶臭污染程度更为严重.北塘排污河污染物质总检出浓度组成特征：无机气体＞含氧烃＞烷烃＞芳香烃＞卤代烃＞烯烃＞硫化物,共检出物质67种,检出率大于70％的污染物共30种,广泛存在的物质为11种,主要恶臭污染物为少量的含氧烃、无机气体和硫化物,乙醛、丙酮、硫化氢和甲硫醇为北塘排污河主要恶臭污染物.     

中空纤维膜生物反应器处理VOCs废气

采用聚偏氟乙烯(PVDF)中空纤维膜生物反应器(HFMBR)对二甲苯、乙酸乙酯单一废气以及复合废气的净化性能进行了研究。结果表明:HFMBR处理单一气态污染物,气体停留时间t控制为10 s,二甲苯进口浓度为1 882 mg/m3时,降解效率(RE)为69%,最大生化降解量ECmax为469.7 g/(m3·h);而乙酸乙酯进口浓度为1 944 mg/m3时,RE为80%,ECmax为559.9 g/(m3·h)。HFMBR处理复合废气,气体停留时间t控制为10 s,复合气体中二甲苯、乙酸乙酯浓度各为1 920 mg/m3、2 017 mg/m3时,二甲苯RE仅为44%,ECmax下降至301.1 g/(m3·h);而乙酸乙酯的RE为70%,ECmax仍高达509.7 g/(m3·h)。高浓度乙酸乙酯的存在对二甲苯产生了抑制作用,而二甲苯几乎不对乙酸乙酯产生影响。     

气相分子吸收光谱法测定水中硫化物浓度不确定度评定

采用气相分子吸收光谱仪法测定水样中硫化物的浓度,对其不确定度来源进行分析、评估。结果表明,当水样浓度为3．42mg/L时,考虑测定过程的标准溶液的配制、曲线拟合、仪器测量重复性等因素对测定结果造成影响,测得硫化物的相对合成标准不确定0．13mg/L,其中最主要的分量是由硫化物标准溶液引起的测量不确定度。     

石墨炉原子吸收法测定土壤中微量钒

以石墨炉原子吸收法测定土壤中微量钒。选择了最佳仪器测定条件和样品消解条件。方法的最低检出浓度为0.030mg/l,变异系数为4.7％。     

城市污水处理厂污泥对水中硫化物的吸附特性

为研究城市污水厂污泥对水中硫化物的吸附特性,从3座城市污水处理厂采集回流污泥,考察了硫化物浓度、温度、pH值和其他离子对污泥吸附硫化物的影响.结果表明,污水厂回流污泥对硫化物的吸附等温线可以用Langmuir方程很好地描述,其最大硫化物吸附量为15~27mg/g-干污泥.在温度为5~35℃条件下,吸附量随温度上升而增加,表明该吸附为吸热过程.pH值在2~7范围内,pH值对污泥吸附硫化物的影响不大,当pH值低于2时,污泥对硫化物的吸附量随pH降低显著减小.硫化物可能以离子形式被污泥吸附,该过程为化学吸附过程.水中存在0~25mg/L Cl-或0~12mg/L SO2- 4不影响污泥对硫化物的吸附量.     

石化污水处理场挥发性污染物分布特征研究

采用大气预浓缩系统-气相色谱-质谱联用方法对石化企业污水处理场排放的挥发性污染物分布特征进行了定性、定量和半定量分析。结果表明,在污水处理场4个监测位点均检出多种挥发性有机污染物,以芳烃和直链烃类化合物为主,其中苯系物浓度和检出率最高,甲苯和二甲苯占污染区采样点检出成分总量的10%以上。4个监测点中污水总进口上方大气污染最为严重。对大气预浓缩系统-气相色谱-质谱联用方法分析挥发性硫化物进行了方法验证,结果表明,该系统对硫化氢、甲硫醇和乙硫醇3种化合物存在一定的吸附作用,标准曲线斜率与起始浓度显著相关,采用该系统对低浓度、高活性的硫化物进行分析和绝对定量时应谨慎对待。污泥贮存池是硫化物恶臭类物质控制的重点区域。     

工业废水中AS^3＋的协同抑制化学发光法测定

水体中As~(3+)的测定方法,通常有原子光谱法、分光光度法和电化学法等。本文依据As~(3+)和Cu~(2+)对鲁米诺-MnO_4~-化学发光反应的协同抑制作用,建立了As~(3+)的化学发光测定方法。方法的线性范围为0.007～3.0mg/l;最低检出浓度为0.0068mg/l。与其他方法相比,本法具有选择性好、简便、线性范围宽等优点。     

生物滤池处理二甲苯废气研究

探讨了以阶梯环和鲍尔环为填料的生物滴滤池对含低浓度二甲苯废气的处理效果、过程及影响因素。实验研究表明:在实验温度为20～30℃,进气中二甲苯浓度200～800mg/m3,容积负荷6.2～24.7mg/L·h,停留时间117s,投配液量40L/h,生物滴滤池对二甲苯的去除效率在74%～100%。负荷、停留时间和进气浓度是影响二甲苯去除效率的重要因素。     

印刷电路板(PCB)厂挥发性有机物(VOCs)排放指示物筛选

采用VOCs快速测定仪和SUMMA罐采样、GC/MS分析方法,采样分析了上海某工业区3个印刷电路板厂生产车间和废气排放口的VOCs含量水平、组成特征和源成分谱.结果表明,在9月和12月2次采样期间,A、B、H厂生产车间总挥发性有机物(TVOCs)(9月/12月)最高浓度分别为(2.94/2.01)×10-9、(3.18/1.11)×10-6、(0.70/0.18)×10-9;废气排放口TVOCs最高浓度则分别为(0.86/0.90)×10-9、(31.2/12.0)×10-6、(1.24/0.30)×10-9.GC/MS分析结果表明,主要检出了烷烃、烯烃、苯系物、酮类、氯代烷烃、氯代苯类、酯类等7大类共67种VOCs化合物;A、B、H厂生产车间/废气排放口最高检出物和检出浓度分别为:2-丁酮6.73 mg.m-3/2-甲基己烷5.93 mg.m-3、乙酸乙酯8.90 mg.m-3/丙烷9.64 mg.m-3、丙烷2.04 mg.m-3/丙烷1.69 mg.m-3.苯、甲苯、二甲苯检出率均为100%,三厂各点位最高检出浓度/平均浓度分别为0.077 mg.m-3/0.035 mg.m-3、0.56 mg.m-3/0.31 mg.m-3、0.21 mg.m-3/0.12 mg.m-3(间+对-二甲苯)和0.081 mg.m-3/0.050 mg.m-3(邻-二甲苯).源成分谱和PCA分析结果表明,A、B厂的VOCs特征轮廓图谱较相似,特征化合物为苯、甲苯、二甲苯以及丙酮和2-丁酮;H厂主要特征污染物除三苯外,还有氯苯和氯代烷烃类化合物.结合原辅材料及生产工艺分析,溶剂、涂料使用和工艺过程的逸散是生产车间面源VOCs排放的主要来源,废气排放口是VOCs重点排放点源.     

氯仿萃取紫外分光光度法测定工业废水中的酚

采用氯仿萃取紫外分光光度法测定废水中酚时,可以萃取代替蒸馏步骤,有利排除干扰物质;在272nm波长处,测定氯仿萃取液。方法的灵敏度与直接比色法(4-氨基安替比啉法)相近。捡出限为0.2mg/l;线性范围为0.2～2.4mg/l。对4种工业废水测定的变异系数为2.8％～6.2％。实验部分一、仪器及试剂(一)仪器1.751型紫外可见分光光度计;2.500ml分液漏斗。(二)试剂1.无酚水于每升蒸馏水中加入0.2g活性炭,充分振摇后,放置过夜后,过滤于硬质玻璃瓶中,备用;2.酚标准贮备液称取1.0g分析纯酚,溶于新煮过     

国外动态

美国将采用饮用水中挥发性有机物标准美国环保局已采用1986年修改的安全饮用水法中饮用水的8种挥发性有机物标准。控制得最严的有机物是氯乙烯,最高浓度为0.002mg/l,三氯乙烯、四氯化碳、1,2-氯乙烷和苯的最高浓度为0.005mg/l,1,1-二氯乙烯的最高浓度为0.007mg/l,对二氯代苯和1,1,1-三氯乙烷分别为0.075mg/l和0.2mg/l。这8种挥发性有机化合物被怀疑为致癌物或有其它毒性,该标准将于1988年11月31日对多于1万人的供水系统生效。于1991年11月31日对少于3300人的供水