固相微萃取及其在环境分析中的应用

本文系统地阐述了一种新型的样品制备方法——固相微萃取的原理及其在环境分析中的应用。该法的优越之处在于可一步完成取样、萃取和浓缩。操作简便、快速且易于实现自动化，适用于挥发性和非挥发性的有机样品的前处理     

固相萃取-液相色谱法测定土壤中酚类化合物

建立了索氏提取-固相萃取-液相色谱法测定土壤中环境优先监测的6种酚类污染物监测方法。利用索氏提取和固相萃取法提取净化了土壤中6种酚类化合物,比较5种固相萃取柱萃取的效果,选择PSD固相萃取柱,优化了固相萃取条件,影响固相萃取回收率的4种因子显著性顺序为:水样p H上样速度洗脱液体积溶剂类型。最佳固相萃取条件:上样的水样p H=3,上样速度5 m L/min,洗脱溶剂为乙腈,洗脱溶剂体积是10.0 m L。酚类化合物的检出限为0.01~0.05 mg/kg,加标回收率在85.39%~105.82%之间,相对标准偏差RSD10%(n=7),该法操作方便,灵敏度高,可用于土壤中多种酚类化合物的测定。     

固相萃取在农药测定中的应用

1 前言以气相或高压液相色谱法测定谷物、蔬菜、水果等农作物及水中农药时,样品均需预处理。通常,采用液液分配萃取法。但其操作麻烦,有机溶剂用量大,往往影响分析结果的准确性,且影响操作人员的健康。近年来,固相萃取法(简称SPE)已被用于上述的样品预处理。该法是采用固相萃取小柱,运用液相色谱的理论,选择吸附剂和洗脱剂,以富集待测物质或除去干扰物质。由于被测物质的种类不同,SPE法可分为正相、反相吸附和分配、离子交换及排阻色谱等。相中,以正、反相吸附和分配色谱法的应用较为广泛。本文就C_(18)色谱小柱的组成、萃取原理、使用方法及应用作一简要介绍。 2 C_(18)小柱 2.1 组成 C_(18)萃取小柱由硅胶担体表面的-CH基硅烷化而制成。如: 硅胶氯硅烷简称C_(18) 市售Sep-pakC_(18)小柱,其固定相夹在两块多孔塑料板之间而装在塑料小色谱柱内而成。     

固相微量萃取技术

固相微量萃取（ＳＰＭＥ）法是一种新颖的样品处理方法。该文较详细地介绍了此法的原理、操作和应用等，并比较了此法与其它几种样品处理方法的优缺点。ＳＰＭＥ法的特点是简便、快速、灵敏、实用、经济、而且不会造成两次污染，有很好的发展前途。     

固相微萃取技术简介

固相微萃取（SPME）是样品分析中一种不需要添加溶剂的预处理技术。章对SPME的发展情况、原理、装置结构、应用条件及影响因素作了基本介绍，并对其应用状况及前景作了初步探讨。     

基于响应面法优化污水中雌酮的固相萃取条件

为提高污水样品中雌酮(E1)的固相萃取回收率,应用响应面法(RSM)对影响固相萃取的关键参数进行了优化,建立了固相萃取回收率的二次多项式模型,分析了模型有效性和因子交互作用,确定了最佳固相萃取条件;并对实际污水处理厂进、出水样品中的E1进行了固相萃取和浓度检测。结果表明,影响E1固相萃取回收率的因素重要性依次为:洗脱体积>进样速率>洗脱速率。最佳固相萃取条件为:洗脱体积11.15 mL;进样速率10.62mL/min;洗脱速率4.15 mL/min;在此条件下,预测回收率最大可达81.82%。分别采用SBR、氧化沟和A2/O工艺的3座污水处理厂进水E1浓度分别为36.8⁸9.0、24.189.0、24.1²8.4和27.828.4和27.8⁵8.1 ng/L,对应去除率分别为62.8%58.1 ng/L,对应去除率分别为62.8%⁷7.0%、49.3%77.0%、49.3%⁶3.6%和56.1%63.6%和56.1%⁷4.9%。3种污水处理工艺对E1均有一定的去除能力,但出水中残余E1仍远超过预测无效应浓度。     

固相微萃取技术在环境污染物检测领域的应用

本文对固相微萃取法进行了简介,并对固相微萃取在环境污染物检测领域的应用进行了综述。固相微萃取法作为一种新型前处理手段已经在大气污染物、水体污染物、土壤污染物检测中得到了应用。     

固相微萃取和固相萃取评价多环芳烃降解过程中的生物有效性变化

为了揭示多环芳烃(PAHs)降解过程中的生物有效性变化规律,应用PAHs降解菌剂对PAHs污染焦化厂土壤进行微生物修复,采用固相微萃取及固相萃取方法提取评价PAHs的生物有效性,分析降解率和生物有效性变化的差异及相关关系.结果表明,该焦化厂土壤中PAHs总量以低环PAH为主,微生物菌剂对土壤总PAHs降解率为68.3%;微生物作用后,孔隙水中PAHs的降低以3、4环为主,孔隙水中PAHs变化率普遍低于土壤中的降解率;Tenax-TA提取降解前后土壤中的PAHs,降解后3、4环PAHs的快速解吸组分降低,5、6环的快速解吸组分变化不大;土壤中PAHs降解量分别与PAHs孔隙水浓度和Tenax-TA快速提取量存在相关关系.以上结果表明可用PAHs孔隙水浓度以及Tenax-TA快速提取量预测微生物对土壤PAHs的降解,这为焦化厂土壤PAHs污染的修复提供了理论依据.     

改进固相萃取预处理操作过程的探讨

结合固相萃取预处理技术原理和普遍操作流程,提出改进固相萃取预处理操作过程的方案.并以水中有机磷农药加标回收率为表征.进行对比实验分析.结果表明.操作过程优化对提高整个实验的准确性起非常关键的作用.而操作过程简化在保证实验效果的前提下提高实验效率.因此该改进方案可行.     

固相萃取-高效液相色谱法快速测定土壤中多环芳烃

通过索氏提取和固相萃取等方法提取富集土壤中多环芳烃,利用高效液相色谱和紫外检测器检测,可稳定和准确地检测土壤中的多环芳烃。本方法加标回收率在82.7%⁹6.2%之间,相对标准偏差小于10%。     

Determination of 4-tert-octylphenol in surface water samples of Jinan in China by solid phase extraction coupled with GC-MS

Octylphenols, considered as xenoestrogens, mainly exist as 4-tert-octylphenol (OP) in aquatic environments. The high stability and accumulation of OP in aquatic systems have caused endocrine disruption. The OP in surface water in Jinan, China was analyzed by gas chromatography-mass spectrometry (GC-MS) coupled with solid phase extraction (SPE). Water samples were extracted by SPE on a cartridge system containing C-18 as sorbent. To increase sensitivity and selectivity, OP was derivatized to 4-tert-octyl-phenoxy silane. With the use of phenanthrene-d10 as internal standard, the detection limit based on signal-to-noise ratio (S/N = 3) was 0.06 ng/mL. The average recovery was from 84.67% to 109.7%. The precision of the method given as the relative standard deviations (RSD) was within the range 6.24%-12.96%. In the target water samples, the concentrations of OP were as follows: 15.88-71.24 ng/L for Jinxiuchuan Reservoir, 3.850-26.68 ng/L for the city moat, 6.930-41.56 ng/L for Daming Lake, 66.03-474.2 ng/L for Xiaoqing River, 14.66-17.72 ng/L for the Yellow River, and 10.60-26.43 ng/L for Queshan Reservoir. The Xiaoqing River was seriously polluted due to the discharge of wastewater from Jinan. Jinxiuchuan Reservoir had a higher concentration of OP compared with the Yellow River and Queshan Reservoir, which is ascribed to the surrounding human activities. These data are reported for the first time, providing strong support for the control of OP pollution in Jinan.     

固相萃取-毛细管气相色谱法测定水中的甲基汞

根据巯基棉在一定酸性条件下能定量吸附甲基汞的原理,利用多通道并联的固相萃取装置,采用气相色谱（ECD）方法测定饮用水中痕量甲基汞,考察了水样pH值对回收率的影响。方法在10．0ug／L～50．0ug／L范围内线性良好,当采样体积为1．0L时,检出限为0．06ng／L,样品平行测定的加标回收率在79．6％-82．8％,相对标准偏差为2．5％。     

用于有机磷农药固相萃取的吸附材料的研究进展

有机磷农药由于在环境中相对于有机氯农药容易降解,而成为全球范围内使用最广泛的杀虫剂。尽管有机磷农药已经被证实了低环境持久性,但由于具有生物毒性、高毒性、再生毒性、免疫毒性和基因毒性,造成的残留仍能对人类健康产生危害。样品前处理是有机磷农药残留分析过程的重要步骤,该过程耗费时间,其好坏直接影响整个分析结果的准确性。固相萃取相对液-液萃取由于具有诸如快速、简单和绿色环保的特点及较强的选择吸附性,是目前应用最广泛的农药残留分析样品前处理技术。吸附材料是决定固相萃取过程效能的关键因素。文章介绍了常见的硅吸附材料、碳吸附材料、分子印迹吸附材料及磁性吸附材料在有机磷农药固相萃取领域的研究应用现状,同时对未来研究方向进行了展望。     

固相萃取-毛细管气相色谱法测定水质中的五氯酚

固相萃取(SPE)是目前常用的一种样品预处理方法,具有高效、快速、方便和高选择性等特点.本方法中所选择的聚乙烯-二乙烯基苯(PS-DVB)柱填料对五氯酚有较好的吸附效能,从而实现了较好的加标回收率.另外,该填料具有高效高选择性,对酚类具有较高的吸附效能,因此建议在需要测定酚类化合物浓度时,也可以使用该方法,并在选择气相色谱仪检测器时使用氢火焰离子化检测器(FID).     

液相色谱质谱法测定水体及土壤中的类固醇激素

建立了水体和土壤中类固醇激素的液相色谱质谱分析方法。水样采用固相萃取方法富集,土壤样经加速溶剂萃取后由固相萃取净化和富集。处理好的样品经丹磺酰衍生化后上仪器分析。结果表明,类固醇激素在水体和土壤中的检出限分别为0.01~0.6ng/L和0.01~0.19ng/g,回收率分别为77%~97%和62%~119%,RSD小于6.04%和15.5%。该方法具有较高的准确度和精密度,适用于环境水体及土壤中类固醇激素残留的分析。     

气相色谱/串联质谱法分析水中痕量酞酸酯

采用C18固相萃取结合气相色谱/三重串联四极杆质谱联用仪建立了地表水中痕量酞酸酯(PAEs)类化合物的分析方法。使用串联质谱特有的多反应监测模式可以很好的去除基质的背景干扰,对列入美国环保局优先控制污染物名单的六种PAEs均实现基线分离,在50～1 000 ng/mL范围内线性良好,6种PAEs的相关系数均大于0.99,加标回收率在89.8%～103.4%之间,方法的精密度较好(RSD<10%)。应用于实际地表水样品中PAEs的分析表明,某市地表水中含有邻苯二甲酸二甲酯、邻苯二甲酸二乙酯、邻苯二甲酸二丁酯和邻苯二甲酸(2-乙基己基)酯,其中邻苯二甲酸二丁酯含量最高(均值为1.25μg/L),邻苯二甲酸丁基苄基酯和邻苯二甲酸二辛酯均未检出。     

固相萃取技术在环境水质监测方法开发中的应用

固相萃取技术非常适用于环境水质中痕量有机污染物的监测分析。文章从选择固相萃取柱到萃取液进入色谱分析这样一个完整的过程,并以使用该技术萃取环境水样中的硝基苯类化合物为例,具体阐述了如何使用固相萃取技术建立一个方便实用的环境水质监测分析方法。     

关于固相萃取技术富集水中苯系物的探讨

苯系物尤其是苯、甲苯和二甲苯作为重要溶剂和基本化工原料,被广泛应用于油漆、农药、医药、有机化工等行业,由此而产生的废水、废气便成为河流、空气和地下饮用水等有机污染物的重要来源。除苯是已知的致癌物以外,其它几种化合物对人体和水生生物均有不同程度的毒性。在我国水环境中优先控制污染物黑名单中,苯、甲苯、乙苯及二甲苯的三种异构体均榜上有名。因此,测定水中苯系物含量对环境保护具有重要的意义。本文基于固相萃取（SPE）技术富集水样中苯系物的思路,选择苯、甲苯、乙苯、对二甲苯、邻二甲苯、苯乙烯和异丙苯作为目标化合物,对C18键合相吸附剂富集水中苯系物的吸附和脱附过程的参数优化进行了研究,为建立一种简便、高效的水中苯系物的检测方法提供了依据。     

污泥与猪粪作为培养基微生物去除垃圾焚烧飞灰中的重金属

以污泥或猪粪代替常规的无机盐(SM)作为A.ferrooxidans和A.thiooxidans复合菌株的培养基,利用微生物淋滤法去除垃圾焚烧飞灰中的重金属.结果表明,重金属去除率大小顺序为:污泥+菌液>SM+菌液>猪粪+菌液.污泥+菌液的处理中,经过15d的微生物淋滤,Cd、Zn、Cu去除率最高分别达到88.1%、78.7%、69.6%,而猪粪+菌液的处理,3种金属的去除率分别为82.4%、73.5%、60.0%.试验也表明,相同浓度的猪粪DOM对硫杆菌复合菌株的抑制作用远大于污泥DOM.当污泥DOM和猪粪DOM中水溶性有机碳浓度分别高于400mg/L和150mg/L时,就表现出对硫杆菌的不可修复的抑制作用.猪粪DOM中小分子量组分较多是造成这一现象的主要原因.