离子色谱法同时测定蔬菜中F~-、Cl~-、NO_2~-、 NO_3~-、PO_4~(3-)、SO_4~(2-)无机阴离子

实验部分 一、仪器和主要试剂 ZIC-1型离子色谱仪和Y_(SP_2)型阴离子分离柱(φ4×350mm)均为北京核工业部五所生产; 色谱条件:柱温30℃,淋洗液流速2.8ml/min记录仪量程1mv,衰减8挡,仪器量程5     

在线流动注射预浓集原子吸收测定工业废水中的痕量Cu、Co、Ni

实验部分 1.仪器和试剂:HITACHI 180—80偏光塞曼原子吸收分光光度计附056型记录仪;FIA—12型流动注射仪;六通进样阀(美国RHEODYNE联合公司)。 微型离子交换柱:内径1.5mm,柱管长70mm,实际装柱长度50～60mm(羟基磷灰石重0.009～0.10g)。 柱材料:羟基磷灰石(60～80目)(北京工业大学合成)     

流动注射—氢化物发生—原子吸收法测定废水中Sb、Bi

1.试剂和仪器1.1 试剂(1)Sb~(3+)标准储备液:称取Sb_2O_3(GR、105℃烘干2h并恒重)0.1197g,加入10ml浓     

恶臭空气中有机硫化物的气相色谱测定

本文采用气相色谱法测定空气中PPm级有机硫化物。使用火焰光度(FPD)检测器,色谱柱材料为内径3mm,长3m玻璃柱,固定相为60—80目DMCS 201红色载体涂渍25％ββ′—氧二丙腈。它能分离H_2S等七个组分。SO_2的保留时间与(CH_3)_2S很接近,但当SO_2:(CH_3)_2S=6:1以下时,SO_2不干扰(CH_3)_2S的测定。直接进样1ml其检出限为:CS_2:0.5×10_(-3)μg(CH_3)_2S 1×10~(-3)μg;CH_2SH:2×10~(-3)μg(C_2H_5)_2S1×10~(-3)μg;C_2H_5SH:2×10~(-3)μg(CH_3)_2S_21×10~(-3)μg:测定的变异系数小于10％,相关系数在0.99以上,回收率结果令人满意。     

重铬酸钾分光光度法测定COD的改进

使用美国HACH公司DR/2010型分光光度计测定COD,需用原装消解液,费用较大。今自配低浓度COD消解液和自建校准曲线代替原装消解液和仪器内存曲线,取得了满意的测定结果。1　试验自配消解液:C(1/6K2Cr2O7)=0 104mol/L重铬酸钾溶液与硫酸-硫酸银溶液以1∶5体积比混合摇匀。其他试剂、仪器及试验步骤均同文献[1]。2　结果与讨论2 1　校准曲线的绘制采用300mg/LCOD标准溶液,绘制标准曲线,得线性回归方程:y=2 25×10-3-3 43×10-3x,γ=-0 9997。2 2　精密度配制15 0mg/L、45 0mg/L和75 0mg/LCOD标液,用自配消解液和自建校准曲线进行…     

土壤中Br、Cs、Hf、Rb、Sb、Sc、Ta、Th、U、Zr的中子活化分析

本文采用仪器中子活化法,相对法和单比较器KO法及干扰校正IKO法相结合的分析方案,测定了背景值土壤试样中题述元素,得到了良好的结果。 一、实验方法 (一)标准制备:本工作采用光谱纯化合物或高纯金属丝(或片)经溶解制成适当浓度的单元素或多元素溶液,然后定量滴在φ9×2mm的无灰滤纸片上,烘干并用高纯铝箔包装。 (二)样品制备:从干燥器中取出土壤样品分别称取约150mg样品用高纯铝箔包装。     

挥发性卤代烃标准物质的研制

实验部分 一、主要仪器:∑2B气相色谱仪,ECD检测器2mm×3m,玻璃填充柱,10％OV-101固定液,涂敷在chromosorb-w.HP担体,柱温:80℃,流量:25ml/min。 岛津GC—7A气相色谱仪:FID检测器,柱子①0.24mm×25m SE—30石英毛细管柱,②OV—17玻璃填充柱。 Varian3400—Finigan800 ITD,SE—54石英毛细管柱。Nicolet FTIR170SX红外光谱仪。     

用硫酸锰、硫酸银混合作催化剂快速测定化学耗氧量

本文以硫酸锰、硫酸银混合作催化剂,在较高的酸性介质中消化,用已知COD标准试样,优选出了该体系的最佳回流、消化条件,使回流时间缩短到45min,硫酸银用量由每个水样0.15g,降低到0.05g。 实验部分 一、仪器、设备:1.4×600W可调电热炉;2.标准磨口500ml三角烧瓶,全玻回流装置。 二、试剂:1.硫酸—硫酸锰—硫酸银混合溶液:称取2g硫酸根、3g硫酸锰,溶于1000ml浓硫酸中,充分混匀,置于棕色玻璃瓶中保存。2.其他试剂均同统一法。     

用抑制化学发光法测定甲醛

实验部分 一、主要仪器与试剂:YHF—1型液相化学发光分析仪(西安无线电八厂)。 光泽精贮备溶液:1.0×10~(-3)mol/1,称取0.1276g光泽精(美国SIGMA公司),用二次蒸馏水定容于250ml的棕色容量瓶中,避光保存。     

用石墨炉原子吸收分光光度法测定海水中的锡及三取代有机锡化合物

业已建立了一种基于采用可放大信号的介质的石墨炉原子分光光度法的分析方法,来测定海水中的无机锡和两种三取代有机衍生物.采用捕集于石墨化碳黑上的富集法(富集因子高达8×10~4)和在小硅胶交换柱上的分离法,可分别测定2×10~(-12)和2.8×10~(-12)mol/L的三苯基锡和三丁基锡化合物.未吸附在石墨化碳黑上的无机锡,利用其吡咯烷二硫代氨基甲酸盐络合物的液一液萃取法,使其进入二氯甲烷,而从基体液中分离出来.本法测定ng/L级含量时的回收率高(≥95%),精密度好(≤5%).     

剥离、过筛、消化—测定烟尘中铅的一种简便制样方法

一、仪器与试剂 1.WFX—Ⅱ型原子吸收分光光度计(新天精密光学仪器公司) 2.721分光光度计(上海第三分析仪器厂) 3.铅空心防极灯(上海电光器件厂) 4.铅贮备液:用优级纯硝酸铅及1％硝酸—无铅水配制,含Pb1mg/ml 5.铅标准溶液:用铅贮备液及1％硝酸—无铅水配成,含Pb100mg/1     

碘量法快速测定烟气SO2

YQ- 2型烟气采样机 ;1 2 5ml玻璃筛板吸收瓶。在吸收瓶中装适量吸收液 ,定量加碘标准使用液 ( 0 .0 0 5mol/L) ,使总体积为 50 ml,加 0 .5%淀粉溶液 1 ml,以 0 .5L/min采样。采样至吸收液由兰色变无色时关机并记录采样时间及流量计前温度、压力。按下式计算 SO2 浓度 :SO2 ( mg/Nm3 ) =( C× V1× 6 4× 1 0 0 0 ) /V0　　式中 C为 I2 标液浓度 ( mol/L) ;V1为 I2 标液用量 ( ml) ;V0 为标态下烟气采样体积 ( L) ;6 4为SO2 摩尔质量 ( g)。本法与标准方法相对偏差0 .3%～ 3.2 % ,两法结果无显著性差异。碘量法快速测定烟气SO_2@张…     

土壤中苯胺类污染物测定的探讨

本文在碱性条件下,从土壤中用水直接浸提,其浸提液再用重氮—偶合比色法测定,从而取得了较满意的结果。 实验部分 一、仪器和试剂 1.仪器:721分光光度计 2.主要试剂:苯胺标准溶液:用分析纯苯胺配制。5％的亚硝酸钠溶液。2.5％的氨基磺酸铵溶液。2％N—(1—萘基)—乙二胺盐酸盐。 二、实验方法 1.校准曲线的绘制:于6个25ml具塞比色管中,分别加入0,0.25,0.50,1.00,1.50,2.OOml的苯胺标液(每毫升含10.0μg),各加水10ml,用硫酸氢钾或无水碳酸钠调节     

示波极谱法同时测定痕量硒和砷

在盐酸——酒石酸锑钾介质中,Se(Ⅳ 在-0.59~V左右产生示波极谱波,波高与Se(Ⅳ)浓度在1.26×10(~-8)～1.26×10(~-4)mol/l范围呈良好线性关系,检出下限5.0×10(~-9)mol/l.在相同底液中,并当Se(Ⅳ)浓度大于2.5×10(~-6)mol/l时,AS(Ⅲ)在-0.79~V左右也有一良好极谱波,波高与浓度在5.3×10(~-7) ～2.6×10(~-4)mol/l之间呈良好的线性关系,检出下限 2.7×10(~-7)mol/l.Se(Ⅳ) 、As (Ⅲ)两波峰电位相差较大,可在同一底液中同时测定.     

亚硝酸盐荧光测定的研究

实验部分 一、试剂及仪器 亚硝酸盐的标准贮备液:浓度为100μg/ml(按NO_2~-量计)。精确称取亚硝酸钠0.150g(事先在110℃下烘过2小时)溶于蒸馏水中,并准确稀释至1000ml。     

静态式冷原子吸收法测定废水及矿物中的汞

一、主要仪器和试剂: (一)仪器 1.日立508型原子吸收分光光度计,2.PEN1型记录器。3.汞空心阴极灯。(工作条件见表1)4.吸收池,长16cm,内径1.0     

番红花红T紫外分光光度法测定微量亚硝酸盐氮

1实验方法 :于 2 5ml比色管中加 5μg亚硝酸盐氮标准使用液 ( 5.0 μg/ml)、2 .0 ml1 .0× 1 0 -3mol/L 番红花红 T、4 .0 ml2 .0 mol/L 缓冲溶液( H2 SO4) ,用水定容 ,摇匀。放置 1 0 min,用 1 cm比色皿以试剂空白为参比在 365nm处测吸光度 ,吸光值至少在 1 h内保持恒定。 2变异系数 0 .59%～ 1 .35% ,加标回收率 98.2 %～ 1 0 0 .4 %。 3亚硝酸盐氮在 0～ 1 0 .0 μg/2 5ml内符合比耳定律 ,表观摩尔吸光系数 3.1× 1 0 4L/mol· cm,回归方程y=0 .0 2 67c 0 .0 0 2 ,相关系数 r=0 .9992 ,结果满意。番红花红T紫外分光光度法测定微量亚…     

直接进样气相色谱法分析废水中的甲胺磷

5%PEG 20M/Chromosorb 380柱(玻璃2m×3m)在SP501 FPD—GC上用于直接测定水中甲胺磷最低测量2.8×10~(-8)g,2μL进样量最低检测浓度14mg/L.工效高,无回收率低之虞.     

简易顶空取样气相色谱法测定环境样品

1 方法原理在恒温密闭的容器中,液(固)态样品中的微量易挥发有机污染物在气液(固)两相间分配,达到平衡.当样品上面蒸气压相当低时,峰面积的大小与液(固)面上挥发性组分的蒸气分压成正比.抽取液(固)面上气相样品进行色谱分析,采用外标法定量.2 仪器与试剂(以测定水样中苯系物为例)2.1 气相色谱仪,带有氢火焰离子化鉴测器.2.2 580毫升盐水瓶,带翻口橡皮塞.2.3 全玻璃注射器:1毫升、2毫升、5毫升.2.4 微量注射器:1微升、10微升、50微升.2.5 1/2号齿科针头.     

甲基蓝褪色分光光度法测定 NO -2 - N

《水和废水监测分析方法》(第 3版 )中测定水样ＮＯ-2 -Ｎ采用Ｎ - ( 1 -萘基 ) -乙二胺分光光度法和离子色谱法。如用甲基蓝测定ＮＯ-2 -Ｎ ,利用ＮＯ-2 在酸性介质中使甲基蓝褪色的反应原理 ,在最大吸收波长 60 3ｎｍ处 ,褪色程度随ＮＯ-2 浓度增加而变浅 ,从而建立测定ＮＯ-2 -Ｎ的新方法[1 ] 。1　试验1 1　主要仪器与试剂Ｆ 72 1分光光度计 ;0 2 5ｍｇ/ｍＬＮＯ-2 -Ｎ标准储备液 ,置冰箱内保存 ;1ｍｇ/ＬＮＯ-2 -Ｎ标准使用液 ,使用当天配制 ;4× 1 0 - 5 ｍｏｌ/Ｌ甲基蓝溶液 ;0 2 5ｍｏｌ/Ｌ盐酸溶液。1 2　测定步骤1 2 1　标…