SPE-GC-MS/SIM测定水节霉发生地河水中半挥发性有机物

为测定水节霉发生地河水中ρ(SVOCs)(SVOCs为半挥发性有机物),比较了LLE(液液萃取)和SPE(固相萃取)前处理法提取加标空白水样中ρ(SVOCs)的GC-MS/SIM测定结果,确定并采用重现性好的SPE-GC-MS/SIM法测定了水节霉发生地河水中的ρ(SVOCs). 结果表明,LLE和SPE法对SVOCs的加标回收率分别为41.8%~121.5%和31.5%~124.4%,相对标准偏差分别为6.0%~18.0%和0.9%~14.5%,二者回收率相差不大,但SPE法的相对标准偏差小于LLE法,SPE法重现性较好,因此采用SPE-GC-MS/SIM法测定2011年2月水节霉发生地河水中的ρ(SVOCs),共检出29种SVOCs,其中ρ(邻苯二甲酸二乙酯)、ρ(∑PAHs)、ρ(硝基苯)、ρ(1,2-二氯苯)和ρ(1,4-二氯苯)分别为1 020.59、532.14、43.39、38.52和19.57 ng/L,均未超出GB 5749—2006《生活饮用水卫生标准》相关限值,表明水节霉发生地未发生SVOCs污染.      

高发期海浪河流域水节霉生长变化及影响因素

海浪河流域2006年2月曾发生水节霉污染事件,目前每年的水节霉高发期(1—2月)在海浪河流域河夹村大坝河段仍有少量水节霉滋生.为了防止水节霉再次大规模爆发,通过显微镜观察及现场水质监测方法,研究了高发期海浪河流域水节霉生长变化及其影响因素. 结果表明,具有明显“缩缢”态的水节霉开始出现于1月下旬,约9 d后开始在微生物共生体中占优势,再经过21 d后(即2月底)由优势转为不占优势;“缩缢”态水节霉出现时间段为1月26日—2月24日,约1个月左右,是水节霉污染防治重点时段. 1—2月河夹村大坝水节霉出现与溶解氧,pH和一定浓度的碳及氮有机物等因素相关,上述因素共同作用导致水节霉滋生.      

ABS树脂装置丁二烯聚合工段废水水质表征

为确定某ABS树脂装置丁二烯聚合工段废水水质,特别是特征有机物种类,采用吹扫捕集、静态顶空、固相萃取、固相微萃取和液液萃取等预处理方法与GC/MS(气相色谱/质谱)联用,定性检测出该工段废水中含有16种挥发、半挥发性有机物,主要包括烯烃、苯系物、有机腈、多环芳烃、醚、醇和胺. 废水ρ(SS)(SS为悬浮物)为540.31 mg/L;SS粒径主要分布在0.10~5.00 μm之间,可吸附水中4.83%~33.21%的对二甲苯、乙苯、苯乙烯和1,5-环辛二烯等有机物. 与生活污水不同,该工段废水三维荧光光谱图的荧光区域集中在λ_Ex/λ_Em(激发波长/发射波长)=205~285 nm/310~360 nm范围内,主要包括λ_Ex/λ_Em为285 nm/350 nm、260 nm/310 nm、225 nm/345 nm、210 nm/315 nm、230 nm/360 nm的5个荧光峰,由甲苯、靛蓝、苯乙烯、脱氢松香酸、芴、菲等苯系物和多环芳烃类有机物引起. 废水在200~250 nm之间有较强紫外吸收峰,主要由1,3-丁二烯、苯甲醛、苯乙酮、4-苯基-1-环己烯等共轭二烯、不饱和醛、酮和苯系物等有机物引起.      

萃取条件对支撑液膜法提取有机酸的影响

采用支撑液膜法分离提取混合液中的有机酸,通过萃取工艺条件优化,探讨支撑液膜法提取有机酸的可行性。由疏水微滤膜组件、载体、有机溶剂和反萃取剂组成的支撑液膜体系可以有效实现有机酸的分离提取。气相色谱分析表明,当提取时间为360min、给液相有机酸浓度为20g/L、载体体积浓度为10%及温度为30℃时,总有机酸提取率可达79.3%,较好实现了有机酸的同步提取和浓缩。     

基于固相萃取的水中多种有毒有害有机污染物富集方法优化

以降低固相萃取杂质、提高目标化合物的回收率为目的,提出了一种基于固相萃取的水中多种有毒有害有机污染物富集方法.用丙酮和二氯甲烷等溶剂洗脱未上样的固相萃取柱,评价了固相萃取各个环节对正构烷烃、酞酸酯等杂质浓度的贡献值,发现85%杂质来自填料的溶出物(以Waters Oasis HLB为例).填料经二氯甲烷、丙酮、甲醇依次索氏提取24 h后,填料的溶出物明显减少,气相色谱图中杂质峰的数量和强度均明显降低.比较了6种常用固相萃取填料在索氏提取后对lgKow1.46～8.1之间的农药、多环芳烃、酚、酞酸酯等40种目标化合物的回收率,发现Waters Oasis HLB在改性聚苯乙烯-二乙烯基苯填料中回收率最高,平均为77%;Waters SepPak AC-2在活性炭填料中回收率最高,对农药的平均回收率为74%.WatersOasis HLB和Waters SepPak AC-2固相萃取柱串联后,目标化合物的回收率明显提高,平均为87%.     

北京市交通路口大气颗粒物污染特征研究(Ⅱ)——大气颗粒物中非烃类化合物污染特征

研究了北京市交通路口大气颗粒物中非烃类化合物的污染特征.通过对2000年6月采集的大气颗粒物样品的分析,研究了北京市崇文门路口大气颗粒物中非烃类化合物的污染状况.结果表明:交通排放是大气颗粒物中非烃类化合物的重要来源之一;总体上非烃类化合物主要富集在粒径较小的粒子中,细粒子中的非烃类化合物应主要来源于机动车尾气排放;白天ρ(非烃类化合物)随机动车流量的增加而增加,夜晚机动车流量减小,但ρ(非烃类化合物)却高于白天,显示出大型柴油车的主要影响和贡献;非烃类化合物的污染主要表现为酞酸酯和苯酚类化合物的污染.并对交通路口大气颗粒物中酞酸酯的来源进行了探讨.      

左炔诺孕酮不同萃取剂萃取能力比较

比较了液液萃取和固相萃取两种方法对左炔诺孕酮的萃取效果,为含左炔诺孕酮水样分析预处理提供参考.运用高效液相色谱法检测了二氯甲烷、三氯甲烷、正己烷、乙酸乙酯4种有机溶剂和StrataTM-X(60 mg,3mL)固相萃取柱对左炔诺孕酮的萃取回收率;萃取回收率分别为:乙酸乙酯(97.22％)＞二氯甲烷(91.89％)＞正己...     

固相萃取高效液相色谱法测定水中邻苯二甲酸酯类环境激素

建立了以HLB固相萃取柱和反相液相色谱法测定水中8种邻苯二甲酸酯类环境激素的方法,利用正交试验进行萃取条件的优化,确定固相萃取的优化条件为:洗脱剂组成为V(甲醇)∶V(乙醚)=1∶19,洗脱速率为1 0mL min,洗脱体积为9mL,清洗剂组成为V(甲醇)∶V(水)=1∶19。8种物质峰面积对浓度进行线性回归的相关系数均大于0 999,最低检出限为0 10～0 62μg L,回收率为75 1%～115 5%,相对标准偏差为0 9%～2 2%。同时将该方法应用于废水中邻苯二甲酸酯类环境激素的测定,检出DEP,BBP,DBP和DEHP4种邻苯二甲酸酯类环境激素。      

液液小体积萃取GC-MS方法测定地表水中邻苯二甲酸酯类化合物

建立了一种液液小体积萃取GC-MS测定地表水中邻苯二甲酸酯类化合物(PAEs)的分析方法。对液液小体积萃取的原理进行了分析;对分析参数如线性相关性、相对标准偏差、最低检出限及加标回收率进行了评价。结果表明,采用液液小体积萃取GC-MS方法,当取样体积为200 mL,萃取试剂用量为2 mL时,方法的最低检出限为0.03～0.09μg/L;5种邻苯二甲酸酯类化合物回收率范围在68%～115%之间;其相对标准偏差范围在3.3%～8.2%之间。对实际地表水水样中的邻苯二甲酸酯类化合物进行了定性定量分析,结果令人满意。     

超声辅助分散液液微萃取-气相色谱检测污泥中氯苯

采用超声辅助分散液液微萃取结合气相色谱(UAE-DLLME-GC-ECD)检测了污泥中6种氯苯化合物.用丙酮作为萃取污泥样品中氯苯的萃取剂,通过改变萃取剂类型和用量、超声时间以及离子强度等影响因子的实验,确定了最优条件的关键性控制参数.结果表明,6种氯苯的相关系数r2=0.9993~0.9999,相对标准偏差RSD=3.2%~4.4%,检测限LOD为0.001~0.2μg/kg,对造纸、印染和市政3种污泥样品检测的回收率分别为89.2%~103.8%, 94.5%~112.1%和89.1%~104.3%.该方法检测污泥中的氯苯不仅具有快速、灵敏和重复性好的特点,而且相对于传统方法,可以节省大量对人体有毒害作用的有机溶剂和分析时间.     

析因设计DLLME-SFO同时萃取水中EDCs的应用

采用全析因设计对分散液液微萃取-上浮溶剂固化(DLLME-SFO)同时萃取水中五种环境内分泌干扰物包括雌酮(E1)、雌三醇(E3)、双酚A(BPA)、己烯雌酚(DES)和壬基酚(NP)的条件进行优化,建立了预测回归方程,并分析了因素对DLLME-SFO萃取回收率的影响。利用SAS软件分析得到的最优条件为盐浓度(m/v)15%、水样体积3 mL、分散剂(甲醇)体积0.5 mL以及萃取剂(十二醇)体积120μL。在优化萃取条件下,E1、E3、BPA、DES和NP萃取回收率的预测值分别为46.17%、74.38%、79.20%、69.62%和73.05%,实验验证值分别为44.15%、87.76%、77.83%、77.68%和70.01%,实验值与预测值的相对偏差小于10%。将建立的DLLME-SFO方法用于测定实际水样中的目标化合物,结果显示实际水样中E3、BPA、DES、E1和NP同时萃取回收率分别为64.81%~76.18%,88.09%~83.15%,68.38%~70.08%,66.37%~68.72%,68.35%~72.80%,相对标准偏差(n=3)在1.47%~8.09%之间。     

东北某河流水节霉高发区微生物生长变化

采用聚酯薄膜,载玻片,PFU(聚氨酯薄膜塑料块)和PVC(聚氯乙烯网孔板)4种人工基质,对东北某河流B水节霉高发区的微生物生长变化情况进行了研究. 对各人工基质上生物量进行了测定和比较. 结果表明:河流B水节霉高发期高发区各采样点生物量随时间呈逐渐增加趋势;河流B和纳污河C交汇点上游100 m处(4#采样点)及河流B水节霉发生地蓄水大坝左侧(1#采样点)PVC上生物量分别为231和186 g/m2,明显高于蓄水大坝中间和右侧(2#和3#采样点,分别为94和117 g/m2),生物量的变化跟水质污染状况有关,污染严重的采样点生物量较高;污染源附近暗口(6#采样点)和暗井(5#采样点)聚酯薄膜上的生物量分别为331和242 g/m2,高于总汇入口处(7#采样点,142 g/m2);总汇入口处不同基质上生物量有所差别,其中PFU和载玻片上生物量较高(分别为622和471 g/m2),远大于聚酯薄膜(142 g/m2),可能与基质表面粗糙程度和流水冲刷有关.      

GANN模型在十溴联苯醚分散液液微萃取中的应用

文章研究目的在于用遗传神经网络模型(GANN模型)快速优化水样中十溴联苯醚分散液液微萃取的萃取条件。以水样中十溴联苯醚分散液液微萃取的正交试验为训练样本,建立十溴联苯醚分散液液微萃取条件的遗传神经网络模型。比较遗传神经网络模型和BP神经网络模型的学习速度、学习精度及网络泛化能力。采用Matlab遗传算法工具箱运用遗传神经网络模型对影响萃取回收率的因素进行优化求解,获得了水样中十溴联苯醚分散液液微萃取优化后的萃取条件,并进行实验验证。文章建立的遗传神经网络模型得到的预测值与实验值平均偏差为14.41%,R2为0.8887;最佳DLLME萃取条件为10μL四氯乙烯、0.71mL丙酮、pH=5、离子强度为20%NaCl、萃取时间10min;优化后十溴联苯醚分散液液微萃取的萃取回收率和富集因子比优化前分别提高了54%和580。     

云龙湖水体中有机类污染物污染特征与评价

通过液液萃取-气相色谱/质谱法对云龙湖4个代表性点位水样中23种半挥发性有机物(SVOC)和16种多环芳烃(PAHs)进行定性和定量分析,共计检测出15种有害污染物,其中包括10种多环芳烃(PAHs)、3种三氯苯和2种酞酸酯类.参考地表水环境质量要求[1],其污染物农度均在安全范围内.与其他地区湖库水质比较,云龙湖水体中PAHs污染处于较高水平,从PAHs污染物检出数量以及各组份间分配关系来看,该湖主要的污染途径为地表径流、雨水沉降以及人类活动等.     

液液萃取气相色谱质谱法测定水中的四乙基铅

采用液液萃取前处理与气相色谱-质谱联用技术,初步建立了水中四乙基铅的检测方法。研究了不同萃取剂、pH、盐度、萃取时间等条件的选择对萃取效率的影响,其中萃取溶剂种类对萃取效率影响最显著。用所建立的方法测定长沙地表水和地下水实际样品中四乙基铅的含量,检测结果令人满意。检出限为0.03μg/L,相对标准偏差为2.6%~7.8%(n=6),加标回收率为88.0%~108%。     

二级处理出水中溶解性有机物的荧光特性

为研究二级处理出水中溶解性有机物的荧光特性,以沈阳市B污水处理厂为研究对象,利用XAD树脂对二级处理出水中的溶解性有机物(DOM)进行分级分离。按照DOM在不同树脂上的吸附特性将其分为5个部分:疏水性有机酸(HPO-A)、疏水性中性有机物(HPO-N)、过渡亲水性有机酸(TPI-A)、过渡亲水性中性有机物(TPI-N)和亲水性有机物(HPI)。研究结果表明,DOM组分中含有类腐植酸荧光团、类富里酸荧光团、类芳香族蛋白质荧光团和类溶解性微生物代谢产物荧光团,此外,还含有具有多环芳香结构的荧光物质。DOM中的荧光物质主要集中在HPO-N和TPI-N中。类腐植酸荧光团、类富里酸荧光团和类溶解性微生物代谢产物荧光团在TPI-N中的含量最高,而类芳香族蛋白质荧光团在HPO-N中的含量最高。对于HPO-A、TPI-A和TPI-N来说,类富里酸荧光峰的强度最高;类芳香族蛋白质荧光峰是HPO-N的最强峰;类溶解性微生物代谢产物荧光峰是HPI的最强峰。     

GC/MS测定土壤中的酞酸酯

本文针对土壤中酞酸酯类化合物,采用快速压力溶剂萃取仪(ASE)提取,弗罗里柱净化,气相色谱-质谱联用仪(GC/MS)对酞酸酯类有机物进行定性、定量分析。实验过程中采用浓硫酸对实验器皿进行清洗,有效地防止环境中酞酸酯类有机物对样品的污染。结果表明:平均加标回收率在87%～106%之间,相对标准偏差在2.5%～6.5%之间,检出限在0.51μg/kg～1.6μg/kg之间。     

黄菖蒲有机酸组分对铜绿微囊藻的化感作用

采用液液萃取的方法得到黄菖蒲(Iris pseudacorus L.)水浸提液的有机酸组分,抑藻实验表明高浓度有机酸组分对铜绿微囊藻(Microcystis aeruginosa)的生长具有明显的抑制作用,表现为添加1和2 mL有机酸组分时,第6天铜绿微囊藻生物量显著降低,培养过程中,铜绿微囊藻的叶绿素a含量逐渐减少,而超氧化物歧化酶(SOD)活性及丙二醛(MDA)含量呈现先增加后逐渐降低的趋势,表明有机酸组分能够明显抑制铜绿微囊藻SOD的活性,引起细胞的氧化损伤,促进叶绿素的分解,从而导致藻类死亡。通过气相色谱-质谱(GC-MS)联用技术对有机酸组分进行分析,鉴定出24种有机酸类物质,其中包括15种脂肪酸类物质和9种酚酸类物质。根据总离子流图中各物质的峰面积得到脂肪酸类物质的相对含量为19.01%,其中相对含量超过1%的有琥珀酸、辛酸、软脂酸、丁酸和戊酸;酚酸类物质的相对含量为16.98%,其中相对含量超过1%的有苯甲酸、苯乙酸、苯丙酸、氢化肉桂酸和苯乙酸甲酯。     

HF-LLLME-CE法测定偶氮染料氧化降解生成的有机酸

采用纤维膜三相液相微萃取(HF-LLLME)和毛细管电泳技术,对偶氮染料氧化降解过程中可能产生的小分子羧酸甲酸、乙酸、草酸、乳酸、丁二酸、柠檬酸、苹果酸进行了测定。以pH值为7.2的230 mmol/L磷酸二氢钠、115 mmol/L四硼酸钠和0.5 mmol/L十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)溶液为缓冲液,分离电压-12 kV,检测波长200 nm的条件下,10 min内达到基线分离。三相液相微萃取以磷酸三丁酯(TBP)为有机相,供体相pH为2.5,接收相pH为12.0,萃取时间为45 min,将萃取接收相直接进行毛细管电泳(CE)测定,富集倍数在7~67之间。样品相中7种有机酸的质量浓度在5 mg/L~1 000 mg/L的范围内与电泳峰面积呈良好线性(r2>0.999 1),方法的检出限为0.09 mg/L~0.54 mg/L。运用该法对TiO2光催化降解偶氮染料过程中产生的有机酸进行测定,检测到的4种羧酸的投加回收率在93%~110%之间。     

水节霉共生体的化学控制小试研究

采用高锰酸钾、二氧化氯、硫酸铜、生石灰4种化学药剂对水节霉(Leptomitus lacteus)共生体控制效果进行研究,以投加化学药剂前后水节霉共生体生长的生物量变化来反映控制效果,并对投加化学药剂前后水节霉共生体水溶液的水质变化及4种化学药剂的经济性进行了分析.结果表明,投加高锰酸钾、二氧化氯、硫酸铜、生石灰4种化...