还原去氯—高压液相色谱法测定变电站土壤中残留的多氯联苯

本文叙述了用氢化铝锂将多氯联苯去氯还原成联苯,然后用带萤光检测器的高压液相色谱法测定变电站土壤样品中残留的多氯联苯的实验方法,检测限可达0.5毫微克。该方法无需用多氯联苯标样作对照,操作简便、实用。     

气相色谱法测定黄磷生产尾气中的CO_2

针对黄磷生产尾气具有强化学活性和腐蚀性的特点,选择了TDX-01型碳分子筛色谱柱,采用气相色谱法测定黄磷尾气中的CO2。实验结果表明:黄磷尾气中高浓度的CO2用TCD检测器检测,CO2体积分数在0.1%~10%时,检测下限可达到0.05%,方法的平均回收率为93.6%~104.1%,相对标准偏差为2.1%~3.2%;净化后黄磷尾气中的微量CO2经Ni催化甲烷化转化后用FID检测器测定,CO2体积分数在1.0×10-7~1.0×10-4时,方法的检测下限可达到5.0×10-8,相对标准偏差为1.63%。     

气相色谱法测定化工废水中的氯苯

采用吹脱、捕集等手段，将氯苯从化工废水中分离出来，再用气相色谱法测量定。本方法具有操作简便、干扰少、成本较低、速度较快等优点。对于成份十分复杂的化工废水，本方法尤为适用。     

气相色谱法测定水和土壤中苯醚甲环唑的残留量

研究并建立了气相色谱法测定水和土壤中苯醚甲环唑残留量的分析方法。实验结果表明：水中添加苯醚甲环唑的含量为0．005～0．500mg／kg时,平均回收率为97．9％～100．5％,相对标准偏差小于6．7％;土壤中添加苯醚甲环唑的含量为0．005～0．500mg／kg时,平均回收率为95．7％～109．5％,相对标准偏差小于7．5％。将该法用于水和土壤残留实验,土壤试样在拖药后10～88d进行采样分析,其残留消解动态回归方程为y=0．8803e^-0.0122x,相关系数为-0．915,消解半衰期为56．8d;水试样在施药后0～21d进行采样分析,其残留消解动态回归方程为y=0．2624e^-0.2539x,相关系数为-0．899,消解半衰期为2．7d。     

自动进样气相色谱法测定气体中的非甲烷烃

用泰德拉气体采样袋采样,自动进样气相色谱法测定气体中的非甲烷烃含量。甲烷、总烃的线性范围分别为0～2439,0—2066mg／m^3。进样量为1mL时,检出限为0．02mg／m^3（信噪比为3）。对3种不同浓度甲烷与丙烷混合标准气进行测定,重复性相对标准偏差为0．4％-1．0％。对4种不同性质的试样进行加标回收实验,加标回收率为96．7％-102．0％。5名实验人员分别用自动进样法及手动进样法分析4种不同性质的试样,自动进样法的重现性相对标准偏差为1．2％～1．8％,优于手动进样法的6．5％～8．3％。该法可一次连续测定21个试样,精密度高、重现性好、分析效率高。     

气相色谱法测定聚β—羟基丁酸酯方法的研究

采用经典、快速的硫酸-甲醇法先将β-羟基丁酸酯化制成β-羟基丁酸甲酯,然后进行色谱法测定。介绍了聚β-羟基丁酸酯(PHB)酯化过程及色谱分离条件。该法出峰快、精密度高,标准偏差小于4%,适用于PHB的含量测定。     

基质固相分散萃取—气相色谱法测定土壤中有机氯农药含量

建立了一种基质固相分散萃取—气相色谱法测定土壤中8种有机氯农药含量的方法,优选了固相分散剂及其用量、洗脱溶剂以及土壤样品与分散剂的质量比.实验结果表明,在弗罗里硅土作为分散剂、正己烷和丙酮(体积比为1:1)为洗脱溶剂、土壤样品与分散剂的质量比为1:3的优化条件下,8种有机氯农药在50～250μg/kg范围内表现出良好的...     

气相色谱法直接测定水中微量有机胺

用配有氢火焰离子化检测器（FID）的气相色谱仪直接测定水中多种微量有机胺。试样经过滤后直接进样,在气相色谱仪上使用CP7448毛细管柱,用外标法测定水中微量甲胺、二甲胺、一乙胺、二乙胺的含量。在所选择的色谱操作条件下,甲胺、二甲胺、一乙胺、二乙胺的质量浓度分别在一定范围内与峰面积呈良好的线性关系。4种组分的回收率分别为96.7％,99．0％,101．2％,99．2％;精密度分别为4．3％,3．7％,5．5％,3．1％;检出限分别为2．0,2．0,1．5,1．5mg/L。该方法操作简便,回收率、精密度高。     

萃取浓缩-薄涂柱气相色谱法测定煤焦油废水中的联苯和菲

用苯萃取浓缩煤焦油废水中的联苯和菲,然后用薄涂柱气相色谱法进行测定。试验表明：该法具有色谱柱温低、快速、准确等特点。     

加压流体萃取—气相色谱-质谱法检测土壤中邻/间/对硝基甲苯

建立加压流体萃取—气相色谱-质谱法检测土壤中邻/间/对硝基甲苯的含量.选用二氯甲烷-正己烷混合溶液(体积比1:1)作为萃取溶剂,采用加压流体萃取仪对冷冻干燥土壤样品进行萃取,经硅酸镁小柱净化后,内标法定量.实验结果表明,邻/间/对硝基甲苯在质量浓度1.0～20.0μg/mL范围内线性关系良好,相关系数不小于0.999,...     

稻米和土壤中农美利残留量气相色谱分析方法的研究

建立了测定稻田土壤、稻米中农美利残留量的气相色谱分析方法。用配有NPD的气相色谱仪、DB-1301毛细管柱测定稻田土壤及稻米中农美利的残留量，最低检测浓度为0．01mg／kg、平均回收率为80．4％-99．8％，变异系数为6．3％-11．7％，均达到残留分析的要求。     

改进气相色谱法测定总烃与非甲烷总烃

采用十通阀、双定量环进样(进样量0.5 m L),专用的甲烷柱和总烃柱分别分离两路气样,单FID检测器检测的方法测定环境空气和固定污染源废气中的总烃和非甲烷总烃(NMHC)。实验结果表明:总烃与甲烷工作曲线的相关系数分别为0.997 7和0.999 0;总烃与甲烷测定结果的相对标准偏差均未超过1.5%;总烃与NMHC的检出限均为0.04 mg/m~3;总烃的加标回收率为90.3%~113.0%,NMHC的加标回收率为91.1%~110.0%。上述指标均满足HJ 604—2011和HJ/T 38—1999中对总烃及NMHC的测定要求。用注射器采样后的气样应尽量避光保存,放置时间宜在8 h之内。该方法无需制备除烃空气,大幅提升了检测效率。     

顶空气相色谱法测定聚苯乙烯食品包装材料中挥发组分

以顶空气相色谱法直接测定聚苯乙烯食品包装材料固体试样中的苯，甲本、对二甲苯和苯乙烯，最小检出量为１０－１０＾１０ｇ，回收率为９７．６％－１０２．５％。该法基体干扰小、操作简便。     

固相萃取—反相液相色谱法测定水中邻苯二甲酸酯

采用亲水-亲脂平衡固相萃取柱和反相液相色谱法研究了水中邻苯二甲酸二甲酯（DMP）、邻苯二甲酸二乙酯（DEP）、邻苯二甲酸二丁酯（DBP）3种邻苯二甲酸酯的萃取条件和测定方法。利用正交实验对影响萃取回收率的4个主要因素（洗脱剂组成、洗脱剂加入量、洗脱速率及清洗剂组成）进行了优化,确定了固相萃取的最佳条件：洗脱剂组成为V（甲醇）：V（乙醚）=3：17,洗脱剂加入量为6mL,洗脱速率为1．0mL／min,清洗剂组成为V（甲醇）：V（水）=1：9。3种邻苯二甲酸酯的萃取回收率在75．1％～111．3％之间。在优化条件下,色谱峰面积与3种邻苯二甲酸酯的浓度呈良好的线性关系（线性相关系数大于0．9995）,DMP,DEP,DBP的检出限分别为0．24,0．51,0．12μg／L。DEP,DBP,DMP的加标回收率分别为103．1％,103．8％,95．7％,相对标准偏差分别为0．36％,1．20％,2．10％。     

西瓜、瓜叶及瓜田土壤中乙撑硫脲残留量的液相色谱分析方法研究

建立了一种采用高效液相色谱仪测定乙撑硫脲（ETU）在西瓜、瓜叶和瓜田土壤中残留量的分析方法。空白样品标准添加浓度为0.05-10.0mg/kg时,平均回收率为83.2%-90.7%,变异系数＜12.5%,样品中ETU的最低检出浓度为0.02mg/kg。该方法的准确度和灵敏度较高。应用本方法测定西瓜、瓜叶和瓜田土壤的 ETU残留量,取得了满意的结果。     

气相色谱法测定氨气中的甲硫醇及甲硫醚

建立了测定氨气中甲硫醇及甲硫醚的气相色谱分析方法。样品充入高纯氮气后，通过磷酸吸收液脱除氨气，有机硫化物由氨气转移到高纯氮气中，收集这部分气体，取1．0～2．0mL采用火焰光度检测填充柱气相色谱法进行分析。方法的相对标准偏差小于7％，甲硫醇和甲硫醚的加标回收率分别为92．1％和87．6％，最低检出量分别为0．11ng和0．17ng，最低检出质量浓度分别为0．11μg／L和0．17μg/L。