固相萃取技术预富集环境水样中邻苯二甲酸酯

使用Ｃ₁₈固相萃取柱，系统地研究了环境水样中邻苯二甲酸酯类化合物的固相萃取预富集方法，考虑影响回收率的４个主要因素，即水样流速、洗脱溶剂、洗脱溶剂用量及洗脱速率，利用正交试验进行萃取条件的优化．最后确定最佳萃取条件为：水样流速４ｍ ｌ·ｍ ｉｎ^-1，洗脱溶剂为乙酸乙酯、洗脱溶剂用量２ｍ ｌ，洗脱速率２ｍｌ·ｍ ｉｎ^-1．并探讨了其它影响萃取效果的因素，除邻苯二甲酸二辛酯（ＤＥＨＰ）外，邻苯二甲酸二甲酯（ＤＭＰ）、邻苯二甲酸二乙酯（ＤＥＰ）、邻苯二甲酸二丁酯（ＤＢＰ）的固相萃取回收率在９６．５％ ～１２０％ 范围内，相应化合物的液－液萃取回收率为９２．９％ ～１２０％ ． 表明固相萃取，在环境水样中的邻苯二甲酸酯类化合物分离富集方面可以取代液－液萃取． 同时，进行了固相萃取柱在不同条件下的贮存实验．     

预富集技术在原子吸收光谱环境分析中的应用

原子吸收光谱法是分析环境水样中金属离子含量的有效方法之一。在测定时往往需要对样品进行前处理,然后再进行测定。文章介绍了近些年较新的一些分离富集技术在原子吸收光谱分析环境中金属离子时的应用,分析了离子交换树脂在样品中金属离子富集分离过程中的研究近况,评述了固相萃取、析相微萃取、单滴液滴微萃取、分散液液微萃取、离子液体萃取、浊点萃取等多种萃取方式在样品预富集中的应用进展,综述了活性炭、纳米粒子、淀粉、分子筛等吸附剂在富集环境水样中金属元素的应用现状,同时还对在线富集技术与流动注射分析技术联用在金属元素分析中的应用进展进行了评述。     

环境水样中甲基汞的前处理和分析方法技术进展研究

环境水样中的甲基汞含量很低,但极易发生生物富集,且具有挥发性和高度的脂溶性,对神经系统造成不可逆的损害.而目前中国环境水样中的甲基汞检测标准滞后,且存在较大弊端,亟需更新.本文综述了前处理技术(液液萃取、固相萃取、固相微萃取、衍生化)和仪器技术(GC、GC-MS、HPLC-ICP-MS和CVAFS)等在检测环境水样中甲基汞的应用实例,论述了各种前处理技术和仪器分析方法的特点与不足,以期在分析环境水体中甲基汞的含量和前处理技术方面提供参考,并对未来的检测手段进行了展望.     

左炔诺孕酮不同萃取剂萃取能力比较

比较了液液萃取和固相萃取两种方法对左炔诺孕酮的萃取效果,为含左炔诺孕酮水样分析预处理提供参考.运用高效液相色谱法检测了二氯甲烷、三氯甲烷、正己烷、乙酸乙酯4种有机溶剂和StrataTM-X(60 mg,3mL)固相萃取柱对左炔诺孕酮的萃取回收率;萃取回收率分别为:乙酸乙酯(97.22％)＞二氯甲烷(91.89％)＞正己...     

固相膜萃取-气相色谱法测定地表水中有机氯农药研究

研究了固相膜萃取对地表水中有机氯农药(OCPs)物质的提取效果,并与液液提取法(LLE)进行比较.建立了固相膜萃取/气相色谱法检测地表水中20种有机氯农药的方法.结果表明:当萃取膜为HLB膜,洗脱液溶剂为丙酮和正己烷,萃取效果最理想,20种OCPs的回收率稳定在74.1%~94.3%之间,固相膜萃取法与传统液液提取法相比,既提高了萃取效率同时又减少了有机萃取溶剂的用量.该法检测实际样品时,同时加入2种内标指示剂对方法的性能进行了验证,2种内标示踪剂的回收率分别为71.6%~94.8%和69.9%~109.5%,样品中20种OCPs均未检出.     

有机氯农药的固相萃取实验条件研究

固相萃取技术是一种最常使用的样品制备方法,被广泛用于水样的预处理、空气中痕量有机化合物和生物样品中被测定组分的富集过程。实验使用全自动固相萃取仪萃取水中的有机氯农药类化合物,以空白加标回收率来评价固相萃取的富集效率,讨论了固相萃取实验条件的不同对样品萃取效率的影响。     

水体新型污染物现场快速富集方法的研究

该文采用新型胶束-乳液聚合法制备了两亲多孔吸附材料作为固相萃取吸附剂,并且为其配套研制了一种可用于现场大体积富集水质中痕量污染物的全自动固相萃取采样装置(LVED)。使用新研制的装置建立了LVED-HPLC-MS/MS方法快速测定环境水样中40种痕量新型污染物的方法,实验优化了大体积固相萃取条件并进行方法学验证,证明该方法具有良好的线性关系(r~2≥0.992),以及较低的检出限(0.002～0.10 ng/L)。将此方法用于实际环境水样中新型污染物的现场富集与检测,不同污染物的加标回收率分别为78.0%～107%,部分污染物实际检测浓度在0.05～90.5 ng/L。该方法是一种简便、快速、高效的现场大体积萃取环境水样中痕量新型污染物的新方法,具有应用和推广前景。     

固相萃取-液相色谱法测定土壤中酚类化合物

建立了索氏提取-固相萃取-液相色谱法测定土壤中环境优先监测的6种酚类污染物监测方法。利用索氏提取和固相萃取法提取净化了土壤中6种酚类化合物,比较5种固相萃取柱萃取的效果,选择PSD固相萃取柱,优化了固相萃取条件,影响固相萃取回收率的4种因子显著性顺序为:水样p H上样速度洗脱液体积溶剂类型。最佳固相萃取条件:上样的水样p H=3,上样速度5 m L/min,洗脱溶剂为乙腈,洗脱溶剂体积是10.0 m L。酚类化合物的检出限为0.01~0.05 mg/kg,加标回收率在85.39%~105.82%之间,相对标准偏差RSD10%(n=7),该法操作方便,灵敏度高,可用于土壤中多种酚类化合物的测定。     

利用两种采样技术监测淮河水中的有毒有机污染物

利用固相萃取（SPE）和三油酸酯－半渗透膜采样器（triolein－SPMD）采集并测定了淮河信阳、淮南２个采样点水样中有毒有机污染物浓度．对２种采样方法的比较发现,对于水中多氯联苯、多环芳烃、取代苯３类目标污染物检出种类基本相同,但这些污染物在SPMD样品中浓度的富集倍数明显增加．污染物在triolein－SPMD酯中的高浓度,便污染物的定性和定量更加容易和准确,可以根据triolein－SPMD酯／水分配平衡理论计算目标污染物在水中的平均浓度,其结果与SPE具有可比性．综合triolein－SPMD在经济和操作上的诸多优点,本研究认为triolein－SPMD技术可在我国的优先污染物的监测工作中发挥作用．     

水中多环芳烃痕量富集技术进展

本文对水中多环芳烃的几种痕量富集进行了较为系统的比较和概述，与经典的液－液萃取比较，固相（柱）萃取具有节省时间，溶剂用量少和不易发生界面乳化等优点，是传统样品处理方法的理想替代技术。     

Optimization of enrichment processes of pentachlorophenol (PCP) from water samples

The method of enriching PCP( pentachlorophenol ) from aquatic environment by solid phase extraction (SPE) was studied.Several factors affecting the recoveries of PCP, including sample pH, eluting solvent, eluting volume and flow rate of water sample, were optimized by orthogonal array design(OAD). The optimized results were sample pH 4; eluting solvent, 100% methanol; eluting solvent volume, 2 ml and flow rate of water sample, 4 ml/min. A comparison is made between SPE and liquid-liquid extraction(LLE) method. The recoveries of PCP were in the range of 87.6%-133.6% and 79%-120.3% for SPE and LLE, respectively. Important advantages of the SPE compared with the LLE include the short extraction time and reduced consumption of organic solvents. SPE can replace LLE for isolating and concentrating PCP from water samples.     

固相萃取-气相色谱质谱法测定水样中5种邻苯二甲酸酯研究

建立了采用固相萃取技术结合气相色谱质谱法对5种邻苯二甲酸酯(PAEs) 进行富集、检测的方法,并成功应用于实际水样分析.实验中采用加标回收率来评价萃取效率,考察并优化了影响萃取效率的主要因素,包括固相萃取小柱的种类、洗脱剂类型、洗脱次数和用量、样品环境影响等.结果表明:在最佳萃取条件下,该法对5种PAEs(邻苯二甲酸二甲酯、邻苯二甲酸二乙酯、邻苯二甲酸二丁酯、邻苯二甲酸丁基苄基酯和邻苯二甲酸(2-乙基己基)酯)具有较高的萃取效率;在浓度范围为0.50~10.0 mg/L时,线性相关系数为0.992 6~0.999 8;检出限为0.05~0.37μg/L,定量限为0.20~1.48μg/L,空白水样加标回收率范围为95%~115%,相对标准偏差为2.4%~11.1%.该方法操作简单、稳定性好、回收率高,可以用于测定实际水样中的PAEs类增塑剂.     

水中微量邻苯二甲酸酯类物质实用分析方法的确定

邻苯二甲酸酯(PAEs)是危害性严重的一类持久性有害污染物。含量极微,测定难度大。通过试验对比了液液萃取、固相萃取富集技术和液相色谱、气质联机测定方法对水中微量邻苯二甲酸酯类物质的分析测定。结果表明,固相萃取-气相色谱-质谱方法是实验室条件下,水中微量邻苯二甲酸酯类物质的优化分析方法。     

不同城市功能区土壤中酞酸酯污染特征

对天津市和辽宁省鞍山市不同城市功能区以及不同工业类型所在地共计12个土壤样品进行采样调查,采用气相色谱-质谱联用仪(GC-MS)对样品中15种酞酸酯类化合物进行分析测定,研究了两市土壤样品中酞酸酯的污染水平,分析了不同城市功能区以及石化、化工、钢铁等工业行业所在地土壤中酞酸酯的浓度差异,研究了不同酞酸酯类化合物的单体污染特征,将两市土壤样品中DBP和DEHP的浓度与国内外部分城市进行了比较,分析了产生上述结果的原因。结果表明,天津市各采样点总酞酸酯(ΣPAEs)浓度在0.524～2.058 mg/kg之间,鞍山市各采样点ΣPAEs浓度在0.779~2.016 mg/kg之间;两城市不同城市功能区土壤ΣPAEs浓度均呈现风景区<生活区<工业区的趋势;15种酞酸酯中,DBP和DEHP在天津市和鞍山市各采样点土壤样品中均有检出,为两城市土壤中酞酸酯主要污染物,其浓度值与国内其它城市处于同一污染水平,略高于我国贵州地区。     

搅拌棒吸附萃取-气相色谱-质谱联用测定海水中邻苯二甲酸酯

为了测定海水中痕量邻苯二甲酸酯,构建并优化了搅拌棒吸附萃取-气相色谱-质谱联用方法.选取邻苯二甲酸二甲酯、邻苯二甲酸二乙酯、邻苯二甲酸二丁酯、邻苯二甲酸丁基苄基酯、邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯和邻苯二甲酸二辛酯这6种邻苯二甲酸酯作为研究对象,优化了萃取时间和解析时间等5种因素,通过回收率和相对标准偏差等对SBSE-GC-MS方法进行验证.结果表明,最佳萃取时间为2 h,最佳甲醇添加量为10%,最佳氯化钠添加量为5%,最佳解析时间为50 min,最佳解析溶剂为甲醇∶乙腈=4∶1(体积比).6种邻苯二甲酸酯的峰面积和质量浓度线性对应关系良好,相关性系数均大于0.997,检出限在0.25~174.42 ng·L-1之间,不同质量浓度的回收率均在56.97%~124.22%之间,相对标准偏差在0.41%~14.39%之间.在建立方法的基础上,测定了胶州湾主要河流入海口的样品,结果表明所有采样点均检出邻苯二甲酸酯,邻苯二甲酸二乙酯检出率为100%,质量浓度较大的污染物为邻苯二甲酸二丁酯、邻苯二甲酸丁基苄基酯、邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯和邻苯二甲酸二辛酯.     

喷涂废水中邻苯二甲酸酯测定的优化研究

选取固相萃取GC-MS法定量检测喷涂废水中四种邻苯二甲酸酯类(PAEs),运用正交设计法,研究了pH、洗脱剂、洗脱体积、洗脱速率和水样流速对废水中PAEs回收率的影响。结果表明,pH为2.5时回收率最佳(均100%);在该pH下,洗脱剂对4种PAEs的回收率影响最大,水样流速次之,洗脱速率与洗脱体积对4种PAEs的回收率影响相对较小。样品前处理最优参数为:水样流速8mL/min、洗脱剂为乙酸乙酯、洗脱体积4mL、洗脱速率2mL/min;该条件下4种PAEs的线性范围为0.2～8.0μg/mL,相关系数均0.99,喷漆废水中平均加标回收率为61.1%～103%,相对标准偏差为3.1%～14.6%,均可满足试验要求。     

超声辅助分散液液微萃取-气相色谱检测污泥中氯苯

采用超声辅助分散液液微萃取结合气相色谱(UAE-DLLME-GC-ECD)检测了污泥中6种氯苯化合物.用丙酮作为萃取污泥样品中氯苯的萃取剂,通过改变萃取剂类型和用量、超声时间以及离子强度等影响因子的实验,确定了最优条件的关键性控制参数.结果表明,6种氯苯的相关系数r2=0.9993~0.9999,相对标准偏差RSD=3.2%~4.4%,检测限LOD为0.001~0.2μg/kg,对造纸、印染和市政3种污泥样品检测的回收率分别为89.2%~103.8%, 94.5%~112.1%和89.1%~104.3%.该方法检测污泥中的氯苯不仅具有快速、灵敏和重复性好的特点,而且相对于传统方法,可以节省大量对人体有毒害作用的有机溶剂和分析时间.     

沉积物中雌激素及壬基酚、辛基酚、双酚A的测定

近些年来雌激素及烷基酚类化合物由于其对水生生物的内分泌干扰作用越来越受到广泛关注.沉积物作为环境中有机污染物的重要储存库,研究目标物在其中的浓度分布对于探明此类物质在环境中的迁移转化具有重要意义.但沉积物中基质组成复杂而雌激素又痕量存在,这增加了前处理的难度.本研究从雌激素及烷基酚类化合物的理化性质入手,采用碱液提取、液液萃取和LC-MS/MS分析测定沉积物样品中的雌激素及壬基酚、辛基酚、双酚A.结果表明,经过优化的方法对7种目标物的回收率介于61.9%～93.7%之间.该方法能有效去除沉积物中那些不溶于强碱和既溶于酸又溶于碱的有机污染物,同时操作简单、成本低,但回收率高、检出限低,可广泛适用于河流沉积物样品及土壤样品的前处理.     

固相萃取和高效液相色谱联用测定污水中的五氯苯酚

采用固相萃取和高效液相色谱相结合的方法对污水中五氯苯酚的含量进行定量检测。结果表明,污水的pH值为4,流速控制在4mL/L以内,C18固相萃取柱对五氯苯酚有良好的吸附保留性能,以2mL的甲醇洗脱,洗脱效率在85%~95%之间。与传统的液液萃取相比,固相萃取的优势在于操作时间缩短、有机溶剂的使用量减少。     

Detection of geosmin and 2-methylisoborneol by liquid-liquid extraction-gas chromatograph mass spectrum (LLE-GCMS)and solid phase extraction-gas chromatograph mass spectrum (SPE-GCMS)

Two sample preparation methods were introduced and compared in this paper to establish a simple, quick and exact analysis of geosmin and 2-methylisoborneol. LC-18 column was employed in solid phase extraction (SPE), 1.0 mL of hexane was adopted in liquid-liquid extraction (LLE), and the extracts were analyzed by gas chromatograph mass spectrum (GCMS) in selected ion mode. Mean recoveries of SPE were low for 2-methylisoborneol (2-MIB) and geosmin (GSM) with values below 50%. For LLE, the recoveries were satisfyingly above 50% for 2-MIB and 80% for GSM. Detection limits of the LLE method were as low as 1.0 ng/L for GSM and 5.0 ng/L for 2-MIB. A year-long investigation on odor chemicals of drinking water in Shanghai demonstrated that in the summer, there was a serious odor problem induced by a high concentration of 2-MIB. The highest concentration of 152.82 ng/L appeared in July in raw water, while GSM flocculation was minimal with concentrations below odor threshold.