固相萃取技术预富集环境水样中邻苯二甲酸酯

使用Ｃ₁₈固相萃取柱，系统地研究了环境水样中邻苯二甲酸酯类化合物的固相萃取预富集方法，考虑影响回收率的４个主要因素，即水样流速、洗脱溶剂、洗脱溶剂用量及洗脱速率，利用正交试验进行萃取条件的优化．最后确定最佳萃取条件为：水样流速４ｍ ｌ·ｍ ｉｎ^-1，洗脱溶剂为乙酸乙酯、洗脱溶剂用量２ｍ ｌ，洗脱速率２ｍｌ·ｍ ｉｎ^-1．并探讨了其它影响萃取效果的因素，除邻苯二甲酸二辛酯（ＤＥＨＰ）外，邻苯二甲酸二甲酯（ＤＭＰ）、邻苯二甲酸二乙酯（ＤＥＰ）、邻苯二甲酸二丁酯（ＤＢＰ）的固相萃取回收率在９６．５％ ～１２０％ 范围内，相应化合物的液－液萃取回收率为９２．９％ ～１２０％ ． 表明固相萃取，在环境水样中的邻苯二甲酸酯类化合物分离富集方面可以取代液－液萃取． 同时，进行了固相萃取柱在不同条件下的贮存实验．     

固相萃取-气相色谱质谱法测定水样中5种邻苯二甲酸酯研究

建立了采用固相萃取技术结合气相色谱质谱法对5种邻苯二甲酸酯(PAEs) 进行富集、检测的方法,并成功应用于实际水样分析.实验中采用加标回收率来评价萃取效率,考察并优化了影响萃取效率的主要因素,包括固相萃取小柱的种类、洗脱剂类型、洗脱次数和用量、样品环境影响等.结果表明:在最佳萃取条件下,该法对5种PAEs(邻苯二甲酸二甲酯、邻苯二甲酸二乙酯、邻苯二甲酸二丁酯、邻苯二甲酸丁基苄基酯和邻苯二甲酸(2-乙基己基)酯)具有较高的萃取效率;在浓度范围为0.50~10.0 mg/L时,线性相关系数为0.992 6~0.999 8;检出限为0.05~0.37μg/L,定量限为0.20~1.48μg/L,空白水样加标回收率范围为95%~115%,相对标准偏差为2.4%~11.1%.该方法操作简单、稳定性好、回收率高,可以用于测定实际水样中的PAEs类增塑剂.     

碳纳米管固相萃取富集水样中苯胺类化合物

文章建立了固相萃取-高效液相色谱-UV分析水样中间硝基苯胺和邻硝基苯胺的方法。环境水样经多壁碳纳米管填充的固相萃取小柱富集净化后,以甲醇-水(70:30,V/V)为流动相,在Symmetry-C18色谱柱上分离,紫外光度法(λ=240 nm)分析目标化合物,采用外标法定量。结果表明,间硝基苯胺和邻硝基苯胺的平均加标回收率为85.2%¹06.0%,相对标准偏差为1.5%106.0%,相对标准偏差为1.5%⁶.4%(n=3)。以信噪比(S/N)为3计算,间硝基苯胺和邻硝基苯胺的检出限分别为0.047和0.039μg/L。方法可用于环境水样中间硝基苯胺和邻硝基苯胺残留量的测定。     

固相萃取高效液相色谱法测定水中邻苯二甲酸酯类环境激素

建立了以HLB固相萃取柱和反相液相色谱法测定水中8种邻苯二甲酸酯类环境激素的方法,利用正交试验进行萃取条件的优化,确定固相萃取的优化条件为:洗脱剂组成为V(甲醇)∶V(乙醚)=1∶19,洗脱速率为1 0mL min,洗脱体积为9mL,清洗剂组成为V(甲醇)∶V(水)=1∶19。8种物质峰面积对浓度进行线性回归的相关系数均大于0 999,最低检出限为0 10～0 62μg L,回收率为75 1%～115 5%,相对标准偏差为0 9%～2 2%。同时将该方法应用于废水中邻苯二甲酸酯类环境激素的测定,检出DEP,BBP,DBP和DEHP4种邻苯二甲酸酯类环境激素。      

水中邻苯二甲酸酯类化合物的预富集

首次采用国产新型Ｄ４０２０大孔吸附树脂吸附水中邻苯二甲酸酯类化合物,结果表明,Ｄ４０２０树脂具有吸附速度快,吸附容量大,省时,费用低,操作简便等优点,用自制的下班富集柱研究了各因素对吸附率及洗脱率的影响,柱长,流速,ＰＨ值及洗脱速率影响显著。     

环境水样中邻苯二甲酸二辛酯GC测定固相萃取条件优化研究

借助于均匀设计法合理安排试验,再应用计算机回归技术进行C18柱固相萃取条件的设计和优化研究,建立相关的数学模型,找出了各因素对回收率的影响规律。成功地确定(正己烷:丙酮)配比17∶1、洗脱体积2.0m l、洗脱速率6.0m l.m in-1、上样速率9.0m l.m in-1为优化的萃取条件,此时得到DEHP和DnOP的回收率分别为91.98%、107.3%。     

固相萃取技术在环境水质监测方法开发中的应用

固相萃取技术非常适用于环境水质中痕量有机污染物的监测分析。文章从选择固相萃取柱到萃取液进入色谱分析这样一个完整的过程,并以使用该技术萃取环境水样中的硝基苯类化合物为例,具体阐述了如何使用固相萃取技术建立一个方便实用的环境水质监测分析方法。     

磁性固相萃取在环境分析中的应用

样品前处理直接影响污染物分析的准确性并很大程度上决定了目标物质的检测限。磁性固相萃取作为一种新兴的样品前处理技术,具有操作简单、消耗时间短、成本低等优点,克服了传统柱式固相萃取的缺陷,广泛应用于环境、化学、生物、药物分析等领域。文章介绍了磁性固相萃取技术及其流程,概述了各种磁性材料在痕量污染物富集分离过程中的应用现状,分析比较了不同表面修饰物质的磁性粒子的优缺点,并展望了磁性固相萃取未来的研究方向。     

固相膜萃取-气相色谱法测定地表水中有机氯农药研究

研究了固相膜萃取对地表水中有机氯农药(OCPs)物质的提取效果,并与液液提取法(LLE)进行比较.建立了固相膜萃取/气相色谱法检测地表水中20种有机氯农药的方法.结果表明:当萃取膜为HLB膜,洗脱液溶剂为丙酮和正己烷,萃取效果最理想,20种OCPs的回收率稳定在74.1%~94.3%之间,固相膜萃取法与传统液液提取法相比,既提高了萃取效率同时又减少了有机萃取溶剂的用量.该法检测实际样品时,同时加入2种内标指示剂对方法的性能进行了验证,2种内标示踪剂的回收率分别为71.6%~94.8%和69.9%~109.5%,样品中20种OCPs均未检出.     

固相微萃取及其在环境分析中的应用

本文系统地阐述了一种新型的样品制备方法——固相微萃取的原理及其在环境分析中的应用。该法的优越之处在于可一步完成取样、萃取和浓缩。操作简便、快速且易于实现自动化，适用于挥发性和非挥发性的有机样品的前处理     

废塑料再生企业排污河道沉积物酞酸酯污染特征与生态风险评价

为研究酞酸酯(PAEs)的环境行为及其生态风险,特选择有近30年废塑料处理历史的莱州市沙河镇珍珠河流域为研究对象,采集了26个0～10 cm表层沉积物样品与8个10～30 cm底层沉积物样品,采用GC-MS测试了被USEPA列为优先控制污染物的6种PAEs含量,分析其污染水平、空间分布、表层与底层沉积物中PAEs含量差异并进行生态风险评价.结果表明,表层沉积物中酞酸酯总含量(∑_6PAEs)范围为nd～39.36 mg·kg~(-1),平均含量为10.42 mg·kg~(-1);DEHP含量范围为nd～35.90 mg·kg~(-1),平均含量为9.46 mg·kg~(-1),占∑_6PAEs的90.8%.底层沉积物中酞酸酯总含量(∑_6PAEs)范围为nd～97.11 mg·kg~(-1),平均含量为21.64 mg·kg~(-1);DEHP含量范围为nd～93.9 mg·kg~(-1),平均含量为20.4 mg·kg~(-1),占∑_6PAEs的94.1%.底层沉积物中DEHP与DnOP的贡献率较表层高,但表层沉积物中各类PAEs及∑_6PAEs含量高于底层沉积物.在空间特征上,PAEs与废塑料处理产业集中区域密切相关,同时显示出与河道动力学相关的不均衡性.生态风险评价显示,该地PAEs污染具有较大的不可接受的生态风险.     

中小学塑胶跑道中邻苯类塑化剂的含量监测与健康风险评估研究

近几年,"毒跑道"事件的持续爆发引起了社会公众的极大关注.邻苯二甲酸酯类(Phthalate Acid Esters, PAEs)塑化剂是塑胶跑道中的风险因子之一,但其含量监测与风险评估仍未见报道.本研究采集了13个地市中小学的83个塑胶跑道样本,使用气相色谱-质谱联用技术分析6种PAEs的含量,并应用美国环保署提供的PAEs评估方法评估其健康风险.结果表明,94.0%的塑胶跑道样品中检出PAEs,其中,邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯(DEHP)检出率最高,达91.6%.6种PAEs(DEHP、DBP、DIDP、DINP、DNOP、BBP)含量之和(∑6PAEs)为0～26665 mg·kg~(-1),中位数为1850 mg·kg~(-1).经评估,塑胶跑道中6种PAEs的非致癌风险均低于1,对人体无明显非致癌危害.儿童和成人PAEs的致癌风险分别为8.84×10~(-6)和8.17×10~(-6),表明有一定致癌风险,但在可接受范围内.6种PAEs中,DEHP对非致癌风险和致癌风险的贡献度最大,并且儿童的风险高于成人.因此,将PAEs纳入中小学塑胶跑道的风险物质,并进行严格管控具有显著的必要性.     

银川市东郊设施蔬菜基地土壤中邻苯二甲酸酯污染特征及健康风险评价

在宁夏银川市东郊设施蔬菜基地共采集49个表层土样,采用气相色谱质谱联用检测方法,分析了土壤中16种邻苯二甲酸酯(Phthalate esters,PAEs)化合物含量,并对其污染分布、污染特征进行了评价,同时对美国EPA和欧盟优先控制的6种PAEs进行了人体暴露的健康风险评价.结果表明,银川市东郊设施蔬菜基地土壤中16种邻苯二甲酸酯化合物(∑16PAEs)的含量范围为2.123~17.271 mg·kg~(-1),平均值和中位数分别为5.120和4.324 mg·kg~(-1).土样中DMP、DEP、Dn BP、DIBP和DEHP的检出率为100%.其中,DMP、Dn BP和DEHP是研究区土壤中PAEs污染物的主要组成部分,DMP、Dn BP和DEHP分别占∑16PAEs总量的46.03%、26.55%和10.32%,三者之和占∑16PAEs的82.79%,占美国EPA 6种优先控制污染物水平的86.16%.对人体健康风险评价表明,研究区6种优先控制化合物对人体产生的非致癌风险均1,未超过EPA推荐的非致癌水平,表明非致癌风险在可接受范围之内.对于DEHP单体,居民通过饮食途径的致癌风险为(0.779±1.370)×10-5,超过EPA推荐的致癌水平,应引起一定的重视,而BBP和DEHP其它非饮食途径的致癌风险都在可接受范围,不会对人体健康产生危害.     

Cloud point extraction coupled with HPLC-UV for the determination of phthalate esters in environmental water samples

A method based on cloud point extraction was developed to determine phthalate esters including di-ethyl-phthalate （DEP）, di- （2-ethylhexyl）-phthalate （DEHP） and di-cyclohexyl-phthalate （DCP） in environmental water samples using high-performance liquid chromatography separation and ultraviolet detection （HPLC-UV）. The non-ionic surfactant Triton X-114 was chosen as extraction solvent. The parameters affecting extraction efficiency, such as concentrations of Triton X-114 and Na2SO4, equilibration temperature, equilibration time and centrifugation time were evaluated and optimized. Under the optimum conditions, the method can achieve preconcentration factors of 35, 88, 111 and detection of limits of 2.0, 3.8, 1.0 ng/ml for DEP, DEHP and DCP in 10-ml water sample, respectively. The proposed method was successfully applied to the determination of trace amount of phathalate esters in effluent water of the wastewater treatment plant and the lixivium of plastic fragments.     

水稻土施用城市污泥盆栽通菜土壤中邻苯二甲酸酯(PAEs)的残留

应用GC/MS联机检测技术对水稻土施用城市污泥盆栽通菜(Ipomoea aquatic)后土壤中6种邻苯二甲酸酯化合物(PAEs)进行分析.结果表明,盆载通菜土壤中6种PAEs的总含量(∑PAEs)在7.667-40.025 mg/kg之间,平均为26.137 mg/kg,其高低次序为佛山污泥>广州污泥>佛山污泥加化肥>广州污泥+化肥>空白>化肥.与空白对照相比,施用污泥和污泥+化肥处理的土壤中∑PAEs含量显著提高,但单施化肥的土壤中∑PAEs含量降低.不同处理土壤中的PAEs化合物是以一种或两种化合物为主,主要是DnBP和/或DEHP,显示了不同的PAEs分布特征.     

邻苯二甲酸酯在包气带土层中的迁移模拟研究

选择垃圾渗滤液中邻苯二甲酸二甲酯(DMP)和邻苯二甲酸二丁酯(DBP)为特征污染物,通过室内实验确定了DMP和DBP在包气带土层的降解、吸附、弥散参数,建立了DMP和DBP在包气带迁移的对流-弥散数学模型.利用有限差分数值解方法,预测了DMP和DBP在包气带土层中迁移及其对饱水带地下水的污染风险.结果表明,DMP和DBP 的包气带污染距离分别可达6.5m和0.5m,DMP存在丰水期污染饱水带地下水的风险,而DBP的污染风险较小.     

塑料包装物中邻苯二甲酸酯的分布统计分析

选取36种日用塑料包装物作为研究对象,采用方差分析和多重比较检验等统计方法,对其所含6种优先控制污染物—邻苯二甲酸酯(PAEs)的分布特点进行统计分析.结果表明,仅有2.78%的塑料样品没有PAEs被检出,50%的样品含有2种或2种以上PAEs;其中邻苯二甲酸二丁酯(DBP)和邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯(DEHP)分布最为广泛,存在于97.22%的样品中.塑料包装袋的来源、色彩与其ΣPAEs具有较高的关联性,菜市场包装袋的ΣPAEs显著高于超市塑料包装袋和一次性塑料包装袋的ΣPAEs;彩色塑料包装袋中ΣPAEs高于非彩色塑料包装袋;在材质中加入颜料的塑料包装袋其ΣPAEs明显高于表面彩绘的塑料包装袋.     

气相色谱/串联质谱法分析水中痕量酞酸酯

采用C18固相萃取结合气相色谱/三重串联四极杆质谱联用仪建立了地表水中痕量酞酸酯(PAEs)类化合物的分析方法。使用串联质谱特有的多反应监测模式可以很好的去除基质的背景干扰,对列入美国环保局优先控制污染物名单的六种PAEs均实现基线分离,在50～1 000 ng/mL范围内线性良好,6种PAEs的相关系数均大于0.99,加标回收率在89.8%～103.4%之间,方法的精密度较好(RSD<10%)。应用于实际地表水样品中PAEs的分析表明,某市地表水中含有邻苯二甲酸二甲酯、邻苯二甲酸二乙酯、邻苯二甲酸二丁酯和邻苯二甲酸(2-乙基己基)酯,其中邻苯二甲酸二丁酯含量最高(均值为1.25μg/L),邻苯二甲酸丁基苄基酯和邻苯二甲酸二辛酯均未检出。     

胃肠模拟体外法的生理参数对室内灰尘中邻苯二甲酸酯与磷系阻燃剂的生物有效性的影响

室内灰尘吞食暴露是邻苯二甲酸酯与磷系阻燃剂的主要暴露途径,测定室内灰尘中该类有机污染物的生物有效性对其暴露风险评价至关重要.本研究选择胃肠模拟体外方法-生理原理提取法(PBET)法测定室内灰尘中邻苯二甲酸二正丁酯(Dibutyl phthalate,DBP)、邻苯二甲酸丁基苄基酯(Butyl benzyl phthalate,BBP)、邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯(Di(2-ethylhexyl)phthalate,DEHP)和三(2-氯乙基)磷酸酯(Tris(2-chloroethyl)phosphate,TCEP)的生物有效性.研究了PBET法中胆盐含量、模拟肠液p H值、液固比及同时摄入奶粉等生理参数对生物有效性的影响.结果表明,4种有机污染物的生物有效性从1.5%(DEHP)到52%(TCEP),随污染物辛醇水分配系数的增加而降低.随着模拟液胆盐含量增加,DBP、BBP与DEHP的生物有效性逐渐增加,并在10 g·L~(-1)附近达到最大值后趋于平稳.TCEP由于其较好的水溶性,生物有效性并未随着胆盐含量的增加而明显变化.奶粉含量的增加则显著增加了DBP、BBP、DEHP和TCEP的生物有效性,在10 g·L~(-1)附近达到最大值后普遍呈现下降趋势.随着液固比的增加,DBP和DEHP的生物有效性显著提升,然而BBP与TCEP的生物有效性却未发生明显改变.在p H 6~8范围内,均未对4种有机物的生物有效性产生显著影响.