挥发酚水质样品保存条件的研究

应用正交试验法探讨挥发酚水质样品的最优保存条件，找出了对挥发酚水质样品保存影响最大的因素为保存温度，其次为样品的pH值。经实验证明，挥发酚样品浓度为0.2mg/L，温度5℃，保存时间在8h内，pH值为4的条件下，挥发酚水质样品的保存效果最好。     

关于环境水质样品保存方法的讨论

本文对环境水质样品三个来源的保存方法进行了简要讨论，并提出了一些建议．     

室温平衡顶空气相色谱法测定水中挥发性卤代烃影响因素的研究

对室温下用顶空气相色谱法测定水听军发性卤代烃的影响因素进行了研究，结果表明，随着样品浓度的增高，平衡时间缩短；气液平衡瓶体积增大，平衡时间加长；同一瓶样品重复进样次数不得多于2次；适宜的气液体积比为1：2。室温平衡顶空气相色谱法简单易行。     

地表水中水合肼的样品保存研究

通过对不同基质地表水样中水合肼在p H、温度、光照、时间等条件下进行保存的研究,确定对其保存效果的影响为:p H水合肼浓度时间温度光照。建议地表水样品使用棕色玻璃瓶采集,调节p H至2.00后,于4℃下避光保存;洁净的地表水样保存时间不超过2周,黄河等含泥沙较多的水合肼样品应立即分析,保存时间至多不超过2 d。     

气相色谱法分析挥发性卤代烃的柱优选

本文优选出符合我国“水中优先控制污染物黑名单”中挥发性卤代烃测定的色谱柱ＤＣ－５５０。该柱可将在ＯＶ－１０１柱上重叠在一起的三氯乙烯和一溴二氯甲烷完全分离,满足我国对水和废水中挥发性卤代烃的测定。     

地表水中四乙基铅分析方法及样品保存

在文献调研基础上对地表水中四乙基铅的色谱法、光度法和光谱法适用情况,萃取、消解和浓缩等不同前处理方法对分析结果的影响以及样品保存条件进行了验证和研究。结果表明,测定水中四乙基铅的光谱和色谱方法均有其适用的特点,可以满足不同条件的实验室和水样的分析,改进后的双硫腙方法检出限可达到1.5μg/L,精密度15%,回收率88%~110%;ICP-MS法检出限可达0.01μg/L,精密度6%,回收率95%~101%;液液萃取-GC-MS检出限达0.1μg/L,精密度12%,回收率65%~78%;自动顶空-气相色谱法检出限可达0.05μg/L,精密度3%,回收率98%~100%;浓缩较消解和萃取更容易造成四乙基铅的损失;没有保护剂的条件下四乙基铅最好在8 h内分析完毕,加入甲醇和NaCl可以使采用顶空分析的样品保存3 d。其他不同保护剂的保存效果有待进一步研究。     

顶空气相色谱质谱法测定土壤中挥发性卤代烃方法研究

采用顶空气相色谱质谱法(HS/GC-MS)对土壤中挥发性卤代烃进行了测定,优化了分析的顶空条件、气相色谱质谱分离条件。在优化条件下成功实现了24种挥发性卤代烃的分离,确定了分析方法的检出限、测定下限、精密度及回收率等质量控制参数。方法的检出限为0.8~4.4μg/kg,测定下限为3.2~17.6μg/kg。当加标量为100μg/kg和250μg/kg时,相对标准偏差分别为1.3%~12.6%和2.6%~8.7%,加标回收率分别为71.4%~126%和63.1%~121%。     

毛细管气相色谱法同时测定水中的7种挥发性卤代烃

用毛细管气相色谱法同时测定饮用水中7种挥发性卤代烃的研究．实验表明，该方法前处理简单，测定方便，具有较好的灵敏度、准确度和精密度，结果令人满意．样品的加标回收率在90％～110％，相对标准偏差小于5％．     

地表水样品中10种卤代烃测定方法的优化

对地表水样品中10种卤代烃测定方法进行优化,找出空白偏高的原因。方法优化后的加标回收率为90.1%~104%,相对标准偏差为1.1%~6.9%,检出限为0.000 3μg/L~2.0μg/L,可满足地表水环境质量分析要求。     

含锑工业废水的样品保存方法研究

选取5-Br-PADAP光度法和原子吸收法分析预处理后水样的保存效果,经检测发现利用HNO,-HC1溶液作为固定剂,调节pH〈1后在无色玻璃瓶中贮存的样品,常温下可保存31d,锑回收率达95％以上,同时前处理带入的干扰离子最少,能够满足验收废水监测中质量控制要求。     

地表水中丁基黄原酸的保存条件研究

通过对不同基质地表水样中丁基黄原酸在p H值、温度、光照、保存时间等条件下进行保存研究,确定对其保存效果的影响为:保存时间保存温度样品中丁基黄原酸浓度光照强度p H值。建议地表水样品使用棕色玻璃瓶盛装,于4℃下避光保存原水。高浓度样品,保存时间不超过5 d;低浓度样品,保存时间不超过1 d,最好采样后立即分析。     

水质中多种挥发性有机物的同时测定

在采用双柱双检测器的基础上,对水中24种挥发性有机物进行了同时测定。当进样体积为5ml时,最低检测限为0．5俐L,线性范围及测定范围为0．5～50倒L,1μg/L和20μg/L浓度水平的加标回收率在80．0％-110％之间,变异系数为0．6％～9．2％,实验结果令人满意。     

高氯低COD值水样的无汞快速测定法

以硝酸银和硫酸铬钾代替硫酸汞来消除 COD 测定中的氯离子干扰,同时将重铬酸钾溶液的浓度降低为0.100 mol／L,并用硫磷混酸代替硫酸,该方法经过对标准样品和实际样品的测定,表现出对于测定氯离子含量低于25000 mg／L的高氯低 COD 值水样具有较好的准确度和精密度,同时可以实现银盐的回收再利用。     

吹扫-捕集气相色谱法测定水中挥发性卤代烃

研究建立了利用吹扫—捕集气相色谱法测定水中挥发性卤代烃的分析方法,并利用该方法对不同水体中的该类物质进行了测定。当水样体积为５ｍｌ时,９种卤代烃的最低检出浓度为２．８６×１０－３～９．７７×１０－２ｐｐｂ。     

吹扫—捕集/气相色谱法测定水中挥发性卤代烃

建立了吹扫—捕集 /气相色谱 /电子捕获检测器联用测定水中 5种挥发性卤代烃分析方法 ,且按国家水质分析标准方法 (GB/T 1 71 3 0 -1 997)所确定的三氯甲烷、四氯化碳、三氯乙烯、四氯乙烯、三溴甲烷 5种挥发性卤代烃进行实验 ,采用 Supelcoport担体层析柱对去离子水处理 ,所获得的纯水无色谱干扰峰 ,本法按国家水质分析标准方法列出的 5种挥发性卤代烃进行测定在国内尚未见报导。当纯水的进样体积为 5 .0 ml时 ,其最低检出浓度为 1× 1 0 - 2～ 6× 1 0 - 4(μg/L)之间 ;相对误差在 1 .1 %～ 2 .4%之间 ;加标回收率在 82 .5 %～ 1 0 8%之间 ;相关系数在 0 .9980～ 0 .9999之间。可快速、高灵敏度、简便、准确、精密地测定水中 5种挥发性卤代烃 ,本法适用于饮用水和地表水中挥发性卤代烃的测定     

环境标准样品在国家地表水采测分离工作中的应用

按照《国家地表水环境质量监测网监测任务作业指导书(试行)》中实验室分析测试的质量保证和质量控制要求,结合江苏省南京环境监测中心的实际工作,综合分析2017年10月—2018年8月间国家地表水采测分离工作中环境标准样品在样品测试准确度验证、检测人员能力确认、检测设备期间核查及关键化学试剂检查等方面的应用情况。为保障环境监测结果量值溯源的统一性、准确性、一致性和可比性,提出丰富水环境标准样品的浓度水平、解决标准样品供需不平衡问题、改善消耗量大的标准样品操作方法、建立环境标准样品使用信息共享平台等实践建议,为合理提升环境标准样品应用效能、有效保证水环境监测数据质量提供参考。     

离子色谱法测定环境水样阴离子处理方法的试验

本文研究了离子色谱法测定环境水样中阴离子时样品的一般处理方法。该方法以固体无水碳酸钠处理水样并以酚酞指示剂指示处理的终点,以邻苯二甲酸除去样品碱性干扰,以活性炭吸附水样中的有机物和酚酞指示剂。研究测试和监测实践的结果表明,该方法应用于环境监测简单可靠。     

同步荧光光谱法测定环境水样中的多环芳烃

为了建立快速测定水体中多环芳烃的方法,用恒波长同步荧光法对14种多环芳烃混合标样进行了分析。在优化的实验条件下,对环境水样进行分析,可以鉴别出11种多环芳烃。14种PAHs在0～1000ng/ml范围内呈良好的线性关系,相关系数r均不小于0.9988,相对标准偏差(RSD)在1.06%～1.67%之间(n=6)。14种PAHs的检出限在0.072～3.9ng/ml之间。该方法应用于污水、样河水样、池塘水样中的多环芳烃检测取得了良好的效果,回收率分别为82.2%～111.0%、86.0%～107.0%、88.0%～106.2%(n=5)。     

4-APP萃取蒸馏法测定地表水中挥发酚的改进

改进了4-APP萃取蒸馏法测定水中酚的方法,以100 mL馏出液代替250 mL馏出液,改变了原方法实验过程时间长、费时费力的缺点,特别适合地表水大批量样品的分析。经两种方法测定结果比对,吸光值变化不大,标准曲线相似,回收率符合规范要求;经t检验,测定结果无显著性差异。测定时间由原来的45 min缩短至25 min左右,大大提高了工作效率。