使用Waters Integrity LC／MS System鉴定除草剂及杀虫剂

环境中除草剂/杀虫剂的检测分析难度很大,Waters可提供对除草剂/杀虫剂进行化合物鉴定的全套设备和方法:用三官能团 C_(18) Sep-Pak小柱,Nova-Pak分析柱,以及Integrity System可对除草剂/杀虫剂进行批量浓缩,并可很容易地从复杂化合物中进行分离和检测,以超高灵敏度进行化合物鉴定.由于Integrity System是结合了PDA和MS的先进功能的HPLC系统,因此成为分析水中污染物的利器.     

使用UHPLC和三重四极杆LC/MS/MS对室内及车内羰基化合物的分析

采用超高效液相色谱(UHPLC)和LC/MS/MS方法,并通过与2,4-二硝基苯肼(DNPH)衍生的方式测定空气中游离的羰基化合物.该方法采用具有DAD检测功能的UHPLC和三重四极杆LC/MS/MS对目标分析物进行定性和定量.使用Agilent Poroshell 120 EC-C18 HPLC色谱柱可在12 min内分离14种羰基DNPH化合物.相对于LC法,LC/MS/MS方法可提供更低的检测限.借助多反应监测技术,可以分离出更多种羰基DNPH化合物.     

应用7000C GC/MS/MS气相色谱-三重串联四极杆质谱联用仪一针进样分析多种植物性食品中865种农药残留和环境污染物

本文介绍了用安捷伦7890B/7000C气相色谱-三重串联四极杆质谱联用仪(GC/MS/MS)以及农残和环境污染物MRM数据库创建的一针进样同时监测865种农残和环境污染物的分析方法.使用该方法分析了多种常见植物源性食品,包括玉米、青菜、西兰花、韭菜、橘子、番茄、大蒜.实验结果证明,安捷伦7000C GC/MS/MS不仅能够满足食品安全风险评估对大量样品当中众多化合物进行快速检测的高通量分析需求,而且在极端分析条件下仪器依然具有优异的灵敏度和稳定性.而同一化合物多离子对的同时检测还保证了基质干扰多样化情况下的高选择性.     

使用Waters Integrity System进行除草剂／杀虫剂的化合物鉴定

环境中除草剂/杀虫剂的检测分析难度很大.Waters可提供对除草剂/杀虫剂进行化合物鉴定的全套设备和方法,用三官能团C_(18)Sep-Pak小柱,Nova-Pak分析柱,以及Integrity System可对除草剂/杀虫剂进行批量浓缩,并可很容易地从复杂化合物中进行分离和检测,以超高灵敏度进行化合物鉴定.由于IntegritySystem是结合了PDA和MS先进功能的HPLC系统,因此成为分析水中污染物的利器.用SPE(固相萃取)技术进行痕量分析世界各国政府相继降低饮用水中污染物的允许浓度,如欧共体(EEC)饮用水的分项指标为0.1μg/1,点体指标只有0.5μg/l.对如此低的含量进行分析,只能使用SPE技术进行浓缩.SPE可离线进行,也可     

利用Waters ZMD LC/MS液质联用系统分析氨基甲酸酯类农药

N-甲基氨基甲酸酯的分析一直是人们非常重视的课题.以往液相色谱分析方法需使用柱后衍生手段,虽然能够获得很高的灵敏度,但相对比较繁琐.利用ZM D LC/MS系统可方便而高灵敏度地分析10种氨基甲酸酯.方法操作简单,无需衍生,对10种物质均具有良好的线性、准度及精度,仪器的检测限及定量限分别约为10pg及25pg.     

沃特世QUATTRO MICRO GC对水中多环芳烃(PAHs)的快速GC/MS/MS分析

GC/MS分析多环芳烃(PAHs)被认为是分析这些持久性有机污染物最灵敏的方法之一.PAHs使用标准的GC色谱柱很容易分离且无需衍生化.使用一根长30m,内径0.25 mm,膜厚0.25μ肌的5%苯基聚甲基硅烷固定相的色谱柱,可以在不到30min内分离所有的PAHs.使用细内径、薄膜厚的色谱柱能够提高分离能力,并减少分析时间.     

固相萃取-LC-MS法检测水中痕量雌激素

研究了乙腈 /水、乙腈 /甲醇 /水、甲醇 /水三种不同流动相的条件下 ,LC MS分析雌酮 ,雌二醇 ,雌三醇 ,炔雌醇四种对象物质的灵敏度 ,发现流动相对灵敏度影响较大 ,不同流动相的对象物质的仪器检出限分别为 :330— 75 0ng·l- 1 ,1 0 0— 30 0ng·l- 1 ,5 0— 1 0 0ng·l- 1 .用固相萃取 LC MS检测杭州地区河水 ,在 8个采样点中 ,有 7个检测出了炔雌醇 ,其浓度范围在 1 1 7— 3 35ng·l- 1 之间 ,一个采样点检测出雌二醇 ,其浓度为 0 32ng·l- 1 .     

长江（江阴段）水体有机物鉴定与分析

采用GC,HPLC和GC/MS方法对长江(江阴段)水体有机物进行了鉴定和分析.水样(40—60L)以50—100ml/min速度通过装有XAD-7/8混合树脂的吸附柱,然后树脂置于索氏提取器内,用二氯甲烷提取.提取液用氢氧化钠溶液洗涤,分离后有机相进行浓缩,作为减中性组分进行GC/MS成分鉴定.水相用硫酸液调节pH～2,用二氯甲烷萃取,分离、浓缩后用重氮甲烷衍生,作为酸性组分进行GC/MS分析.此外还采用一些灵敏、特效,主要以气相色谱为主的方法用于特定有机物的分析.在上述工作基础上,于长江(江阴段)水体中检出有机物154种,包括挥发性卤代烃、芳烃、氯苯类、有机氯农药,酚类、邻苯二甲酸酯类及PAH等多种毒性有机物.其中37种属于美国环保局提出的优先污染物.根据质谱分析,江水中最主要的有机物是酚类和有机酸,其次为苯并噻唑和胺类.毒性较大的有机物,特别是有机氯农药,尽管种类很多,但其浓度都很低,一般在ppt—ppb之间.最后就不同季节、潮汐状况下有机物的浓度变化进行了测量和比较,对江水有机物污染进行了简单的评价.     

用GC-三级四极杆MS/MS一次进样筛选鱼和飞灰样品基质中四至八氯代PCDD/Fs的方法

用高分离能力的气相色谱-高分辨质谱(HRGC-HRMS)核实二噁英/呋喃是一项昂贵又费时的分析工作,需要高素质的仪器操作人员,而在认证分析前采用筛选法检查样品是检测不出还是浓度超出HRGC-HRMS方法定量范围,可以大大地减少HRGC-HRMS实验室的工作负荷.最新提供的信息表明约10%筛选过的样品需用HRGC-HRMS认证/核实.有些GC/MS/MS方法需要多次进样以获得有毒和无毒的PCDD/Fs,或用功能变换法[1-4]可以确保检测出所有的有毒的2,3,7,8-氯代PCDD/Fs,但损失某些无毒的PCDD/Fs(2,3,7,8氯代PCDD/Fs除外).     

气相色谱-质谱法同时测定地表水中黄磷和有机磷农药

本文建立了同时测定地表水中黄磷、敌敌畏、内吸磷、乐果、甲基对硫磷、马拉硫磷和对硫磷等7种物质的GC-MS方法.以SIM方式进行扫描,内标法定量.结果表明,7种被分析物在12 min内实现基线分离,20.0—300μg·L-1浓度范围内均具有良好的线性关系,相关系数0.9967—0.9999.另外,本文考察了液-液萃取时,有机溶剂以及p H的影响.最终选择二氯甲烷作为萃取溶剂,在p H 3—8的条件下进行萃取.黄磷的回收率在42.9%—51.0%之间,其余6种有机磷农药的平均回收率在86.3%—107%之间.相对标准偏差1.7%—11.7%.方法检出限0.01—0.16μg·L-1.该方法线性范围宽,灵敏度高,分析时间短、分离度好,适合地表水检测.     

仲辛醇吸收NOx尾气的GC／MS研究

本文采用GC/MS法研究了仲辛醇氧化还原法吸收NO_x尾气后的化学组成,鉴定出的组份达37种,并且对一些主要组份的生成机理进行了简单的探讨。     

高层建筑水箱浸出有机物的GC/MS分析

采用高分子大网状吸附树脂(XAD)富集技术和GC/MS方法,对国内七种材料的水箱浸出有机物进行了分析,共计检出有机物百余种.根据测定结果可以判定,作为水箱的材质和涂料,水泥、SHZ-90瓷釉和玻璃钢是比较好的,其次为环氧树脂;聚胺酯和“青凝”涂料配方中都存在较大问题,应进一步改进;防锈漆问题最多,效果最差,应逐步淘汰.这一工作为合理地选择水箱材料和二次加压高层建筑供水设施的卫生学评价提供了科学依据.     

超声波萃取—GC／MS测定大气颗粒物中的多环芳烃

采用超声波萃取大气颗粒物样品中的多环芳烃，样品不须纯化，直接可用于GC／MS分析，超声波萃取效率高，萃取时间短；采用MS的SIM方式对多环芳烃进行定性定量，回收率84.5%-108.5%，变异系数3.1%-14.5%。     

分散固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱联用快速检测大豆及土壤中氟磺胺草醚残留

采用分散固相萃取(QuEChERS)样品前处理方法,建立了超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)快速检测大豆和土壤中氟磺胺草醚的残留分析方法.大豆和土壤样品采用乙腈(含0.5%甲酸)提取,N-丙基乙二胺(PSA)或石墨化碳黑(GCB)净化,UPLC-MS/MS外标法检测定量.在0.005—0.5 mg.kg-1添加范围内,氟磺胺草醚在土壤、大豆和大豆植株中的平均回收率在79.4%—109.0%之间,变异系数在3.6%—10.1%之间.在山东、河南、吉林进行了氟磺胺草醚在大豆植株和土壤中的降解动态研究,结果表明,试验点中氟磺胺草醚在土壤中的降解半衰期为8.5—23.7 d;在大豆植株中的降解半衰期为2.7—9.8 d.     

热解析-GC/MS方法测定大气中的羰基化合物

本文发展了五氟化苯肼(PFPH)衍生化.热解析-GC/MS方法,质谱采用SIM扫描方式,可实现对大气中23种羰基化合物的测定,并建立了方法相应的质量控制和质量保证(QA/QC)程序.采用美国环保局TO-15标准气体测量了这些羰基化合物衍生化采集测定的相对误差.方法检测限为0.01-0.25nmol,对大气样品采集测定的相对误差为-7.8%-40.2%.在2007年"好运北京"奥运测试赛的机动车限行前后和限行期间对大气中的羰基化合物进行实际观测,测得的羰基化合物的总平均浓度为31.47±11.53μg·m-3,主要组分为2,5-二甲苯苯甲醛、乙二醛、乙醛、正癸醛和苯甲醛.结果表明,2007年车辆限行期间,大气中羰基化合物浓度水平较2005年观测有显著降低.     

新型固相萃取器用于污染水样中痕量杀虫剂的浓缩及热解吸气相色谱-质谱分析

1　IntroductionSolid phasemicro extraction (SPME)asasimpleandrapidextractiontechniqueiswidelyusedinvariousareasforextractingdiluteanalytesfromliquid ,gaseousandsolidsamplesbecauseofitshighextractionefficiency[1 ].Recently ,astirbarsorptiveextraction (SBSE…     

超高效液相色谱串联质谱法测定污水处理厂水样中的雌激素

采用HLB固相萃取、超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)法,在多反应监测(MRM)模式下建立污水处理厂进、出水口水样中7种雌激素(戊酸雌二醇、炔雌醇、雌三醇、雌二醇、己烷雌酚、雌酮和己烯雌酚)的快速筛查测定方法,优化了固相萃取条件(萃取柱、洗脱液、pH值以及淋洗液)和UPLC-MS/MS分析条件(流动相及梯度、毛细管电压、锥孔电压、射频透镜电压、碰撞能量、离子源温度、脱溶剂气流量和锥孔气流量)。当7种雌激素质量浓度在1～100μg.L-1线性范围内时,所得回归方程的决定系数r2均大于0.997 2,方法检测限为4.40～10.27 ng.L-1,在20～100 ng.L-1雌激素添加水平范围内,进、出水口水样中目标物平均回收率分别为70.3%～95.1%和72.6%～96.7%,相对标准偏差(RSD)分别小于10.4%和9.5%。将该方法应用于南京地区4个综合污水处理厂进、出水口水样中雌激素的测定,4个污水处理厂进水中均含有高达几十、甚至上百ng.L-1的戊酸雌二醇、雌三醇和雌酮,出水中也含有几到几十ng.L-1的某几种雌激素。     

基于分散固相萃取-超高效液相色谱串联质谱法测定沉积物中大环内酯类抗生素

采用分散固相萃取与超高效液相色谱串联质谱技术,建立了快速测定沉积物中9种大环内酯类抗生素(螺旋霉素、阿奇霉素、替米考星、竹桃霉素、红霉素、泰乐菌素、吉他霉素、罗红霉素和交沙霉素)的检测方法.沉积物经磷酸盐缓冲液和乙腈混合液浸提,再经过石墨化炭黑和C18硅胶分散固相萃取材料净化.采用超高效液相色谱串联质谱仪(UPLC-M...     

气相色谱-质谱联用测定母乳中合成麝香

建立了凝胶渗透色谱(GPC)柱和硅胶柱净化,气相色谱-质谱(GC/MS)测定母乳中合成麝香的分析方法.实验结果表明:GC/MS在0.01μg.ml-1到1μg.ml-1的浓度范围内对4种常见合成麝香(佳乐麝香HHCB、吐纳麝香AHTN、二甲苯麝香MX和酮麝香MK)均有良好的线性响应,4种合成麝香的基质加标回收率为76%—115%,相对标准偏差为2.8%—7.4%.利用信噪比(5/1)确定该方法的定性检测限,HHCB,AHTN,MX为5ng.g-1脂重,MK为4ng.g-1脂重,定量检测限为定性检测限的2倍.采用上述方法分析了上海母乳样品中合成麝香的浓度和分布特征,发现母乳中普遍存在这4种合成麝香,浓度分别为HHCB92±70;AHTN16±12;MX26±22;MK16±14ng.g-1脂重,与欧美国家的污染水平相比,总体含量偏低.     

Iron interference on matrix-assisted laser desorption/ionisation time-of-flight mass spectra of condensed tannins

Matrix-assisted laser desorption/ionisation time-of-flight mass spectrometry (MALDI-TOF MS) was used to reveal the influence of iron on the detectability of condensed tannins extracted from Picea abies. Iron chloride mixed with condensed tannins suppresses the detection of tannins by MALDI-TOF MS in a dose-dependent manner. Total suppression is observed at concentrations of 250 and 500 mg FeCl₃ g^–1 of sample. At lower concentrations, spectrum quality is still greatly reduced, but short chain tannins are detected. At 100 mg FeCl₃ g^–1 of sample, iron increased the intensity of the tannin galloyl ester peaks above those of the corresponding tannin polymers. This points to an antagonistic effect of the galloyl ester moiety on iron complexation with condensed tannins and, thus, their reduced susceptibility to iron interference during MALDI-TOF MS.