聚结晶紫膜修饰电极的制备及对水中对苯二酚和邻苯二酚的测定

通过电化学的方法将结晶紫聚合在玻碳电极表面制备聚结晶紫(PCV)膜修饰电极,并研究了对苯二酚和邻苯二酚在PCV膜修饰电极上的电化学行为。PCV膜修饰电极对对苯二酚和邻苯二酚的氧化有良好的电催化作用。在最佳的实验条件下,氧化峰电流在对苯二酚和邻苯二酚的浓度为4.0×10-6~2.8×10-4mol/L之间呈良好线性关系,对苯二酚和邻苯二酚的线性相关系数分别为0.9991和0.9823,检出限分别为6.2×10-7mol/L和9.0×10-7mol/L。PCV膜修饰电极具有良好的灵敏度、重现性和稳定性,可以应用于实际水样中两种物质的同时测定。     

铋电极差分脉冲伏安法测定水中痕量2,4-二硝基苯肼

以自制铋电极作为工作电极,建立了铋电极差分脉冲伏安法测定2,4-二硝基苯肼的分析方法。实验结果表明：以0.1 mol/L NaOH+0.1 mol/L KCl混合溶液（pH=13.0）配制测定底液,在扫描速率为100 mV/s的条件下,2,4-二硝基苯肼于-0.53 V处产生灵敏的氧化峰;在2,4-二硝基苯肼浓度为3.0×10-8~1.0×10-5 mol/L范围内,空白和试样的氧化峰电流强度差值与对应2,4-二硝基苯肼浓度的对数呈良好的线性关系,检出限达8.37×10-9 mol/L;将该方法应用于工业废水中痕量2,4-二硝基苯肼的检测,回收率为95.6%~103.1%,相对标准偏差小于3%。     

用化学发光技术测定水体中的次氯酸根

介绍用异丙醇化学发光体系测定水体次氯酸根的技术,测定的线性范围为2.6×10~(-??)克/毫升-2.3×10~(-5)克/毫升,检出限为2.1×10~(-3)克/毫升。该方法具有良好的选择性和重现性,应用于印染废水中ClO-的测定,变异系数为3.1-3.3%,ClO-回收率为94-97%。     

邻苯二酚和对苯二酚的气相色谱法分析

试验中采用φ3×0.5×3000不锈钢色谱柱,内填充15%SE-30/Chromosorb(60～80目),以乙醇为内标物,测定了苯酚和双氧水羟基化反应萃取液中邻苯二酚和对苯二酚含量.在所选择的色谱操作条件下,试样中主要成分、内标物及杂质之间有较好的分离效果.邻苯二酚及对苯二酚的相对质量校正因子都与内标物的浓度在一定浓度范围内呈较好的线性关系fis= 0.1389x + 0.3876、fis= 0.3234x + 0.4272.该方法操作简便,能准确、快捷的测定邻苯二酚和对苯二酚的含量.     

Pt-Fe(Ⅲ)/PAni/GCE电极的制备及NO~(2-)的测定

采用电化学沉积法制备了负载Pt微粒和Fe(Ⅲ)的聚苯胺修饰玻碳电极(Pt-Fe(Ⅲ)/PAni/GCE)。通过循环伏安法研究了NO_2~-在该电极上的电化学行为,并优化了实验参数,在此基础上建立了一种用伏安法直接测定NO_2~-的方法。在酸性溶液中,NO_2~-的氧化峰电流与其浓度在5.0×10~(-7)～2.0×10~(-3)mol/L的范围内呈良好的线性关系,相关系数为0.999 6,检出限为4.0×10~(-7)mol/L。采用本方法测定NO_2~-具有较高的灵敏度和较好的重现性。     

铬(Ⅵ)-碘化钾-甲基紫-聚乙烯醇体系分光光度法测定废水中痕量铬

研究了铬(Ⅵ)-碘化钾-甲基紫-聚乙烯醇高灵敏显色体系测定铬(Ⅵ)的新方法。实验结果表明:在最大吸收波长540 nm处,铬(Ⅵ)质量浓度在0～0.8 mg/L范围内符合朗伯-比耳定律,表观摩尔吸光系数为6.59×10~4L/(mol·cm);采用该法测定铬(Ⅵ)标准试样与镀铬废水,测定结果与国家标准分析方法的结果相吻合,加标回收率为94.0%～103.0%;测定11次0.4 mg/L铬(Ⅵ),相对标准偏差为2.1%。     

离子交换树脂法吸附分离水中的邻二甲苯-4-磺酸

采用阴离子交换树脂吸附分离水中的邻二甲苯-4-磺酸。实验结果表明:201×7型阴离子交换树脂(简称树脂)对邻二甲苯-4-磺酸有很强的吸附能力,即使在4 mol/L NH_4Cl存在的情况下,树脂对邻二甲苯-4-磺酸的静态吸附率仍超过90%;适宜的动态吸附—解吸条件为吸附液流速为0.50 L/h、吸附液体积2 L,用含60%(质量分数)乙醇和1 mol/L盐酸的解吸剂解吸、解吸剂流速1.0 L/h、解吸剂体积1.5 L;该方法可有效回收水中的邻二甲苯-4-磺酸。     

β-环糊精增敏催化动力学光度法测定亚硝酸根

在磷酸介质中利用亚硝酸根催化条件下溴酸钾氧化甲基红的褪色反应,建立了β-环糊精(β-CD)增敏催化动力学光度法,对亚硝酸根进行测定。该方法最佳反应条件为:0.05 mol/L甲基红溶液加入量8.0%(φ,下同),0.1 mol/L溴酸钾溶液加入量12.0%,1.0 mol/L稀磷酸加入量12.0%,0.15 mol/Lβ-CD溶液加入量16.0%,反应温度40℃,反应时间15 min。亚硝酸根测定的线性范围为8.0×10-6~6.0×10-4 g/L,线性回归方程的相关系数为0.996 6,检出限为4.0×10-7 g/L。亚硝酸根的加标回收率为99.0%~102.0%,水样测定结果的相对标准偏差为2.4%~3.2%。加入β-CD后测定亚硝酸根的灵敏度增加了2.5倍。     

复方头孢氨苄胶囊荧光熄灭法测定水中的铬(Ⅵ)

基于铬(Ⅵ)对复方头孢氨苄胶囊(CCC)的荧光熄灭,建立了测定水中铬(Ⅵ)的方法。在pH为4.2的HCl-NaAc缓冲溶液中,最大激发波长和发射波长分别为351nm和433nm、CCC加入量为100mg/L时,铬(Ⅵ)浓度的测定范围为2.00×10-6~5.00×10-3mol/L,检出限为6.25×10-7mol/L。该法受共存物的干扰相对较小,可用于测定环境水样中的铬(Ⅵ)浓度。     

磁场-铋膜电极伏安法测定废水中痕量Pb2+

采用磁场-铋膜电极伏安法测定废水中痕量Pb2+.铋和铅同时沉积在电极表面形成铋膜电极,为Pb2+的测定提供了一个无汞环境.在高浓度Fe3+存在时,外加磁场促进了Pb2+在电极上的沉积.在磁感应强度0.6 T、Fe3+浓度0.09 mol/L、Bi3+浓度10 μmol/L、沉积电位-0.8 V、沉积时间60 s的最佳实验条件下,该方法对Pb2+的仪器检测灵敏度为4.61μA/(μmol·L-1),线性范围为0.01～1.00μmol/L,检出限为8.5×10-4μtxmol/L.     

催化动力学光度法测定工业废水中的Cr(Ⅵ)

采用β-环糊精作为H_2O_2氧化茜素红褪色反应的增敏剂,建立了催化动力学光度法测定工业废水中Cr(Ⅵ)的新方法。该方法最佳反应条件为:反应体系总体积25 m L,0.1 mol/L的H_2SO_4溶液加入量2.0 m L,1.0×10~(-3) mol/L茜素红溶液加入量1.5 m L,30%的H_2O_2溶液加入量4.0 m L,100 g/L的β-环糊精溶液加入量3.0 m L。在最大吸收波长554 nm处测定反应前后溶液的吸光度,Cr(Ⅵ)的质量浓度与吸光度差值(ΔA)在4.0×10~(-4)~5.4×10~(-2) mg/L范围内符合比尔定律,线性回归方程为:ΔA=18.52ρ+0.018,相关系数为0.996 6,检出限为3.5×10~(-4) mg/L,加标回收率为99.46%~101.3%,6次测定的相对标准偏差小于等于2.4%。该法的测定结果与GB/T 7467—1987中的二苯碳酰二肼分光光度法相近。     

β-环糊精增敏催化动力学光度法测定亚硝酸根

在磷酸介质中利用亚硝酸根催化条件下溴酸钾氧化甲基红的褪色反应,建立了β-环糊精（β-CD）增敏催化动力学光度法,对亚硝酸根进行测定。该方法最佳反应条件为：0.05 mol/L甲基红溶液加入量8.0%（φ,下同）,0.1 mol/L溴酸钾溶液加入量12.0%,1.0 mol/L稀磷酸加入量12.0%,0.15 mol/L β-CD溶液加入量16.0%,反应温度40 ℃,反应时间15 min。亚硝酸根测定的线性范围为8.0×10^-6~6.0×10^-4 g/L,线性回归方程的相关系数为0.996 6,检出限为4.0×10^-7 g/L。亚硝酸根的加标回收率为99.0%~102.0%,水样测定结果的相对标准偏差为2.4%~3.2%。加入β-CD后测定亚硝酸根的灵敏度增加了2.5倍。     

镉(Ⅱ)-碘化钾-丁基罗丹明B体系高灵敏显色反应及其应用

在聚乙烯醇存在下,[C_dI_6]~(4-)络阴离子与丁基罗丹明B形成离子缔合物[BRB]_4·[CdI_6],其λ_(max)=620纳米,ε_(620)=9.4×10~5升·摩尔~(-1)·厘米~(-1)。镉(Ⅱ)含量在0—1.5微克/25毫升范围内符合 Beer 定律。该方法的灵敏度高于其它镉的光度法,可用于工业废水中镉的测定。     

6,6″-二甲基-4′-苯基-2,2′∶6′,2″-三联吡啶分光光度法测定水中的铁

以 6 ,6″-二甲基 - 4′-苯基 - 2 ,2′∶ 6′,2″-三联吡啶 (TPY )为络合剂 ,用分光光度法测定水中铁的含量。进行了波长、TPY乙醇溶液用量及显色时间等条件的选择。该分析方法表观摩尔吸光系数为 2 .17× 10 5 dm3· mol- 1 · cm- 1 ,变异系数为 3.9% ,加标回收率为 96 .4%～ 10 5 .6 %。[关键词 ]6 ,6″-二甲基 - 4′-苯基 - 2 ,2′∶ 6′,2″-三联吡啶 ;分光光度法 ;铁 ;水质分析以 6 ,6″-二甲基 - 4′-苯基 - 2 ,2′∶ 6′,2″-三联吡啶 (TPY )为络合剂 ,用分光光度法测定水中铁的含量。进行了波长、TPY乙醇溶液用量及显色时间等条件的选择。该分析方法表观摩尔吸光系数为 2 .17× 10 5 dm3· mol- 1 · cm- 1 ,变异系数为 3.9% ,加标回收率为 96 .4%～ 10 5 .6 %。     

美国提出更严格的饮用水砷标准

砷是生活饮用水中严格控制的有害成分之一。为确保饮用水的安全 ,美国环保局 (ＥＰＡ)最近又提出了更严格的饮用水中砷标准 ,从原先的 50× 10 - 6 降为 5.0× 10 - 6 ,这比 1993年世界卫生组织 (ＷＨＯ)规定的指导值 10× 10 - 6 还要低。欧盟成员国按ＷＨＯ规定实行 ,而加拿大的标准是 2 5× 10 - 6 。ＥＰＡ采取这一行动后 ,加拿大也将重新考虑。美国环保局对饮用水中砷标准从严主要来自于美国科学院的一份报告 ,认为老标准应尽快降低 ,因为报告发现长期暴露于 50× 10 - 6 的砷会导致皮肤、膀胱、肺和前列腺癌 ,还有一系列非致癌健康影…     

镉试剂2B固相萃取光度法测定水中微量银

研究了镉试剂2B固相萃取测定银的方法。在pH为9.5的硼砂-氢氧化钠缓冲介质中,乳化剂-OP存在下,镉试剂2B与银反应生成2∶1稳定络合物,该络合物可用pH使用范围为1~12的W atersX terraTMRP18固相萃取小柱富集,小柱上富集的络合物用乙醇(内含0.01 mol/L、pH为9.5的四氢吡咯-醋酸缓冲溶液)洗脱后用光度法测定,在洗脱剂介质中最大吸收波长为555 nm,摩尔吸光系数为1.04×105L/(mol.cm)。银质量浓度在0.01~1.0μg/mL内符合比尔定律,方法用于环境水样中银含量的测定,结果令人满意。     

浊点萃取分光光度法测定水中Cr(Ⅵ)

利用二苯碳酰二肼显色,Triton X-100-正辛醇浊点萃取,建立了一种分光光度法测定水中Cr(Ⅵ)的新方法,并探讨了不同测定条件对测定效果的影响。优化后的测定条件为(总体积50 mL)1 mol/L稀硫酸加入量1.0mL、2 g/L二苯碳酰二肼溶液加入量1.5 mL、10 g/L Triton X-100溶液加入量1.5 mL、3 g/L苯甲酸溶液加入量4.0mL、正辛醇加入量5.0 mL。Cr(Ⅵ)质量浓度在0~20μg/L范围内符合朗伯-比尔定律,线性回归方程的相关系数为0.995 5。该方法应用于水样中痕量Cr(Ⅵ)的测定,相对标准偏差小于2.5%,加标回收率为95.7%。     

流动注射催化光度法测定环境水样中的痕量亚硝酸根

基于在pH为2.7的一氯乙酸缓冲溶液中亚硝酸根对溴酸钾氧化亮绿具有催化作用,建立了测定环境水样中痕量亚硝酸根的流动注射催化光度法。在室温下,当溴酸钾浓度为0.15mol/L、亮绿溶液浓度为1.12×10-3mol/L时,该方法的线性范围为0.04～0.36mg/L,检出限为7.44×10-4mg/L,测定频率为60次/h,相对标准偏差为1.1%(n=11)。     

催化动力学光度法测定工业废水中的Cr（Ⅵ）

采用β-环糊精作为H₂O₂氧化茜素红褪色反应的增敏剂,建立了催化动力学光度法测定工业废水中Cr（Ⅵ）的新方法。该方法最佳反应条件为：反应体系总体积25 mL,0.1 mol/L的H₂SO₄溶液加入量2.0 mL,1.0×10^-3 mol/L茜素红溶液加入量1.5 mL,30%的H₂O₂溶液加入量4.0 mL,100 g/L的β-环糊精溶液加入量3.0 mL。在最大吸收波长554 nm处测定反应前后溶液的吸光度,Cr（Ⅵ）的质量浓度与吸光度差值（ΔA）在4.0×10^-4~5.4×10^-2 mg/L范围内符合比尔定律,线性回归方程为：ΔA=18.52ρ+ 0.018,相关系数为0.996 6,检出限为3.5×10^-4 mg/L,加标回收率为99.46%~101.3%,6次测定的相对标准偏差小于等于2.4%。该法的测定结果与GB/T 7467-1987中的二苯碳酰二肼分光光度法相近。     

超声波诱导降解甲胺磷

报道了用超声波诱导降解模拟水中低浓度甲胺磷农药的可行性试验.试验中探讨了声强、辐射时间、温度、初始pH和外加亚铁盐或H2O2等对降解效果的影响.试验结果表明,在甲胺磷浓度为1.0×10-4mol/L、起始pH2.5、温度30℃、Fe2+＞50mg/L、充O2至饱和的条件下,用低频超声波(80W/cm2)连续辐照120min,甲胺磷去除率达到99.3%.