还原-偶氮光度法测定废水中硝基苯类的改进

用现行还原 -偶氮光度法测定水和废水中硝基苯类 ,分析步骤比较繁琐 ,尤其是前后两次对ｐＨ值的反复调节 ,既耗费时间 ,浪费试剂 ,又影响校准曲线的斜率 ,给操作带来诸多不便 ,降低测定的准确度。固体硫酸氢钾加入量很不容易掌握 ,困扰着分析工作者。今对此法的某些步骤作一些改进。1　试验1 1　主要仪器与试剂72 1分光光度计 ;2 5ｍＬ具塞比色管 ;1 0 0 ｇ/Ｌ氢氧化钠溶液 ;1 5 0 ｇ/Ｌ硫酸氢钾溶液 ;0 1 0 0ｍｇ/Ｌ硝基苯标准使用液 ;其他试剂与原方法相同[1 ] 。1 2　校准曲线绘制吸取 1 0 0ｍＬ硝基苯标准使用液于 5 0ｍＬ锥形瓶中 …     

NEDA法测定苯胺对pH的控制及调节

任晓梅[1 ] 曾阐述了用ＮＥＤＡ法测定苯胺时 ,定量加入 1 0 %硫酸氢钾溶液 0 .6ｍＬ至反应液中 ,使 ｐＨ调节在 1 2～ 1 5所需范围 ,代替了投加固体硫酸氢钾和用 ｐＨ试纸测试的方法。经 7年的实践 ,在苯胺或硝基苯 (还原为苯胺 )校准曲线绘制和试样分析上均得到满意结果 ,结果见表 1。表 1　 1995年— 2 0 0 1年苯胺和硝基苯校准曲线和标样考核结果年份基准物质校准曲线 ｐＨ γ 考核结果ρ/(ｍｇ·Ｌ- 1 )标准值ρ/(ｍｇ·Ｌ- 1 )199519961997199819992 0 0 02 0 0 1苯胺ｙ =0 0 176ｘ + 0 0 0 2ｙ =0 0 175ｘ + 0 0 0 3ｙ =0 0 1…     

用锌粒替代锌粉测定硝基苯类

测定水中硝基苯类 ,通常用锌粉还原硝基苯类[1 ] 。测定中发现还原液比较混浊 ,过滤速度较慢。为此 ,探讨了改用 2 0目～ 30目的金属锌粒代替锌粉 ,结果还原液不产生混浊 ,且易过滤。操作步骤 :除用 0 8ｇ金属锌粒代替 0 5 ｇ锌粉、浓盐酸由 2ｍＬ增加为 3ｍＬ、放置时间由 1 5ｍｉｎ增加至 30ｍｉｎ外 ,其余操作与原法相同[1 ] 。对某染化厂废水和排放口出水各作 4次平行测定 ,测定值的相对标准差分别为 0 .9%和 2 7%。分别用锌粒和锌粉绘制校准曲线进行比较 ,各自校准曲线的相关系数均在 0 999以上 ,截距分别为 0 0 0 0 9和 0 0 0 2…     

阴离子洗涤剂—亚里蓝分光光度测定法的改进

《水和废水监测分析方法 (第 3版 )》中载 ,阴离子洗涤剂用亚甲蓝分光光度法测定时 ,采用三氯甲烷多次重复萃取 ,最后定容 5 0ｍＬ ,测量吸光值。此法萃取工作量较大。现改为标准系列和水样相同操作 ,即采用 2 5ｍＬ三氯甲烷 1次萃取。用改进法和原方法对地表水样进行了对比测定 ,并对测定结果作ｔ检验 ,检验表明两种方法之间无显著性差异。如此 ,改进法节省了时间和试剂 ,且提高了方法的灵敏度 ,尤其对低浓度的地表水水样更为适用。阴离子洗涤剂—亚甲蓝分光光度测定法的改进@郝永红$邯郸市环境监测中心站!河北邯郸056002 @宋宁$邯郸市…     

谈纳氏试剂的配制

纳氏试剂光度法测定氨氮,在《水和废水监测分析方法(第3版)》(以下简称第3版)中提出了两种配制纳氏试剂的方法,今就其对氨氮测定结果的影响进行比较。1　校准曲线的比较在相同条件下,用两种纳氏试剂绘制校准曲线,结果见表1。由表1可见,两条曲线基本一致,都能用于样品分析。表1　两种纳氏试剂绘制的校准曲线校准曲线回归方程相关系数方法一ｙ=00078ｘ 000309993方法二ｙ=00076ｘ-0004099992　检测限依据《环境水质监测质量保证手册》计算检测限,方法一为0007ｍｇ/Ｌ,方法二为0044ｍｇ/Ｌ。方法一配制的纳氏试剂所得检测限较低,能满足地表水中…     

对GB 8978- 1996污水综合排放标准中磷酸盐指标的看法

ＧＢ 38 38 - 2 0 0 2《地表水环境质量标准》6月 1日实施。在学习和执行ＧＢ 3838- 2 0 0 2《地表水环境质量标准》过程中 ,发现一些问题 ,提出供研究。1　项目间的相关性在ＧＢ 3838- 2 0 0 2《地表水环境质量标准》的基本项目标准限值中 ,氨氮与总氮项目 (湖、库 )的Ⅱ类至Ⅴ类的最高限值均相同 ,为 2 0ｍｇ/Ｌ ,而在集中式生活饮用水地表水源地补充项目中 ,硝酸盐氮项目的标准限值则达 1 0ｍｇ/Ｌ。总氮项目除包括氨氮和硝酸盐氮外 ,还包括亚硝酸盐氮和有机氮 ,因此制定标准限值时应考虑其相互间的关系。如果增加亚硝酸盐氮项目 ,则可…     

氢化物发生-原子吸收光谱法测定水中汞

环境样品种类广 ,测定项目多。因此 ,挖掘实验室现有仪器的潜力 ,对监测分析至关重要。今利用现有的氢化物发生装置代替汞还原器 ,完成了原子吸收光谱法对环境诸多水样中痕量汞的测定。这种重新组合的方法[1],有着同样高的灵敏度和准确性。1　试验1 1　主要仪器和试剂ＰＥ 1 1 0 0Ｂ型原子吸收光谱仪 ;ＭＨＳ - 1 0氢化物发生装置 ;汞标准溶液 :临用时 ,将 1 0 0ｍｇ/Ｌ汞标准贮备液用稀释溶液逐级稀释至 0 1 0 0ｍｇ/Ｌ汞标准溶液 ;稀释溶液 :称取 0 2 ｇ重铬酸钾溶于90 0ｍＬ水中 ,加入浓硝酸 50ｍＬ ,稀释至1 0 0 0ｍＬ ;2 0 ｇ/ＬＮ…     

海水、地面水中磷酸盐测定方法

以人工海水、纯水为介质 ,采用先加钼酸盐后加抗坏血酸进行显色 ,在 70 0 nm波长下测定校准曲线 ,线性较好且没有显著性差异 ,方法稳定 ,可同时测定海水和地表水无机磷、地表水总磷。检出限低于 0 .0 1 mg/L;测定天然水样 ,相对标准偏差5.1 %～ 0 .9% ;测定加标水样加标回收率为 95%～ 1 0 5% ;重复测定加标回收率相对标准偏差为1 .3%～ 2 .7% ;重复测定质控样品和标准样品误差范围 - 0 .0 0 2～ + 0 .0 0 5mg/L、- 0 .0 0 8～ +0 .0 0 4 mg/L、- 0 .0 8～ + 0 .0 0 7mg/L,相对标准偏差 0 .8%、1 .2 %、1 .3% ,精密度、准确度可满足方法要…     

总磷测定过程中的几点体会

地表水总磷测定中 ,样品消解时间通常需保持 3 0 min,通过进行缩短时间的试验 ,确认消解时间由 3 0 min缩短至 1 0 min,总磷测定结果符合要求。水中总磷测定时 ,标准系列需加 4ml5 % ( m/v)过硫酸钾溶液消解 0 .5 h,对校准曲线制备方法进行改进 ,省略了加热氧化操作步骤 ,样品测定结果无显著差异。地表水总磷测定中显色温度对显色时间存在很大影响 ,而且它们之间存在着一定的线性关系 ,经对低浓度水样进行显色试验 :在室温 1 5℃时 ,显色时间需 1 5 min,显色持续时间可达 3 0 min;而在室温 3 0℃时 ,显色时间仅需 5 min,显色持续时间为 2 0 …     

改进吡啶—巴比妥酸比色法快速测定水中氰化物

文献 [1 ]中规定采用吡啶—巴比妥酸比色法测定水中的氰化物时 ,需要在 40℃水浴中显色2 0ｍｉｎ ,现改用在 2 0℃水浴中显色 1 0ｍｉｎ进行氰化物的测定 ,经对比实验 ,通过水样测试发现两者测定值无显著差别。1　对比实验1 1　不同浓度标准溶液对比实验各取 0 5ｍｇ/Ｌ～ 6 0ｍｇ/Ｌ———系列氰化物标准使用液 ,分别在 40℃水浴中显色 2 0ｍｉｎ(简称原方法 )和在 2 0℃水浴中显色 1 0ｍｉｎ(简称新方法 )测定其吸光值 (Ａ) ,结果如下表 1。表 1　不同浓度标准溶液对比分析结果　　　Ａ试验方法 标准溶液浓度　ｃ/ (ｍｇ·Ｌ-1)0 5 0 1…     

硫酸亚铁铵滴定法测定总铬的改进

用硫酸亚铁铵滴定法测定总铬[1 ] ,过硫酸铵的用量直接影响测定结果。用量过少 ,三价铬不能全部氧化为六价铬 ;用量过多需加入氯化钠除去过量的过硫酸铵及反应产生的氯气 ,需两次加热煮沸 ,总共至少要 2 0ｍｉｎ ,费时费事。今加以改进 ,即取样品 1 0 0ｍＬ稀释至 2 5 0ｍＬ ,吸取稀释样品5 0 0ｍＬ于 2 5 0ｍＬ锥形瓶中 ,加水 1 0ｍＬ ,加硫酸-磷酸混合酸 2 0ｍＬ ,滴加 5 ｇ/Ｌ硝酸银溶液 3滴 ,加固体过硫酸铵 2 ｇ ,加热煮沸至冒大气泡 ,保持 5ｍｉｎ ,流水急冷 ,加苯基邻氨基苯甲酸指示剂 3滴 ,用硫酸亚铁铵标准溶液滴定至溶液由红色…     

甲基蓝褪色分光光度法测定 NO -2 - N

《水和废水监测分析方法》(第 3版 )中测定水样ＮＯ-2 -Ｎ采用Ｎ - ( 1 -萘基 ) -乙二胺分光光度法和离子色谱法。如用甲基蓝测定ＮＯ-2 -Ｎ ,利用ＮＯ-2 在酸性介质中使甲基蓝褪色的反应原理 ,在最大吸收波长 60 3ｎｍ处 ,褪色程度随ＮＯ-2 浓度增加而变浅 ,从而建立测定ＮＯ-2 -Ｎ的新方法[1 ] 。1　试验1 1　主要仪器与试剂Ｆ 72 1分光光度计 ;0 2 5ｍｇ/ｍＬＮＯ-2 -Ｎ标准储备液 ,置冰箱内保存 ;1ｍｇ/ＬＮＯ-2 -Ｎ标准使用液 ,使用当天配制 ;4× 1 0 - 5 ｍｏｌ/Ｌ甲基蓝溶液 ;0 2 5ｍｏｌ/Ｌ盐酸溶液。1 2　测定步骤1 2 1　标…     

大气中农药的测定

大气中农药通过活性炭管以 1Ｌ/ｍｉｎ的速度抽吸捕集后 ,再用丙酮 10 0ｍＬ和 2 5 %乙醇 -甲苯 15 0ｍＬ抽提农药成分。抽提液经前处理后 ,用气相色谱 /质谱测定。该法具有操作简单、灵敏度高和干扰物质基本不影响各种农药测定等特点 ;定量下限为 10 -3 μｇ/ｍ3。适用于大气中 2 8种农药的测定大气中农药的测定@张济宇     

化学需氧量两种分析方法成本核算对比

目前 ,一般都采用滴定法测定化学需氧量 ,因所用试剂量大 ,分析时间较长 ,上海市嘉定区环境监测站后改用ＨＡＣＨ公司的化学需氧量反应器和分光光度计来测定化学需氧量。通过 3年来 ,用光度法对污染源化学需氧量的监测分析 ,将这两种方法从分析成本核算的角度进行了统计和对比。1　准确度用两种方法对中国环境监测总站两个ＣＯＤ标样进行测定。标样保证值为 (1 0 3± 7)ｍｇ/Ｌ ,光度法测定结果为 1 0 5ｍｇ/Ｌ ,滴定法为 1 0 3ｍｇ/Ｌ ;标样保证值为 (82 6± 4 48)ｍｇ/Ｌ ,光度法测定结果为 84 1ｍｇ/Ｌ ,滴定法为 83 7ｍｇ/Ｌ。两种方…     

测定水中总铬校准曲线制备的简化

高锰酸钾氧化 -二苯碳酰二肼分光光度法测定水中总铬 ,《水和废水监测分析方法》是在酸性溶液中 ,先用高锰酸钾将水样中的三价铬氧化成六价铬 ,再加显色剂 (Ⅰ )进行显色测定。要求制备校准曲线时 ,标准系列也需经氧化处理。今对标准系列作了经氧化处理与不经氧化处理两法对比 ,结果列表 1。对两种校准曲线作统计检验 ,两者之间无显著性差异。表 1　标准系列溶液氧化与不氧化的校准曲线比较Ｃｒ6 ｍ/μｇ 0 0 0 1 0 0 2 50 5 0 0 1 0 0 2 0 0 30 0γａｂ氧　化 1 0 0 0 0 0 0 1 40 0 4 1 0 0 790 1 54 0 31 3 0 472 0 9999- …     

重铬酸钾分光光度法测定COD的改进

使用美国HACH公司DR/2010型分光光度计测定COD,需用原装消解液,费用较大。今自配低浓度COD消解液和自建校准曲线代替原装消解液和仪器内存曲线,取得了满意的测定结果。1　试验自配消解液:C(1/6K2Cr2O7)=0 104mol/L重铬酸钾溶液与硫酸-硫酸银溶液以1∶5体积比混合摇匀。其他试剂、仪器及试验步骤均同文献[1]。2　结果与讨论2 1　校准曲线的绘制采用300mg/LCOD标准溶液,绘制标准曲线,得线性回归方程:y=2 25×10-3-3 43×10-3x,γ=-0 9997。2 2　精密度配制15 0mg/L、45 0mg/L和75 0mg/LCOD标液,用自配消解液和自建校准曲线进行…     

紫外法测定水中总氮校准曲线制备的简化

《水和废水监测分析方法 (第 3版 )》中测定总氮 ,通常在碱性介质条件下 ,用过硫酸钾对水样进行消解处理。在制备校准曲线时 ,标准系列亦需经过消解处理。今对标准系列作消解、不消解两种方法对比 ,用紫外分光光度法 (分别于波长 2 2 0ｎｍ与 2 75ｎｍ处测定吸光值 ,按式Ａ =Ａ2 2 0 - 2Ａ2 75计算硝酸盐氮的吸光值 ,从而算出总氮的含量 )测定。1　空白值测定用 6份无氨水各加碱性过硫酸钾溶液 5ｍＬ ,按操作方法进行消解处理 ,测定结果见表 1。表 1　空白测定值 (Ａ0 =Ａ0 2 2 0 - 2Ａ0 2 75)Ａ ｘ ｓ空白值 0 0 2 6 2 0 0 0 0 75本方法…     

用去离子水配制试剂测定水中亚硝酸盐氮

《水和废水监测分析方法 (第 3版 )》所载 ,制备试剂用水是以加有高锰酸钾和氢氧化钡的水经重蒸馏后获得不含亚硝酸盐的水 ,此法费时费事。今用以阴、阳离子交换树脂 (混合床 )处理得去离子水 ,代替蒸馏法获得的水 ,进行试剂配制。比较两种不同制备方法的水 ,进行了空白试验和检测限的计算、校准曲线的绘制 ,并对标样和实际水样进行测定 ,见表 1和表 2。表 1　中国环境监测总站标样对比测定　ｍｇ/Ｌ试剂用水 测定值ｎ =6 ＲＳＤ/%　　保证值去离子水 0 .0 82 1 .80 .0 83 0 .0 0 4无亚硝酸盐氨水 0 .0 80 2 .1 0 .0 83 0 .0 0 4表 2　去离…     

含酚废水测定中几个问题的探讨

含酚工业废水中的酚含量不尽相同,有时波动范围很大,并且其中常含有一些干扰测定的物质,需经预处理和蒸馏方式将其除去,整个分析过程时间较长,在样品较多或事故应急监测时,分析工作存在一定的难度。今就测定中的蒸馏方法和标准曲线扩展问题作一些探讨。1　蒸馏方法目前测定挥发性酚的蒸馏方法一般都采用《水和废水监测分析方法(3版)》中的规范方法,即取水样250ｍＬ于蒸馏瓶中,加入甲基橙指示剂2滴,用磷酸调节ｐＨ至4,再加100ｇ/Ｌ硫酸铜溶液5ｍＬ进行蒸馏,整个蒸馏过程约需2 5ｈ。今采用简化蒸馏法,即取水样100ｍＬ,加入无酚水10ｍＬ,甲…     

高盐量废水悬浮物的分析

测定水样悬浮物 ,根据方法要求 ,在过滤水样后 ,应以蒸馏水连续洗涤 3次 ,再烘干至恒重。这一操作环节不可或缺 ,否则会严重影响分析结果。曾对某颜料公司经中和处理后的废水进行悬浮物分析 (矿化度高达 1 8 2 ｇ/Ｌ) ,发现分别洗涤 1次～4次的 4个样品 ,测得值为 1 0 6ｍｇ/Ｌ、32ｍｇ/Ｌ、1 9ｍｇ/Ｌ和 1 8ｍｇ/Ｌ ,该悬浮物准确值为 1 8ｍｇ/Ｌ。为此 ,在分析含盐量较高的废水时 (如化工废水 ,肠衣废水等 ) ,应特别注意洗涤次数 ,以避免盐份的干扰。高盐量废水悬浮物的分析@王爱华$如皋市环境监测站!江苏如皋226500…