改进的QuEChERS-高效液相色谱法测定水产品中16种多环芳烃

采用改进的QuEChERS,对水产样品进行提取、净化,用高效液相色谱仪-荧光/紫外检测器串联检测,建立了同时测定水产品中16种多环芳烃的高效液相色谱分析方法.样品经乙腈提取,Florisil+C18小柱净化,Waters PAH色谱柱分离,以乙腈-水为流动相进行梯度洗脱,外标法定量.本方法中,16种多环芳烃在各自相应浓度范围内线性关系良好,相关系数不低于0.999,检出限为0.1—3.6μg·kg-1.采用该方法在鲤鱼、对虾和牡蛎中进行加标回收实验,回收率在75.0%—118.2%范围内,相对标准偏差(RSD)为2.6%—13.7%.应用本方法对环渤海湾的水产样品进行了调查分析,发现部分样品中含有PAHs,含量为2.11—147μg·kg-1,为下一步开展相关风险评估工作打下了良好工作基础.     

SPME/HPLC 对水中多环芳烃的定量分析

应用ＳＰＭＥ／ＨＰＬＣ,通过对水中５种多环芳烃的确定,得到了吸附量／吸附时间和解吸量／解吸时间的关系,并在吸附时间和解吸时间一定的条件下,测定了５种多环芳烃的响应值与浓度的线性关系,重现性及加标回收率（７６％－１１１％）。     

垃圾焚烧中多环芳烃的高效液相色谱测定

对垃圾焚烧过程中 1 6种多环芳烃经提取、浓缩和净化后 ,采用高效液相色谱法检测 .结果表明 :在实验浓度范围内 ,相关系数大多在 0 999以上 ,回收率范围为 60—1 1 7%,最低检出限为 1 97— 2 33pg ;同时 ,垃圾焚烧固体样品中多环芳烃浓度为 2 49—1 1 7 0 0mg·kg- 1 ,烟气中多环芳烃的浓度为 75 2 0— 1 88 0 0 μg·Nm- 3.     

浊点萃取-高效液相色谱测定土壤及底泥中痕量多环芳烃

采用阴离子表面活性剂十二烷基硫酸钠(SDS)超声波辅助浊点萃取(CPE),高效液相色谱法(HPLC)测定土壤及底泥中痕量多环芳烃(PAHs),在SDS浓度为2.75%,HCl用量为4.2mol·l-1,平衡温度为70℃.恒温时间为50min的最佳条件下,萘、芴、苊烯、菲和芘的方法检测限分别:31.40,18.84,12.56,94.20和31.40μg·l-1,线性范嗣为0-10.0 mg·l-1.     

液相色谱法测定水中16种多环芳烃的方法优化

从色谱条件、溶剂置换条件和萃取液浓缩方式等对水中16种PAHs的液液萃取-液相色谱方法进行了优化研究.结果显示,超高压液相色谱的分析时间(20 min)和消耗的有机溶剂(6.6 mL)分别为高效液相色谱的59%和18%,其标准曲线的线性关系、仪器的精密度和灵敏度也优于高效液相色谱,但对部分PAHs不能实现基线分离.二氯甲烷会引起苯并(a)芘和苯并(g,h,i)苝荧光信号的显著增强,加入5 mL乙腈可使溶剂中的二氯甲烷置换充足,避免荧光信号的异常.氮吹过程中,剩余体积需保持在0.2 mL以上,以减少2—3环PAHs的损失.对于大体积萃取液的浓缩方式,旋转蒸发法可减少2—3环PAHs的损失,使16种PAHs的平均回收率(99.6%)高于氮吹法(77.6%).两种加标水平的实验结果显示16种PAHs的回收率为84.2%—108.5%(RSD 2.2%—7.3%).优化后的方法稳定可靠,可为广大环境监测及科研人员准确分析水中16种PAHs提供参考.     

SPE-PDA/FLD串联HPLC法测定水样中痕量多环芳烃

建立了固相萃取-PDA/FLD串联HPLC法测定水样中多环芳烃(PAHs)的分析方法,优化了固相萃取条件.结果表明,对1L水样加入10%有机改性剂进行固相萃取,采用3ml四氢呋喃洗脱后进行HPLC分析,平均回收率在95.22%-100.8%间,相对标准偏差为0.78%-6.68%,方法的检出限在0.03-220 ng·l-1之间.     

超高效液相色谱(ACQUITY UPLC)应用于环境水中多环芳烃(PAHs)和爆炸物分析

多环芳烃（PAHs）和爆炸物残留是广泛存在于环境中的污染物．前者是很多工业过程的副产物,后者则在军事活动中产生．分析PAHs和爆炸残留物的标准和官方方法仅应用于水、空气、固体废物以及食品分析．这些方法使用HPLC,其运行时间超过30min以上．沃特世超高效液相色谱（ACQUITY UPLC）系统相同的分析可以在低于10min的时间内完成,运行时间减少60％以上．     

杭州市大气总悬浮颗粒物中多环芳烃的HPLC分析

由于大部分致癌多环芳烃 (PAHs)与颗粒物 (TSP)有联系 .而分子量 (MW)≥ 2 2 8的PAHs绝大部分 ( >99% )是以颗粒态形式被采集的 .因此 ,分析研究大气颗粒物中PAHs的含量具有重要意义 .本文分析了杭州市 5个大气监测国控网络点一年 1 2个月TSP中 1 5种PAHs浓度的分布特征 .1　样     

我国某塑料垃圾拆解地周边居民多环芳烃内暴露水平调查

采集我国某塑料垃圾拆解地周边50例居民尿液,酶解-固相萃取对其进行前处理,采用高效液相色谱-荧光检测器检测了其中8种多环芳烃羟基代谢物的含量水平,并分析其组成特征.结果显示,该地区居民尿液中2-羟基萘、2-羟基芴、2-羟基菲+3-羟基菲、1-羟基菲+9-羟基菲、4-羟基菲和1-羟基芘的均值浓度分别为9.19、9.11、0.97、2.42、0.09、1.36μmol.mol肌酐-1.各多环芳烃羟基代谢物的含量水平普遍高于北京、广东、江西等地区背景人群含量水平,也明显高于欧美国家背景人群的含量水平,表明该地区居民有着较大的多环芳烃摄入量;各多环芳烃羟基代谢物之间相关性差异较大,2-羟基萘、2-羟基芴、∑羟基菲与1-羟基芘间的相关系数在0.474—0.737之间,表明多种代谢物的联合测定可更客观地评价该地区居民多环芳烃暴露情况.     

离子液体1-甲基-3-己基咪唑六氟磷酸用于水中多环芳烃萃取的研究

用疏水性离子液体1-甲基-3-己基咪唑六氟磷酸作为溶剂,液液萃取水中典型污染物多环芳烃,用1ml离子液体萃取50ml含萘、1-甲基萘、2-氯萘、菲、芘、(?)各40μg·1-1的水样,其回收率为:82.2%-101.2%,相对标准偏差(n=4)为2.4%-3.5%,方法的检出限在0.05-0.43μg·1-1范围之间,水样中有机溶剂、盐的含量及pH值对萃取回收率有一定的影响.用该方法测定了卫津河水样上述污染物的含量,并与传统的二氯甲烷萃取相对比,表明离子液体在水样中多环芳烃的富集方面可以取代传统的有机溶剂.     

气相色谱-质谱联用测定土壤及底泥样品中的多环芳烃和硝基多环芳烃

采用气相色谱-质谱联用法测定了某化工厂火灾后周边土壤和底泥中的多环芳烃(PAHs)和硝基多环芳烃(Nitro-PAHs).结果表明,距离爆炸地点最近的几个采样点PAHs的含量均在16.61μg·g-1以上,其中厂东北采样点的PAHs总含量甚至高达417.4μg·g-1,污染最为严重;部分样品中检测到三环以下的硝基多环芳烃,三环以上的几乎均未检出.说明在燃烧爆炸过程中产生了多环芳烃,但没有显著产生高致癌性、致突变性的硝基多环芳烃.     

堆制处理过程中的多环芳烃降解

用实验室模拟方法,研究了堆制处理过程对污染土壤中４ ～６ 环的多环芳烃（ＰＡＨｓ） 的降解． 结果表明,堆制对６ 种难降解的ＰＡＨｓ 都有不同程度的降解作用,ＰＡＨｓ 的降解随着苯环数的增加而降低,其去除率的大小顺序为荧蒽＞ 苯并［ａ］ 蒽、苯并［ａ］ 芘＞ 苯并［ｂ］ 荧蒽、苯并［ｋ］ 荧蒽＞ 苯并［ｇｈｉ］ 北． 其中,荧蒽的去除率为４６．０ ％ ～９２．９％ ;苯并［ａ］ 蒽的去除率为７．７％ ～３７ ．２ ％ ． 当ＰＡＨｓ 的初始浓度提高约５０ 倍时,除荧蒽外其它ＰＡＨｓ 的降解随着污染浓度的提高而降低． 不同Ｃ／Ｎ均有类似的规律,但Ｃ／Ｎ２５：１ 比Ｃ／Ｎ４０：１ 为好． 堆中各种ＰＡＨｓ 浓度在高温期以前都有所提高,但在降温期以后又有不同程度的降低． 细菌总数测定表明,数量变化呈双峰型．     

水环境中氯酚污染物的高效液相色谱分析

1　IntroductionInorganiccontaminants,phenolcompoundsaredeterminedprioritycontaminantbyUSEPA[1 ].ThephenolcompoundsinthedrinkingwaterisstipulatedasabsolutelydeterminationitembytheEuropeanEconomicCommunity (E E C .)andourcountry.Themeasurementofpollutionish…     

疏水缔合型有机高分子聚合物对水体中多环芳烃的富集性能

以芘分子为分子荧光探针测定了疏水缔合有机高分子聚合物HAP对多环芳烃类化合物的富集性能.实验证明,疏水缔合聚合物对芘具有良好的胶束增溶和富集作用,且随着聚合物浓度增大、疏水嵌段结构分布均匀适度,富集能力逐渐增强.絮凝实验证明,疏水缔合聚合物对多环芳烃的富集性能可作为有效的辅助手段,实现对水体中微量有机污染物的去除.     

干酪根对多环芳烃吸附机理的初步研究

采用间歇平衡法研究多环芳烃在干酪根上的吸附机理,结果表明,干酪根对多环芳烃的吸附具有明显的非线性,推测干酪根对多环芳烃的吸附作用可能遵循的是双元吸附模式,总体吸附是由烷烃活动相中的分配过程和刚性大分子骨架内外表面的表面吸附共同作用的结果.     

厦门市大气PM10中PAHs的健康风险评估-BEQ评估

通过比较城市大气PM10中优控PAHs的总量、苯并(a)芘(BaP)的浓度水平和BaP的等效致癌毒性(BEQ),评估厦门市大气有机污染的程度及其对人体的健康风险.结果表明,厦门市15种优控PAHs年平均浓度为16.08ng·m-3,BaP年平均浓度为0.70ng·m-3,BEQ为1.58.     

多环芳烃光解活性的量子化学研究

应用量子化学从头算HF／6-311 G(d)和B3LYP／6-311 G(d)方法计算了16种PAHs的多种量子化学参数,选取六种参数为分子结构的描述符,采用最小二乘法对16种PAHs的光解半衰期进行逐步多元线性回归分析,得到两个PAHs光解半衰期的QSAR模型,模型具有较高的相关系数,可有效地用于预测PAHs的光解半衰期,结果表明,HF方法所得模型优于B3LYP方法所得的模型,所得模型与基于半经验PM3算法的QSAR模型相比较,HF从头算方法所建立的QSAR模型比半经验PM3算法的结果要好,在所考查的诸多参数中,分子最高占有轨道特征值EHOMO对PAHs光解半衰期起着决定作用,最后,运用所得模型预测了3种PAHs的光解半衰期。