油浴预蒸馏-流动注射光度法在线测定水中挥发酚

基于流动注射(FIA)理论和酚与4-氨基安替比林显色反应原理,利用可编程控制器,自主组装出可自动在线监测挥发酚的分析仪.首次采用油浴预蒸馏方法,达到在线定量分离的目的.在最优条件下,体系吸光度值与挥发酚质量浓度在0～ 3.00 mg/L范围内呈现良好的线性关系,线性回归方程为A=0.08799ρ+0.00231 (n=...     

紫外分光光度法测定焦化厂废水中酚

用紫外分光光度法测定废水中酚(总酚或挥发酚)国内外早有文献报道。本工作系根据文献介绍的方法,针对武汉钢铁公司焦化厂废水含有多种干扰物质的具体情况,对试验条件进行了选择,并与溴量法及4-AAP法作了比较。     

铬(Ⅵ)-碘化钾-甲基紫-聚乙烯醇体系分光光度法测定废水中痕量铬

研究了铬(Ⅵ)-碘化钾-甲基紫-聚乙烯醇高灵敏显色体系测定铬(Ⅵ)的新方法。实验结果表明:在最大吸收波长540 nm处,铬(Ⅵ)质量浓度在0～0.8 mg/L范围内符合朗伯-比耳定律,表观摩尔吸光系数为6.59×10~4L/(mol·cm);采用该法测定铬(Ⅵ)标准试样与镀铬废水,测定结果与国家标准分析方法的结果相吻合,加标回收率为94.0%～103.0%;测定11次0.4 mg/L铬(Ⅵ),相对标准偏差为2.1%。     

HZ-16型大孔树脂吸附处理含RDT-8废水

采用HZ-16型大孔树脂对含三（三溴苯氧基）三嗪（RDT-8）废水进行吸附及脱附处理。实验结果表明：在废水流量为4.0 BV/h的条件下,树脂最佳吸附工艺条件为出水体积88.0 BV,此条件下出水COD小于291 mg/L,挥发酚质量浓度小于0.08 mg/L;在脱附液流量为0.5 BV/h的条件下,树脂最佳脱附工艺条件为脱附液体积3.0 BV,此条件下脱附液中挥发酚质量浓度为30.6 mg/L,挥发酚脱附率高达76.4%。在最佳吸附-脱附工艺条件下,连续进行10次动态吸附-脱附实验,吸附出水中COD为137~294 mg/L,COD去除率为72.5%~89.1%,挥发酚质量浓度稳定在0.05 mg/L以下,挥发酚去除率为99.8%~100%,说明HZ-16型大孔树脂的吸附-脱附性能稳定。     

傅里叶变换红外光谱法测定废水中的酚

以三氯化碳萃取模拟含酚废水,再采用傅里叶变换红外光谱法（FTIR）测定废水中的酚含量。结果表明：废水中酚质量浓度大于100．0mg／L时,含酚废水与三氯化碳体积比为1：1,萃取效果最好,酚质量浓度测定的相对误差小于2％,检出限为11．95mg／L;废水中酚质量浓度为10．0～50．0mg／L时,含酚废水与三氯化碳体积比为10：1,萃取效果最好,酚质量浓度测定的相对误差小于5％,检出限为1．19mg／L。FTIR法的相对标准偏差平均为0．354％,加标回收率为101．7％～103．2％。采用FTIR法测定含酚工业废水中的酚质量浓度与GB7491-87《水质挥发酚的测定蒸馏后溴化容量法》测定结果非常接近。     

差式pH比色法-双波长分光光度法分析废水中的硝基酚

采用联合差式pH比色法和双波长法测定废水中的对硝基酚、邻硝基酚和2,4-二硝基酚的含量,具有快速、准确的特点.测定的最小检出限为对硝基酚 0.04 mg/L,邻硝基酚 0.28 mg/L,2,4-二硝基酚0.1 mg/L.测定实际废水的平均相对标准偏差分别为对硝基酚12.3%,邻硝基酚13.8%,2,4-二硝基酚1.7%.     

流动注射在线富集分光光度法测定水样中痕量Cr(Ⅵ)

采用流动注射在线富集分光光度法测定水样中痕量Cr（Ⅵ）,考察了流路条件、显色条件和共存离子的影响。在H：SO。浓度为1．2mol/L、2-（5-溴-2-吡啶偶氮）-5-二乙氨基酚溶液质量浓度为1．75g／L的条件下,试样富集4min,测定Cr（Ⅵ）的线性范围为0．01～0．60mg／L,检出限为3μg/L。连续10次测定质量浓度为0．20mg／L的Cr（Ⅵ）标准溶液相对标准偏差为0．4％。方法可应用于河水和工业废水中痕量Cr（Ⅵ）的测定,加标回收率为93．3％～106．4％。     

钼蓝分光光度法测定水中As(Ⅲ)含量

采用钼蓝分光光度法测定水中的As(Ⅲ)含量。以10.8%(质量分数,下同)的抗坏血酸、3%的钼酸铵、0.56%的酒石酸锑钾和13.98%的硫酸按照体积比为2∶2∶1∶5配制的混合溶液为显色剂,在P(Ⅴ)加入量为10.00μmol/L、显色时间为30 min的条件下,As(Ⅲ)质量浓度与吸光度的线性相关性最好。该方法的As(Ⅲ)质量浓度检测范围为0~4 mg/L,加标回收率为92%~103%,相对标准偏差为3.0%~5.6%。     

浊点萃取分光光度法测定水中Cr(Ⅵ)

利用二苯碳酰二肼显色,Triton X-100-正辛醇浊点萃取,建立了一种分光光度法测定水中Cr(Ⅵ)的新方法,并探讨了不同测定条件对测定效果的影响。优化后的测定条件为(总体积50 mL)1 mol/L稀硫酸加入量1.0mL、2 g/L二苯碳酰二肼溶液加入量1.5 mL、10 g/L Triton X-100溶液加入量1.5 mL、3 g/L苯甲酸溶液加入量4.0mL、正辛醇加入量5.0 mL。Cr(Ⅵ)质量浓度在0~20μg/L范围内符合朗伯-比尔定律,线性回归方程的相关系数为0.995 5。该方法应用于水样中痕量Cr(Ⅵ)的测定,相对标准偏差小于2.5%,加标回收率为95.7%。     

催化动力学光度法测定工业废水中的Cr(Ⅵ)

采用β-环糊精作为H_2O_2氧化茜素红褪色反应的增敏剂,建立了催化动力学光度法测定工业废水中Cr(Ⅵ)的新方法。该方法最佳反应条件为:反应体系总体积25 m L,0.1 mol/L的H_2SO_4溶液加入量2.0 m L,1.0×10~(-3) mol/L茜素红溶液加入量1.5 m L,30%的H_2O_2溶液加入量4.0 m L,100 g/L的β-环糊精溶液加入量3.0 m L。在最大吸收波长554 nm处测定反应前后溶液的吸光度,Cr(Ⅵ)的质量浓度与吸光度差值(ΔA)在4.0×10~(-4)~5.4×10~(-2) mg/L范围内符合比尔定律,线性回归方程为:ΔA=18.52ρ+0.018,相关系数为0.996 6,检出限为3.5×10~(-4) mg/L,加标回收率为99.46%~101.3%,6次测定的相对标准偏差小于等于2.4%。该法的测定结果与GB/T 7467—1987中的二苯碳酰二肼分光光度法相近。     

粉煤灰中氨氮的测定方法研究

从浸提、干扰去除和显色3个方面对纳氏试剂分光光度法进行优化改进,建立了一种用于粉煤灰中氨氮测定的适宜方法,并利用浸提完全度和精密度实验对该方法了进行了评价。优化后的方法为:按固液比1∶10加入0.05 mol/L H_2SO_4振荡浸提30 min,再加入1.5 mL酒石酸钾钠溶液(500 g/L)和1.5 mL NaOH溶液(5 mol/L)去除金属离子干扰,最后加入1.5 mL纳氏试剂进行显色。粉煤灰浸提后残渣的蒸馏液中未检测出氨氮,说明浸提效果较为完全。同一样品的8次平行测定结果的相对标准偏差为6.10%,说明该方法稳定可靠。     

pH对测定双酚A生产废水中挥发酚的影响

双酸A是合成环氧树脂、聚碳酸酯的原料,目前国内采用丙酮和苯酚为原料,以硫酸作催化剂进行合成,生产中排出的废水含有苯酚等挥发酚和双酚A等不挥发酚。此种pH小于1的含酚废水,测定挥发酚时不挥发酚有干扰,必须控制一定的pH,才能得到正确的结果。     

氢化物发生-原子荧光法同时测定污水中的砷和硒

用HNO3-HClO4消解液消解水样,断续流动进样,在KBH4-酸体系中,采用氢化物发生-原子荧光法同时测定污水中的砷和硒。在含浓盐酸2．0mL的介质中加入硫脲-抗坏血酸溶液5mL,在温度高于15℃时放置30min后,以15g/L KBH4溶液为还原剂,5％(体积分数)HCl为载流测定砷、硒荧光强度。在最佳实验条件下,砷、硒的相对标准偏差分别小于4％和2％,检出限分别为0．89μg／L和0．51μg／L,加标回收率分别为91．5％～101．2％和94．0％～100．5％。该方法精密度高、测定结果稳定,达到环境监测要求。     

移动床生物膜反应器预处理含酚废水

采用两级移动床生物膜反应器（MBBR）预处理高挥发酚含量的石化厂汽提净化水,考察了HRT和DO对废水中挥发酚和COD去除效果的影响。实验结果表明：在两级MBBR总HRT为10 h、MBBR中部废水DO 为1~3 mg/L的条件下, 装置连续运行处理ρ（挥发酚）=110~201 mg/L、COD=644~1 827 mg/L、BOD₅/COD=0.15~0.69的废水,两级MBBR处理后出水平均ρ（挥发酚）为17.6 mg/L,挥发酚去除率达87.9%;平均COD为745 mg/L,COD去除率为32.7%;出水BOD₅/COD平均为0.68,表明经过两级MBBR处理后,废水的可生化性有所提高,有利于废水的后续生化处理。     

盐析分相微萃取—高效液相色谱法测定水中取代苯

建立了测定水中三种取代苯的盐析分相微萃取—高效液相色谱分析方法。实验结果表明,当异丁醇萃取剂加入量为300μL、(NH_4)_2SO_4加入量为14 g、流动相V(甲醇):V(水)为80:20、检测波长为220 nm时,邻氯苯酚、氯苯、乙苯的工作曲线均呈现良好线性(相关系数大于0.999 9),方法检出限分别为0.07,0.2,9.0μg/L,加标回收率为71.66%～92.96%,相对标准偏差为1.17%～5.17%。     

β-环糊精增敏催化动力学光度法测定亚硝酸根

在磷酸介质中利用亚硝酸根催化条件下溴酸钾氧化甲基红的褪色反应,建立了β-环糊精(β-CD)增敏催化动力学光度法,对亚硝酸根进行测定。该方法最佳反应条件为:0.05 mol/L甲基红溶液加入量8.0%(φ,下同),0.1 mol/L溴酸钾溶液加入量12.0%,1.0 mol/L稀磷酸加入量12.0%,0.15 mol/Lβ-CD溶液加入量16.0%,反应温度40℃,反应时间15 min。亚硝酸根测定的线性范围为8.0×10-6~6.0×10-4 g/L,线性回归方程的相关系数为0.996 6,检出限为4.0×10-7 g/L。亚硝酸根的加标回收率为99.0%~102.0%,水样测定结果的相对标准偏差为2.4%~3.2%。加入β-CD后测定亚硝酸根的灵敏度增加了2.5倍。     

树脂吸附-Fenton试剂氧化法处理水杨醛生产废水

采用树脂吸附-Fenton试剂氧化法处理水杨醛生产废水。XF-01树脂和XF-02树脂静态吸附水杨醛生产废水时,COD去除率均在85％以上,挥发酚去除率均高于90％。XF-02树脂对水杨醛生产废水的处理效果更佳。动态吸附随废水流量增大,吸附出水的COD和挥发酚质量浓度均增加。适宜的废水流量为15BV,树脂的最佳脱附温度为80℃。在连续4批的吸附-脱附实验中,吸附出水的平均COD约为1200mg／L,平均挥发酚质量浓度小于10mg／L。在Fenton试剂氧化中,铁屑和铁粉的催化效果差别很小,都好于FeSO4·7H2O。以铁屑为催化剂、H2O2溶液加入量为1％时,氧化出水的COD小于150mg／L,挥发酚质量浓度小于0．5mg／L。     

挥发酚测定方法的改进

对于水中挥发酚的测定,已有标准方法(见《水和废水监测分析方法》第三版),但在萃取分光光度法中,4-氨基安替比林的提纯处理比较繁琐,本实验就此进行了改进。 4-氨基安替比林溶液提纯方法有固体提纯法、活性炭过滤法及有机溶剂浸洗法。固体提纯法复杂且费时,粉末状活性炭法不易滤     

磷钼蓝分光光度法测定水中磷的改进

用硫酸亚铁铵和葡萄糖作为混合还原剂,建立了用分光光度法测定磷的方法,确定了最佳测定条件。在浓度为0.6mol/L的H2SO4介质中,硫酸亚铁铵-葡萄糖将磷钼杂多酸还原成杂多蓝,其最大吸收波长为820nm,表观摩尔吸光系数为1.38×104L/(mol·cm),PO3-4质量浓度在0～2.8mg/L范围内符合比耳定律,线性回归方程A=0.1453ρ 0.02744,相关系数(r)=0.9933。用硫酸亚铁铵-葡萄糖混合还原剂还原速度快,灵敏度高,产物稳定性好,线性范围宽。将该方法用于环境水样中磷的测定,结果令人满意。     

流动注射催化光度法测定环境水样中的痕量亚硝酸根

基于在pH为2.7的一氯乙酸缓冲溶液中亚硝酸根对溴酸钾氧化亮绿具有催化作用,建立了测定环境水样中痕量亚硝酸根的流动注射催化光度法。在室温下,当溴酸钾浓度为0.15mol/L、亮绿溶液浓度为1.12×10-3mol/L时,该方法的线性范围为0.04～0.36mg/L,检出限为7.44×10-4mg/L,测定频率为60次/h,相对标准偏差为1.1%(n=11)。