多环芳烃的HPLC分析充分发挥 Waters Allianc e HPLC系统的先进功能

２ 利用二极管矩阵检测器(ＰＤＡ)的强大功能,为多环芳烃检测提供丰富的信息配二极管矩阵检测器的Ａｌｌｉａｎｃｅ系统可为多环芳烃的检测提供最为丰富的色谱与紫外光谱信息．ＰＤＡ检测器的多种功能可为分析提供很大的方便．２．１ 多波长检测方式优化紫外检测的灵敏度不同的多环芳烃具有不同的紫外光谱,因而在同一波长下不同的化合物响应值各有不同．Ｗａｔｅｒｓ     

大气气溶胶中多环芳烃的定量分析

参照美国ＥＰＡ６１０方法，超声抽提气溶胶样品，抽提物经硅胶层析柱分离，用毛细管柱气相色谱与ＧＣ－ＭＳＤ鉴定多环芳烃，使用１６种多环节烃混合标准样品绘制校正曲线，以外标法对ＰＡＨｓ进行了定量分析。     

固相萃取-高效液相色谱法同时测定自来水中氯代多环芳烃和多环芳烃

建立了自来水中6种氯代多环芳烃和15种多环芳烃的固相萃取-高效液相色谱荧光检测分析方法.500 mL水样过C18固相萃取柱富集,经6 mL的50%甲醇水溶液淋洗,10 mL二氯甲烷-正己烷(1∶1)洗脱.目标化合物经色谱柱(SUPELCOSILTMLC-PAH柱,150 mm×4.6 mm,5μm)分离后,荧光检测,外标法定量.结果表明,21种目标化合物在线性范围内线性关系良好,相关系数均大于0.999;目标化合物的加标回收率为70%—98%,相对标准偏差(RSD) 0. 6%—8. 8%;方法的检出限(LOD,S/N=3)为0. 3—5. 0 ng·L~(-1),定量限(LOQ,S/N=10)为1.1—16.7 ng·L~(-1).方法简便快速,可用于自来水中氯代多环芳烃和多环芳烃的检测.     

城市室内环境多环芳烃污染与源的相关性

本实验选择了天津市４类典型室内环境和２处室外对照点，共１９个采样点。现场采样测定了１０种ＰＡＨｓ组成含量。结果显示，室内燃煤和室内吸烟是室内环境中多环芳烃排放的主要污染源。同作为对照的室外大气中多环芳烃组成和含量进行了对比，研究了室内环境不同污染源排放多环芳烃组成和含量的特征性。提出了室内燃煤污染同燃煤型室外大气源排放多环芳烃具有相似组成含量特征，而室内烟草烟雾污染源的多环芳烃组成含量特征则与室外     

堆制处理过程中的多环芳烃降解

用实验室模拟方法,研究了堆制处理过程对污染土壤中４ ～６ 环的多环芳烃（ＰＡＨｓ） 的降解． 结果表明,堆制对６ 种难降解的ＰＡＨｓ 都有不同程度的降解作用,ＰＡＨｓ 的降解随着苯环数的增加而降低,其去除率的大小顺序为荧蒽＞ 苯并［ａ］ 蒽、苯并［ａ］ 芘＞ 苯并［ｂ］ 荧蒽、苯并［ｋ］ 荧蒽＞ 苯并［ｇｈｉ］ 北． 其中,荧蒽的去除率为４６．０ ％ ～９２．９％ ;苯并［ａ］ 蒽的去除率为７．７％ ～３７ ．２ ％ ． 当ＰＡＨｓ 的初始浓度提高约５０ 倍时,除荧蒽外其它ＰＡＨｓ 的降解随着污染浓度的提高而降低． 不同Ｃ／Ｎ均有类似的规律,但Ｃ／Ｎ２５：１ 比Ｃ／Ｎ４０：１ 为好． 堆中各种ＰＡＨｓ 浓度在高温期以前都有所提高,但在降温期以后又有不同程度的降低． 细菌总数测定表明,数量变化呈双峰型．     

高效液相色谱法分析水中痕量多环芳烃

本文利用高效液相色谱法测定水中痕量多环芳烃（ＰＡＨｓ）。以二氯甲烷作溶剂,超声提取水中痕量ＰＡＨｓ;甲醇、水作流动相,梯度淋洗,用程序可变波长荧光检测器测定。ＰＨＡｓ浓度为０．００７＝０．６μｇ·ｍｌ＾－１范围时,线性相关系数均在０．９９９９以上;峰高、峰面积的相对标准偏差（ｎ＝１０）分别为１．０１－１．８５％,２．００－３．９４％;检测限（Ｓ／Ｎ＝２）为３．１－２３．０ｐｇ;实际水样的加标回收率     

CSR-GC-MS测定环境水体中的18种多环芳烃

本文采用GC-MS结合同时溶剂浓缩(CSR)大体积不分流进样技术,建立了高效、灵敏测定环境水体中18种PAHs的检测方法.优化了提取溶剂种类、用量等参数,并确定以含多环芳烃内标的0.5 m L环己烷做溶剂作为最佳提取条件;采用GC-MS进行分析,通过在分析柱与分流不分流进样口间串接5m×0.53mm预柱的方式,使得进样体积高达50μL,以提高对多环芳烃的检测灵敏度.实验结果表明,使用大体积不分流进样技术,进样体积为50μL时,对各多环芳烃的检测相比传统不分流进样1μL,灵敏度提高了近50倍;18种多环芳烃在0.1—10μg·L-1的范围内,线性相关系数大于0.9992、精密度小于4.5%(n=8),对实际水样,加标5 ng·L~(-1)的回收率为63.5%—119.5%、加标25、50 ng·L~(-1)水平下的加标回收率为76.2%—119.5%.同时以3倍信噪比计算,各组分方法检出限(MDL)为0.010—0.068 ng·L~(-1).总体来看,采用CSR-GCMS对水体中多环芳烃的分析能够大大减少前处理过程中对样品浓缩的时间耗费,并避免低沸点多环芳烃的损失,是一种非常灵敏、高效的检测方法.     

气相色谱-质谱法检测运动场地塑胶面层中的18种多环芳烃

本文建立了气相色谱-质谱法(GCMS)检测运动场地塑胶面层中18种多环芳烃的方法.样品经乙酸乙酯超声萃取60 min,取上清液,加入内标混合溶液(萘-D8、蒽-D10和苝-D12等3种内标),用GCMS分离和检测.结果表明,多环芳烃在5—200μg·L~(-1)浓度范围内标准曲线线性良好,相关系数均在0.999以上.在5.0μg·L~(-1)浓度下,连续6次进样,峰面积RSD值均小于10.0%,精密度良好.以3倍信噪比(peak to peak)计算18种多环芳烃的检出限,以10倍信噪比(peak to peak)计算18种多环芳烃的定量限,各组分的检出限为0.09—0.8μg·kg~(-1),定量限为0.27—2.4μg·kg~(-1).在1.0 mg·kg~(-1)的加标浓度下,样品加标回收率为83.2%—129.7%.该方法简单方便,能够有效的监测运动场地塑胶面层中多环芳烃的含量.     

鲁奇煤气化工艺低温煤焦油中多环芳烃的研究

用溶剂提取和柱色谱相结合的预分离程序,以及GC和GC-MS方法分析研究了鲁奇煤气化工艺低温煤焦油中的多环芳烃化合物.经GC-MS结合GC保留指数和标样对照共鉴定出78种2—6环各类多环芳烃化合物,并对各组分进行了定量分析.对不同来源样品中多环芳烃的含量作了比较探讨,并通过Ames试验,研究讨论了样品的生物活性.     

卷烟烟气中多环芳烃的测定

卷烟烟气样品经环己烷超声提取、薄层色谱分离纯化后 ,再用毛细管气相色谱分析测定 结果表明 ,多环芳烃的回收率在 80 %以上 ,检测限在 8— 10 0 pg之间 ,本方法测定的每支卷烟主流烟气中多环芳烃的浓度在 8 9— 4 5 4 8ng·支 -1之间 壳聚糖改性醋纤滤嘴对卷烟烟气中多环芳烃有较好的截滤效果     

气相色谱-质谱联用测定土壤及底泥样品中的多环芳烃和硝基多环芳烃

采用气相色谱-质谱联用法测定了某化工厂火灾后周边土壤和底泥中的多环芳烃(PAHs)和硝基多环芳烃(Nitro-PAHs).结果表明,距离爆炸地点最近的几个采样点PAHs的含量均在16.61μg·g-1以上,其中厂东北采样点的PAHs总含量甚至高达417.4μg·g-1,污染最为严重;部分样品中检测到三环以下的硝基多环芳烃,三环以上的几乎均未检出.说明在燃烧爆炸过程中产生了多环芳烃,但没有显著产生高致癌性、致突变性的硝基多环芳烃.     

杭州市郊区表层土壤中的多环芳烃

采集了杭州市郊区表层土壤中多环芳烃样品,用内标法和色谱-质谱技术对多环芳烃化合物进行定量分析.美国环保总署推荐优先控制的16种多环芳烃均被检出,多环芳烃单体的质量浓度在1.49～87.43 ng·g-1之间;其中萘、芴、苊等低分子量芳烃的质量浓度相对较低; 、茚并[1,2,3-cd]芘、苯并[ghi]苝等高分子量芳烃的质量浓度相对较高,苯并[ghi]苝的质量浓度最高.16种多环芳烃的质量总浓度超过荷兰政府规定无污染土壤PAHs值的10～40倍;与国内外其他地区相比较,多环芳烃污染处于中等水平.多环芳烃Ant/(Phe+Ant)、BaA/(Chr+BaA)、Flua/(Pyr+Flua)等参数表明,多环芳烃主要来源于燃烧源,且以机动车尾气为主;BeP/(BeP+BaP)比值偏高,可能与土壤中的多环芳烃主要来源于大气沉降有关.     

沃特世QUATTRO MICRO GC对水中多环芳烃(PAHs)的快速GC/MS/MS分析

GC/MS分析多环芳烃(PAHs)被认为是分析这些持久性有机污染物最灵敏的方法之一.PAHs使用标准的GC色谱柱很容易分离且无需衍生化.使用一根长30m,内径0.25 mm,膜厚0.25μ肌的5%苯基聚甲基硅烷固定相的色谱柱,可以在不到30min内分离所有的PAHs.使用细内径、薄膜厚的色谱柱能够提高分离能力,并减少分析时间.     

中国饮用水中多环芳烃的分布和健康风险评价

饮用水中存在的多环芳烃对人类的身体健康会产生危害。应用固相萃取富集法和气相色谱?质谱联用(GC/MS)分析方法对全国主要城市的80座自来水厂出水中多环芳烃的浓度进行了分析。结果表明:各自来水厂的出水中多环芳烃总量在174.02-658.44ng.L-1之间,其中致癌性多环芳烃的总量为55.08-173.36ng.L-1,致癌性多环芳烃占多环芳烃总量比例最高可达到49.68%。就其组成而言,出水中多环芳烃以3环芳烃(31%-37%)为主,但各环均有检出;通过评价水体健康风险,得到水厂出水中多环芳烃对人体的健康风险值是10-6a-1。     

50%苯基甲基聚硅氧烷气相色谱柱的独特选择性分离包括苯并荧蒽在内的18种多环芳烃

分析多环芳烃混合物的主要困难之一是气相色谱-质谱法难以使异构体达到基线分离.使用Thermo公司的TG-17SILMS色谱柱分离18种多环芳烃,固定相的独特选择性使苯并荧蒽[b]、[j]、[k]的3种异构体得到了完全的分离.     

多环芳烃的HPLC分析充分发挥Waters Alliance HPLC系统的先进功能

多环芳烃是倍受关注的环境污染物．不同样品基质中多环芳烃的样品处理和ＨＰＬＣ分析方法在ＥＰＡ标准方法中都有明确的描述(见表１)．     

胎盘内多环芳烃分布及源解析研究

探讨多环芳烃在胎盘中的分布,并对其进行源解析。从2012年6月—2013年6月在云南省第一人民医院产科分娩的产妇中随机抽取30例,利用气相色谱-质谱联用仪(GC-MS)检测其胎盘中多环芳烃的含量;比较胎盘的中央部分和边缘部分多环芳烃含量的差异;对多环芳烃进行源解析,探讨其主要来源。胎盘中检测到多种多环芳烃成分;其中2~4个苯环的多环芳烃占总量的90%以上,尤其是萘、苊、芴、菲、蒽、芘、荧蒽的含量较高;萘、苊烯、苊、茚并(1,2,3-c,d)芘、二苯并(a,h)蒽5种多环芳烃在胎盘中央的含量高于边缘,具有显著性差异(P0.05),其他多环芳烃在胎盘中央和边缘的含量无显著性差异(P0.05)。多环芳烃源解析提示80%研究对象体内的多环芳烃主要来自石油产品的燃烧或暴露于石油产品。     

加速溶剂提取-在线凝胶净化色谱-气质联用法分析检测土壤中多环芳烃

采用加速溶剂萃取作为土壤样品的萃取技术,萃取液浓缩后直接采用在线凝胶净化色谱-气质联用法分析检测土壤中16种多环芳烃.结果表明,16种多环芳烃在1.0—100.0μg·L~(-1)线性关系良好,线性相关系数均大于0.995.对10.0μg·L~(-1)标准溶液连续进样8针,相对标准偏差RSD在1.70%—6.27%之间,重复性良好.16种多环芳烃方法检出限范围为0.001—0.030μg·kg~(-1)(S/N=3).在加标浓度为0.1、0.5、1.0μg·kg-1时,16种多环芳烃的加标回收率均在62.5%—113.7%之间,符合日常分析检测的要求.     

快速溶剂(ASE)提取、凝胶渗透色谱(GPC)联合固相萃取(SPE)净化,高效液相色谱法测定土壤中的多环芳烃

建立了采用快速溶剂提取(ASE),固相萃取(SPE)与凝胶渗透色谱(GPC)协同净化方法,使用高效液相色谱-紫外-荧光检测器(HPLC-UV-FLD)串联检测土壤中多环芳烃类化合物多残留的检测方法.通过对加速溶剂提取仪提取条件,凝胶渗透色谱和固相萃取净化条件的优化,确定土壤中多环芳烃类化合物多残留的前处理方法:提取溶剂...     

液相色谱法测定大气样品中多环芳烃的方法优化

优化了液相色谱法测定大气样品中多环芳烃(PAHs)的前处理净化手段,相较于弗洛里土柱,硅胶能有效去除仪器分析中目标物定性和定量分析的背景干扰.通过控制样品溶剂转换时浓缩体积,提高了低环数多环芳烃的回收率,各目标物的空白加标回收率在53%—128%之间(RSD20%).使用高效液相色谱(HPLC)二极管阵列/荧光检测器联用测定大气中的PAHs,当以100 L·min~(-1)采样24 h时,16种PAHs的方法检出限为0.08—0.29 ng·m~(-3),定量下限为0.32—1.16 ng·m~(-3).通过对实际样品的测定,验证了方法的可行性.