改进测定水中氨氮分子吸收光谱法的试验研究

水中氨氮含量是反应水质状况的重要指标。文章对测定水中氨氮气相分子吸收光谱法(标准号HJ/T195-2005)进行了改进试验研究。第一,对氧化剂的配比进行了改进,使氨氮的测定范围扩展至100μg。第二,对标准HJ/T195-2005中直接使用亚硝酸钠标准溶液做标准曲线的处理方式也做了探讨。通过一系列对比实验认为,应用硫酸铵标准溶液做工作曲线更加准确合理。最后应用改进后的气相分子吸收光谱法和纳氏比色法或滴定法对多种实际废水样品进行同时测定。结果表明,改进后的气相分子吸收光谱法测定氨氮的范围更宽,灵敏度更高和准确度更好。     

饮用水中挥发酚测定的探讨与改进

对饮用水中挥发酚测定过程中的影响因素进行分析,主要从样品预处理、降低空白值、提高灵敏度和校准曲线的相关性等方面进行了详细的探讨:采用硫酸亚铁去除样品中的氧化剂、用氢氧化钠作为保存剂、处理好样品蒸馏过程的异常等有助于保证样品的回收率;使用无酚水和经氯仿萃取纯化的显色剂4-氨基安营比林(4-AAP),能有效降低方法空白值;准确的标准溶液和稳定的约2%4-AAP溶液可以保证和提高方法的灵敏度;密封性能良好的分液漏斗、试剂加入的正确顺序和操作都能提高校准曲线的相关系数.提出了需要注意的问题和改进方法.     

饮用水中挥发酚测定的探讨与改进

对饮用水中挥发酚测定过程中的影响因素进行分析，主要从样品预处理、降低空白值、提高灵敏度和校准曲线的相关性等方面进行了详细的探讨：采用硫酸亚铁去除样品中的氧化剂、用氢氧化钠作为保存剂、处理好样品蒸馏过程的异常等有助于保证样品的回收率；使用无酚水和经氯仿萃取纯化的显色剂4-氨基安替比林（4-AAP），能有效降低方法空白值；准确的标准溶液和稳定的约2%4-AAP溶液可以保证和提高方法的灵敏度；密封性能良好的分液漏斗、试剂加入的正确顺序和操作都能提高校准曲线的相关系数。提出了需要注意的问题和改进方法。     

测定地表水中黄磷的分光光度法研究

应用环己烷萃取地表水中微量黄磷,用溴水消解处理有机相将黄磷定量转化为磷酸盐,以磷酸盐标准溶液制作校准曲线,用钼/锑/抗分光光度法测定磷酸盐。对方法的空白控制、萃取回收率、氧化转化率、测量精密度等问题进行探讨。实验证明,以磷酸盐标准溶液制作校准曲线测定地表水中的黄磷,方法检测结果准确可靠。     

沙浴消解法测定水中总铬

对高锰酸钾氧化—二苯碳酰二肼分光光度法测定总铬中的氧化过程进行改进,采用沙浴加热氧化,即于50mL比色管中取样加入0.5mL(1+1)硫酸、0.5mL(1+1)磷酸、2滴4%高锰酸钾氧化剂,于沙浴中加热氧化、冷却、定容、显色、比色测定。结果表明,此方法操作简便,耗时较短,测定结果准确度、精密度高,有一定可行性。     

间隔流动分析法测定水中总磷

采用间隔流动分析法(SFA)测定地表水和城镇污水处理厂废水中的总磷,并与现行国标方法作比对,发现悬浮物对SFA法的结果存在一定的干扰,并对此进行了详细讨论且设计了一系列实验。实验结果表明使用均质机对水样均质能够有效消除悬浮物对测定结果的影响。水样经均质处理后两种方法测定结果相对误差小于3.0%。SFA法绘制的校准曲线线性大于0.999 5,标准样品的平行测定RSD≤1.5%,方法检出低限为0.009 mg/L,地表水样品加标回收率为91.4%～97.7%。     

吹扫捕集-气相色谱法测定水中氯丁二烯

优化了吹扫捕集条件和氯化钠的加入量,建立了吹扫捕集气相色谱法测定水中氯丁二烯的方法。实验结果表明,本方法操作简便,检出限低,灵敏度高,实际样品的加标回收率在94.9%~104.2%,相对标准偏差2%,可满足《地表水环境质量标准》中氯丁二烯的监测要求。     

自动顶空-气相色谱法测定水中四乙基铅方法研究

文章系统研究了地表水中四乙基铅的自动顶空-气相色谱分析方法,优化了进样条件,外标法定量,检出限及测定下限分别为0.05μg/L和0.2μg/L,试剂空白水和实际样品平行测定相对标准偏差均小于5%,地表水和废水样品加标回收率在86.8%~104%之间。此外还对样品的保存条件和期限进行了探索性研究。     

无人值守AA3连续流动仪测定水和废水中氨氮研究

采用无人值守连续流动分析法对地表水和废水中氨氮进行检测,该方法在0.00~10.0 mg/L范围内线性良好,检出限为0.015 mg/L,相对标准偏差为0.6%~1.4%,实际样品加标回收率为95.0%~105%,精密度和准确度均满足地表水和废水中氨氮测定的要求,有较好的应用推广价值.无人值守连续流动分析法相对于传统的手工方法具有明显的优势:在线蒸馏装置可以完成对水中氨氮的蒸馏提取;节省时间,即使在夜间也能自动工作,分析完成样品后自动清洗管路并关机;试剂使用量少,降低了对环境和分析人员的危害.     

氨气敏电极与预制试剂测定农田水氨氮的分析

该文讨论了实验室使用国产氨气敏电极测定圩区农田地表水氨氮的详细操作程序和关键要领，并与3种氨氮速测预制试剂盒的测定效果进行了比较分析。氨气敏电极法的73组标准曲线R2均值达到0.999 6，其中氮浓度0.1、1、10、50、100 mg/L标准溶液的电极电位均值分别为-57、-112、-170、-210、-228 mV；对0.1、1、5、10、50 mg/L标准溶液的多次测定误差在3.1%～17.5%之间，不同浓度农田水样测得的加标回收率平均110%。氨气敏电极、低和高量程水杨酸预制试剂，以及纳氏比色预制试剂法测定标准溶液误差在±10%以内的氮浓度范围分别为0～200、0.7～3.5、2.0～70和2.0～35 mg/L。低量程水杨酸预制试剂直接测定农田水氨氮误差大，另3种方法测定高氨氮浓度农田水样结果相近。对于浓度范围宽、成分复杂的水样，非考核认证性的实验室氨氮测试可优选采用氨气敏电极法，对浓度较高的样品可搭配纳氏比色和水杨酸预制试剂进行数据验证。